ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ БЕНЗ(а)ПИРЕНА

При анализе выхлопных газов автомобилей полученный конденсат [32, 33] экстрагировали абсолютированным бензолом, бензольные экстракты обрабатывали 100 мл смеси метанол—вода (4 1) и равным объемом циклогексана [34]. Полициклические ароматические углеводороды переходили в циклогексан. Водно-метанольную фракцию трижды экстрагировали циклогексаном (по 100 мл) полученные экстракты объединяли и упаривали до объема 100 мл. После этого проводили пятикратную обработку нитрометаном (по 100 мл) для извлечения большинства парафиновых углеводородов. Сухие остатки после экстракции нитрометаном разделяли на колонке с оксидом алюминия (почти нейтральная, активность I). Фракции флюорогенов разделяли на индивидуальные ПАУ на ацетилированной бумаге [24]. При этом была опробована бумага, ацетилированная до различной степени. Лучшие результаты были получены на бумаге со степенью ацетилирования 24—26% при использовании в качестве элюента смеси метанола, диэтилового эфира и воды (4 4 1). Чтобы обеспечить воспроизводимость в последовательности разделения компонентов, к растворителю добавляли 2%, М,М-диметилформамида. Очевидно, на бумаге с разной степенью ацетилирования порядок расположения зон компонентов может быть различным. Поскольку расхождения в значениях Rf составляли до 15%, продвижение углеводородов оценивали по отношению к бенз[а]пирену. Для эффективной очистки соединений необходимо повторять препаративное хроматографическое разделение от двух до пяти раз. Участки на хроматограмме, соответствующие флуоресцирующим зонам, вырезали, экстрагировали смесью бензола и этанола (4 1) в атмосфере азота в аппарате Сокслета. Окончательную очистку проводили на хроматографической колонке с силикагелем. [c.186]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология