Бумага хроматографическая ацетилирование

Адсорбционная хроматография используется главным образом для разделения веществ липофильного характера. Хроматографическое разделение гидрофильных соединений, прежде всего аминокислот, стало возможным после открытия Мартином и Синджем [15] в 1941 г. распределительной хроматографии. Эти авторы использовали в своей работе столбик силикагеля, насыщенного водой. На верхний конец столбика наносили смесь веществ, предназначенную для разделения, и промывали соответствующими органическими растворителями. Подвижной фазой, таким образом, служил органический растворитель, а неподвижной — вода, удерживаемая силикагелем. Разделение аминокислот в этих условиях было возможно лишь после их ацетилирования.. Кроме того, получить силикагель со стандартными свойствами было очень трудно. В связи с этим в качестве материала, способного удерживать на своей поверхности воду, авторы предложили использовать целлюлозу [16]. Целлюлоза оказалась пригодной для разделения свободных аминокислот. От использования целлюлозы как носителя неподвижной фазы оставался всего один шаг к замене порошкообразного носителя полосками бумаги. Так была открыта хроматография на бумаге. В 1944 г. английские авторы опубликовали сообщение [3] об использовании в качестве носителя водной фазы целлюлозы в виде фильтровальной бумаги, в качестве подвижной фазы был испробован ряд растворителей. В 1952 г. Мартин и Синдж были удостоены Нобелевской премии за открытие распределительной хроматографии типа жидкость — жидкость. В том же году Джеймс и Мартин [10], исходя из теоретических положений адсорбционной хроматографии [6], разработали теорию распределительной хроматографии типа жидкость — газ. [c.12]

Для хроматографического разделения водонерастворимых веществ используется метод обращенных фаз . В отличие от обычного метода здесь неподвижным растворителем является неполярное вещество, а подвижным—полярное. Чтобы бумага обладала сорбционной емкостью по отношению к неподвижному растворителю, необходимо ее предварительно гидрофобизировать. Гидрофобизацию бумаги проводят пропитыванием ее растворами различных гидрофобных веществ смесью триглицеридов растительных масел силиконом , нафталином , парафином , парафиновым маслом , раствором каучука и т. д. или путем ее ацетилирования. Для этого бумагу обрабатывают ацетилирую-щей смесью, состоящей из уксусного ангидрида, петролейного эфира и концентрированной серной кислоты, в результате чего бумага приобретает гидрофобные свойства [c.121]

Разделение низших алифатических спиртов метилового, этилового, пропилового и бутилового) проводят после перевода спиртов в соответствующие 3,5-динитробензоаты восходящим методом на ацетилирован-ной хроматографической бумаге типа Б [54]. [c.44]

Хроматографические бумаги, которым придана гидрофобность химиче обработкой (например, ацетилированием) или пропитыванием гидpoфoбны ществом (например, силиконом). Используются для жидкостной распределит ной хроматографии с обращенными фазами, разделения липофильиых вещ( липидов, стероидов, витаминов, аминов и др. [c.152]

Примером применения данного реагента, меченного изотопом является определение неомицинов А и В, а также неамина путем ацетилирования их первичных аминогрупп [99]. Для такого определения 10—20 мг пробы растворяют в 10 мл 0,01 н. водного раствора NaOH. К порции полученного раствора величиной 1 мл добавляют 0,1 мл 0,3 М водного раствора К2НРО4 и 0,1 мл (около 2 мэкв) уксусного-1- С ангидрида, имеющего удельную радиоактивность 50 мкКи/мл. Полученный раствор встряхивают в течение 30 мин, хотя на самом деле реакция завершается за гораздо меньшее время. Производные разделяют хроматографически на фильтровальной бумаге ватман № 40 в восходящем потоке растворителя, представляющего собой смесь 84 16 2 (по объему) / -бутанола, воды и пиперидина. Хроматографические пятна производных вырезают, помещают в закрытые камеры и в течение 2 ч нагревают при температуре 60 °С в присутствии 0,4 мл воды и 1,6 мл этанола. В полученный раствор добавляют раствор сцинтиллятора в смеси растворителей и измеряют радиоактивности растворов в камерах. По результатам этих измерений и по данным анализов стандартных проб анализируемых аминосоединений определяют содержание каждого из анализируемых соединений в пробе. [c.313]

Кавамура с сотр. [29] изучили хроматографическое поведение 14 неорганических ионов на бумаге, предварительно обработанной ацетатом целлюлозы и пропитанной 0,2 1М раствором НТТА в бензоле подвижной фазой служил ацетатный буферный раствор с pH от 3 до 6,5. С помощью этой системы были разделены смеси РЬ—Си, Со—Си, 2п—Си и Ре—Со—N1. Была изучена возможность применения фильтровальной бумаги после предварительной обработки вазелином или силоксановым маслом, а также после ее силанизации или ацетилирования оказалось, что такие способы обработки непригодны. [c.400]

Хорошие результаты по гидрофобизации бумаги были получены путем ее ацетилирования. Нами была разработана методика ацетилирования хроматографической бумаги № 2. Оптимальные результаты по ацетилпрованию бумаги были получены со следующей смесью 90% уксусного ангидрида, 10% петролейного эфира и 1—2 капли концентрированной серной кислоты на каждые 100 мл указанной смеси. Ацетилирующую смесь тщательно перемешивали до исчезновения расслоения. Время ацетилирования составляло 40—45 М1Ш. После ацетилирования бумагу промывали 15—20 мин. проточной водой п 3—4 раза но 15 мин. дистиллированной водой. Бумагу высушивали при комнатной температуре и проверяли ее гидрофобностъ. [c.107]

Разделение низших алифатических альдегидов и кет.онов [54] проводят после переведения их в соответствующие 2,4-дипитрофенилгидразопы с последующим хроматографированием гидразонов на ацетилированной хроматографической бумаге типа Б. В качестве подвижной фазы используют гексан, гептан, или смесь этих углеводородов, в качестве неподвижной фазы — метиловый спирт. [c.45]

Развитие хроматографических методов разделения и идентификации аминокислот значительно облегчило проведение исследований с аминокислотами многие успехи, достигнутые в изучении аминокислот за последнее время, непосредственно связаны с применением хроматографии. Занимаясь разделением аминокислот, Нейбергер [154] в 1938 г. обнаружил, что у ацетил-производных разных нейтральных аминокислот коэффициенты распределения между водой и несмешивающимися с водой растворителями различны. В 1941 г. хМартин и Синг [155] осуществили разделение ацетилированных аминокислот на силикагеле последний служил инертной опорой для водной фазы, через которую протекал неводный растворитель. В дальнейшем эта техника была усовершенствована. Большим достижением явилось использование фильтровальной бумаги в качестве неподвижной фазы [156], что привело к широкому развитию разнообразных методов хроматографии на бумаге (см. Блок и др. [157]). В настоящее время считают, что в процессе разделения веществ на бумаге наряду с распределением между растворяющими фазами играют роль также механизмы адсорбции и ионного обмена. [c.40]

Как душистые вещества имеют применение алифатические насыщенные спирты нониловый, дециловый, ундециловый и ла-уриловый. Общий метод определения содержания этих спиртов — ацетилирование в пиридине при комнатной температуре. Перечисленные спирты могут быть получены восстановлением сложных эфиров соответствующих кислот или окислением парафинов с последующим выделением из смеси ректификацией. В спиртах, полученных восстановлением сложных эфиров, могут присутствовать в виде примесей сложные эфиры, альдегиды-и свободные карбоновые кислоты. Для анализа смеси спиртов могут применяться методы хроматографического разделения нэ бумаге в виде антранилатов [1] или газовой хроматографии [2], [c.233]

Примером применения данного реагента, меченного изотопом С, является определение неомицинов А и В, а также неамина путем ацетилирования их первичных аминогрупп [99]. Для такого определения 10—20 мг пробы растворяют в 10 мл 0,01 и. водного раствора NaOH. К порции полученного раствора величиной 1 мл добавляют 0,1 мл 0,3 М водного раствора К2НРО4 и 0,1 мл (около 2 мэкв) уксусного-1- С ангидрида, имеющего удельную радиоактивность 50 мкКи/мл. Полученный раствор встряхивают в течение 30 мин, хотя на самом деле реакция завершается за гораздо меньшее время. Производные разделяют хроматографически на фильтровальной бумаге ватман № 40 в восходящем потоке растворителя, представляющего собой смесь 84 16 2 (по объему) н-бутанола, воды и пиперидина. Хроматографические пятна производных вырезают, помещают в закрытые камеры и в течение [c.313]

М. Б. Нейман, В. Н. Левковский, А. Ф. Луковников предложили для хроматографического анализа ацетилированную бумагу, применение которой расширяет возможности хроматографии на бумаге. [c.81]

Убедившись в том, что смесь гидразонов, полученных в результате реакции, разделяется хроматографическим путем лишь на три компонента, мы произвели разделение 25 мг смеси радиоактивных гидразонов, использовав для этого 30 полос ацетилированной бумаги. [c.83]

При анализе выхлопных газов автомобилей полученный конденсат [32, 33] экстрагировали абсолютированным бензолом, бензольные экстракты обрабатывали 100 мл смеси метанол—вода (4 1) и равным объемом циклогексана [34]. Полициклические ароматические углеводороды переходили в циклогексан. Водно-метанольную фракцию трижды экстрагировали циклогексаном (по 100 мл) полученные экстракты объединяли и упаривали до объема 100 мл. После этого проводили пятикратную обработку нитрометаном (по 100 мл) для извлечения большинства парафиновых углеводородов. Сухие остатки после экстракции нитрометаном разделяли на колонке с оксидом алюминия (почти нейтральная, активность I). Фракции флюорогенов разделяли на индивидуальные ПАУ на ацетилированной бумаге [24]. При этом была опробована бумага, ацетилированная до различной степени. Лучшие результаты были получены на бумаге со степенью ацетилирования 24—26% при использовании в качестве элюента смеси метанола, диэтилового эфира и воды (4 4 1). Чтобы обеспечить воспроизводимость в последовательности разделения компонентов, к растворителю добавляли 2%, М,М-диметилформамида. Очевидно, на бумаге с разной степенью ацетилирования порядок расположения зон компонентов может быть различным. Поскольку расхождения в значениях Rf составляли до 15%, продвижение углеводородов оценивали по отношению к бенз[а]пирену. Для эффективной очистки соединений необходимо повторять препаративное хроматографическое разделение от двух до пяти раз. Участки на хроматограмме, соответствующие флуоресцирующим зонам, вырезали, экстрагировали смесью бензола и этанола (4 1) в атмосфере азота в аппарате Сокслета. Окончательную очистку проводили на хроматографической колонке с силикагелем. [c.186]