Реакции в запаянных капиллярах

На рис. 34 показан нагреватель, который был использован для инициирования реакции хлорирования циркония и гафния [14]. Он представляет собой нихромо-вую проволоку, помещенную между стенками стеклянного сосуда с отводными трубками. Пространство между стенками заполнено аргоном, медные подводящие провода запаяны в капилляры. Все стекла 12 г. [c.155]

Реакции несимметричных ртутноорганических соединений с четыреххлористым углеродом в присутствии перекиси бензоила в качестве инициатора проведены следующим путем. Навеска (5—10 г) ртутноорганического соединения, RHgR, н 0,4—0,8 г перекиси бензоила в 80—120 жл сухого четыреххлористого углерода загружены в ампулу, которая запаяна при охлаждении и помещена в предварительно нагретую до 90° С водяную баню, затем нагрета на кипящей бане в течение 8 час. После охлаждения ампула вскрыта, образовавшийся кристаллический осадок вместе со следами металлической ртути отделен. Перекристаллизацией из спирта или ацетона в большинстве случаев получался сразу чистый ртутноорганический хлорид, свободный от следов металлической ртути. Из фильтрата отогнан четыреххлористый углерод, остаток обработан 20%-HI.IM раствором щелочи на кипящей водяной бане в течение 2 час. Остаток четыреххлористого углерода отделен от водного щелочного раствора, подкисленного соляной кислотой. При этом выпадала кристаллическая карбоновая кислота, образовавшаяся из R I3. Она выделялась обычным путем. Остаток четыреххлористого углерода отогнан под водоструйным насосом. На стенках колбы остались кристаллы гексахлорэтана. После возгонки они имели температуру плавления (и температуру плавления смешанной пробы) 185° С (в запаянном капилляре). Растворитель, собранный при перегонке в ловушке, охлажденной до —20° С, пронитрован. Выделен 2,4-дипитрохлорбензол с температурой плавления (и температурой плавления смешанной пробы) 51° С. [c.765]

Спустя 1—1 Уг часа, когда выделение пузырьков почти прекратилось, а жидкость охладилась, трубки были запаяны и нагреты в электрической печи до 110° в продолжение 16—20 час. Натрий при этом предварительно диспергируется сильным встряхиванием нагретой трубки. На протяжении реакции трубка время от времени встряхивается для облегчения контакта между натрием и кетоном. После охлаждения получают совершенно твердую, почти бесцветную массу натриевого производного. При вскрытии трубки из капилляра с силой вырывается водо1)од, поэтому необходимо это делать осторожно. [c.524]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология