Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Температура кипения водных растворов метилового спирта при атмосферном давлении

    Температура кипения водных растворов метилового спирта при атмосферном давлении [1] [c.79]

    Смесь 63,1 2 (0,5 моля) 2-метилциклогександиона-1,3 (примечание 1), 52,6 г (0,75 моля) метилвинилкетона (примечание 2), около 0,25 2 (три гранулы) едкого кали и 250 мл абсолютного метилового спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником и осушительной трубкой (примечание 3). Эту смесь кипятят в течение 3 час, причем дикетон постепенно переходит в раствор. К концу указанного периода метиловый спирт и избыток метилвинилкетона отгоняют в вакууме (примечания 4 и 5). Оставшуюся жидкость растворяют в 250 мл бензола, к колбе присоединяют насадку Дина и Старка для разделения двух фаз и при атмосферном давлении отгоняют 20 мл растворителя для удаления следов воды и метилового спирта. Раствор охлаждают значительно ниже температуры его кипения, прибавляют 3 мл пирролидина (примечание 6) и смесь кипятят примерно 30 мин, причем в течение этого времени в ловушке собирается около 9 мл воды. Кипячение продолжают еще 15 мин после прекращения выделения воды. Собранную воду отделяют и отгоняют 50 мл растворителя. Реакционную смесь, окрашенную в красноватый цвет, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют 150 мл эфира. Этот раствор промывают 100 мл дистиллированной воды, содержащей 15 мл 10%-ной соляной кислоты, и 100 жл воды. Водные вытяжки экстрагируют 50 мл эфира (примечание 7) и соединенные органические слои промывают тремя порциями воды по 100 мл, затем насыщенным раствором соли, после чего сушат [c.52]


    При разгонке в вакууме с большой колонкой нафтилди-метиловый эфир выделен с 8%-ным выходом. Для получения лучших выходов а-нафтилацетонитрила имеет значение способ внесения в реакционную смесь цианистых солей. По-видимому, лучшие результаты получаются, если предварительно растворить цианистые соли и вносить их в виде концентрированного водного раствора [233, 239, 247, 253, 266, 274]. При внесении цианистых солей в твердом виде время реакции увеличивается до 12 ч [265] и получаются более низкие выходы нитрила. Продолжительность реакции, по данным большинства авторов, составляет 5—7 ч [233, 272, 273], но, вероятно, достаточно нагревания в течение 1—3 ч [266, 274]. Выделение а-нафтилацетонитрила несложно избыток спирта обычно отгоняют, остаток разбавляют водой и выделившийся нитрил тщательно промывают водой. Очистка а-нафтилацетонитрила достигается разгонкой в вакууме. Указываются следующие температуры кипения а-нафтилацетонитрила при атмосферном давлении он перегоняется с разложением при температуре выше 300° [211] т. кип. 191—194°С/18 мм рт. ст. [239], 186—196°С/15 мм рт. ст. [232], 175—185 °С/11 мм рт. ст. [253]. [c.277]

    Ацетон и метиловый спирт образуют постоянно кипящую смесь и вдобавок обладают температурами кипения, разнящимися только на 9°С при атмосферном давлении. Прибавление насыщенного водного раствора серноватистокислого натрия к смеси метилового спирта и ацетона понижает парциальную упругость пара метилового спирта в смеси, благодаря чему ацетон легко фракционируется в качестве дестиллата из смеси метиловый спирт—сериоватнстокислый атрий — вода. [c.670]


Смотреть главы в:

Избирательные растворители в переработке нефти -> Температура кипения водных растворов метилового спирта при атмосферном давлении




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Давление атмосферное

Давление над растворами

Метиловый спирт

Метиловый спирт, водные раствор

Раствор кипение

Температура кипения раствора

Температура кипения спиртов



© 2025 chem21.info Реклама на сайте