Методика работы с экстракционно-хроматографическими колонками

МЕТОДИКА РАБОТЫ С ЭКСТРАКЦИОННО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ КОЛОНКАМИ [c.84]

Усть-Балыкского месторождения (Западная Сибирь) комбинированным экстракционно-хроматографическим методом [1]. Банади-ловые комплексы синтетических алкилпорфиринов (рис. 1, а, табл. 1) получены по методике, описанной в работе [3]. Разделение ванадилпорфиринов проводили на колонке (250 X 4 мм) 0В8-Т жидкостного хроматографа фирмы Янако (эффективность колонки по пирену 5300 т. т.). В качестве элюента ис-лользовали 5%-ный раствор хлороформа в метаноле с объемной скоростью 1 мл/мин. Детектирование осуществляли с помощью спектрофотометра М-315 (той же фирмы). Величина удерживания порфиринов была оценена по коэффициенту емкости, который рассчитывали по уравнению [c.13]

Первое сообщение, посвященное применению хелатообразую-щих реагентов в экстракционной хроматографии, опубликовано в 1952 г. в трудах Научно-исследовательской химической лаборатории в Теддингтоне [1]. В 1953 г. Каррит [2] описал работу экстракционной колонки с дитизоном, которая была использована для концентрирования следовых количеств металлов из природных вод. Пирс и Пек [3, 4] в 1961 г. на колонке с этим же реагентом выделяли индий. В 1962 г. Преображенский и Катыхин [5] применили для разделения циркония и ниобия 2-теноилтри-фторацетон (НТТА). В литературе описано несколько хроматографических методик, в которых использованы твердые хелаты, нанесенные на поверхность носителя извлечение элементов в таких колонках основано на способности хелатов в той или иной степени удерживать ионы, сорбированные при контакте твердых хелатов с водным раствором этих ионов [6—11]. Однако в этом случае удерживание металлов должно происходить за счет взаимодействия на границе жидкой и твердой фаз (происходит как бы их осаждение) поэтому такие системы нельзя рассматривать как экстракционно-хроматографические, в которых элементы распределяются между двумя жидкими фазами. [c.388]

В статье [238] описана разработанная Шм ненковой с соавторами методика анализа соединений РЗЭ на другие редкоземельные примеси с использованием экстракционной хроматографии в сочетании со спектральным и люминес- центным определением. Концентрирование примесей авторы проводили методом, основанным на распределении элементов в хроматографической колонке между неподвижной органической фазой (ди-2-этилгексилфосфорная кислота), фиксированной на инертном носителе (гидрофобизирован-ный диметилдихлорсиланом силикагель КСК) и подвижной водной фазой. В результате этого обогащения предел обнаружения индивидуальных РЗЭ понижается в 50—100 раз и составляет 10 —10 %. Люминесцентный анализ в этой работе применяли для определения 5т, Ей, 0(1, ТЬ и Оу в гольмии после отделения этих примесей от основы — носителя с использованием люминесценции кристалло( юс( ю-ров на основе У Оз—Еп. Предел обнаружения 5-10 — 2-10- %. [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология