Индивидуальные соединения, обнаружение

Очень часто анализируемые объекты, особенно если они являются природными веществами, представляют собой СЛОЖНую СМеСЬ Громадного числа различных индивидуальных соединений. В этом случае обнаружить при качественном анализе отдельные индивидуальные соединения совершенно невозможно и поэтому производят так называемый структурно-групповой анализ. Такой анализ сводится к обнаружению соединений с группами атомов, обладающих определенной структурой. [c.327]

Для обнаружения фенолов обычно используют их специфиче- ские реакции, приводящие к визуальным изменениям реагирующей системы. Такими изменениями могут быть образование осадка, выделение газа, изменение цвета. Последнее свойство особенно часто применяется на практике. В ряде случаев представляется возможным качественно обнаружить в смеси фенолов индивидуальные соединения или группу соединений определенного строения. [c.43]

В своем введении автор подчеркивает возникновение как бы специальной новой области аналитической химии—химии специфических, избирательных и чувствительных реакций, рассматривает историю ее развития и намечает дальнейшие перспективы. Далее в отдельных главах разбираются техника выполнения реакций, требующаяся аппаратура, предварительные методы исследования, методы обнаружения характерных функциональных группировок и индивидуальных соединений. Последняя глава посвящена применению капельных реакций для исследования различных продуктов. [c.13]

Для обнаружения функциональных групп вовсе не обязательно, чтобы исследуемое вещество было в растворе. В ряде случаев можно подвергнуть твердое вещество сплавлению или спеканию. При этом высокая температура и отсутствие растворителя позволяют иногда выполнять реакции, которые совсем не идут в растворе. В капельном анализе для открытия функциональных групп используют также реакции газообразных продуктов термического распада, которые приводят в соприкосновение в паровой фазе с соответствующими реагентами, и таким путем устанавливают наличие или отсутствие определенной функциональной группы. Особого внимания заслуживают реакции в паровой фазе при определении функциональных групп в соединениях, летучих при комнатной температуре или при слабом нагревании, т. е. имеющих значительное давление пара. В таких случаях реакцию, являющуюся избирательной при проведении ее в растворе, можно превратить в специфическую для открытия данного индивидуального соединения. Такие примеры приводятся в главах 5 и 6. [c.205]

До сих пор известно сравнительно мало случаев, когда с помощью характерных реакций можно непосредственно идентифицировать определенное индивидуальное органическое соединение. Это объясняется главным образом тем, что большинство органических соединений с типичными группами имеет ряд гомологов, и когда какая-либо группа может быть идентифицирована соответствующей реакцией, то такую же реакцию могут давать и гомологи, образующие аналогичные продукты реакции. Большое количество таких примеров приведено в главе 4. На первый взгляд может показаться, что исследования, направленные на разработку специфических или избирательных реакций для обнаружения индивидуальных органических соединений, мало перспективны. Этим и объясняется тот факт, что до сих пор обнаружение функциональных групп использовалось большей частью для исследования возможности получения препаративными методами таких производных, которые после их выделения и очистки можно было бы охарактеризовать физическими методами и, таким образом, точно идентифицировать исходный материал. Однако исследования последнего времени показали, что, соответствующим образом видоизменяя и сочетая хорошо известные и быстро выполняемые реакции на функциональные группы, можно разработать способы идентификации индивидуальных соединений. Для разрешения этой задачи разрабатываются новые реакции органических соединений, представляющие аналитическую ценность, и используются практический опыт и наблюдения, которым часто не придают значения и которые поэтому не используются. [c.427]

Другое обстоятельство, которому часто уделяют слишком мало внимания, заключается в том, что на реакционную способность некоторых групп в органических соединениях иногда сильно влияет остальная часть молекулы или содержащиеся в ней группы. Это влияние может вызвать существенное изменение скорости протекания реакции, потерю реакционной способности, изменить растворимость, кислотный или основной характер, а также окраску и флуоресценцию продуктов реакции. Очевидно, что такие особенности протекания реакций при обнаружении функциональных групп могут быть использованы для диагностики индивидуальных соединеиий. В поисках специфических и избирательных органических реагентов для неорганического анализа особое внимание уделялось в последнее время активности определенных солеобразующих групп и влиянию, которое оказывает на эту активность остальная часть молекулы и реакционная среда. Возможно, что открытия , сделанные в этой области, будут также применимы и к химическим методам органического анализа при обнаружении функциональных групп и индивидуальных соединений. Такая возможность уже обсуждалась в главе 1 подтверждением ее служат многочисленные примеры, приведенные в различных местах настоящей книги. [c.428]

В приводимых ниже разделах содержится описание капельных реакций как характерных для определенных соединений, так и пригодных для обнаружения тех представителей того или иного класса соединений, которые имеют практическую ценность и наиболее часто могут встретиться в аналитической практике. Если имеется несколько способов идентификации индивидуальных соединений, то вещества целесообразно исследовать различными методами. Природа исследуемого образца выявляется с большей точностью именно при выполнении различных реакций и окончательно подтверждается проведением опыта с чистым соединением для выяснения типичного течения реакции при различных концентрациях вещества. [c.429]

Между реакциями на функциональные группы и реакциями идентификации для диагностирования отдельных органических соединений строгого разграничения нет. В обоих случаях основным показателем является проведение определенных химических реакций, в которых участвуют известные группы атомов в молекуле. Более того, реакции на функциональные группы часто используются в видоизмененном виде для обнаружения индивидуальных соединений. Разграничение, принятое в этой книге, оправдывается лишь постольку, поскольку реакции, используемые для идентификации отдельных соединений, часто значительно более избирательны, чем реакции, описанные в главе 4 для обнаружения функциональных групп, а последние в свою очередь более избирательны, чем предварительные исследования, описанные в главе 3. [c.429]

Примеры, приведенные в настоящей главе, иллюстрируют применение органических капельных реакций для практического исследования товарных продуктов. Они большей частью основаны ча предварительных исследованиях и реакциях для обнаружения функциональных групп и индивидуальных соединений, подробно рассмотренных в предшествующих главах. [c.632]

Для количественного определения отдельных фракций адсорбционную хроматографию в тонких слоях силикагеля используют вместе с другими чувствительными методами анализа, например колориметрическими или спектрофотометрическими. После хроматографического разделения, обнаружения и идентификации компоненты элюируют растворителями из участков силикагеля, соответствующих отдельным фракциям [2], и определяют подходящим способом. Необходимо иметь в виду, что проведение хроматографического разделения таким способом всегда сопряжено с возможностью потерь вещества на отдельных этапах. Поэтому необходимы тщательный контроль всех операций и, если возможно, сопоставление результатов определения индивидуальных соединений как по фракциям, так и по суммарным липидам. [c.213]

ОБНАРУЖЕНИЕ СВОБОДНЫХ МЕТАЛЛОВ И НЕМЕТАЛЛОВ, ИДЕНТИФИЦИРОВАНИЕ СОЛЕЙ И ДРУГИХ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ И АНАЛИЗ ИХ СМЕСЕЙ [c.452]

С одной стороны, это облегчает распознавание индивидуальных соединений, но с другой — делает невозможным обнаружение кетогруппы с помощью универсальной реакции. [c.169]

Представление только полного масс-спектра делает достоверным вывод о совпадении структуры эталона и П]зедполагаемого соединения в нефти. В настоящее время появилась крайняя необходимость издания каталога масс-спектров индивидуальных соединений, обнаруженных или предполагаемых в нефтях. [c.138]

Аналогичное усиление циклического характера сернистых соединений, содержащихся в нефтях, с увеличением молекулярного веса фракции обнаружено и для ряда других исследованных нефтей различного происхождешш. Большинство таких исследований проводилось на сернистых соединениях, выделенных из отработанных очистных растворов, применяемых в нефтепереработке. В отдельных случаях тип соединения или индивидуальное соединение, обнаруженные в таких растворах могут отличаться от исходных. Кроме того, иаблюдается избирательное извлечение сернистых соединений некоторых типов. [c.343]

Ароматическая фракция. В литературе [5, 10] описаны две аналитические методики, нрхшеняющпеся при анализе ароматических соединений в нефти. Оба метода дают относительное содерн<ание различных ароматических соединений с 1—5 ароматическими кольцами. Однако ни один из этих методов неприменим для анализа продуктов гидрогенизации угля. Матрица типового анализа Мельпольдера и соавторов [10] применяется для получения усредненных калибровочных данных для индивидуальных соединений, обнаруженных в ароматической фракции нефти. Хастингс, Джонсон и Лампкин [5] вычислили коэффициенты чунстви-тельности и наложения пиков по масс-спектрам индивидуальных арома- [c.198]

Из индивидуальных соединений с атомом кислорода в ароматическом цикле идентифицировано лишь несколько ближайших гомологов дибензофурана (LXVI), обнаруженных в нефти месторождения Понка-Сити в следующих. количествах 1 — метилди- [c.111]

Генезис нефтяных азотсодержащих веществ — один из сложнейших вопросов современной теории происхождения нефти. В большинстве работ приводятся доводы в пользу того, что азотистые компоненты нефти образовались иа тех же нефтематеринских веществ, что и другие классы соединений, а не приобретены нефтью в ходе ее миграции и аккумуляции. Ни для одного из индивидуальных АС, обнаруженных в нефти, пока не найдено достоверного биологического предшественника, хотя и высказывались предположения об их образовании из белковых веществ [455], нуклеиновых оснований (пуринов, пиримидинов) [683], растительных алкалоидов [110, 514, 755, 756]. Л. Снайдер [110, 756] связывает наблюдаемые особенности строения нефтяных бензокарбазолов (ангулярное, но не линейное сочленение колец) со структурой типичных растительных алкалоидов — ибогаина (XXI) и аспидоспермина (XXII), предположительно преобразующихся после захоронения по следующим схемам [c.137]

Инфракрасная — ИК-спектроскопия. Спектры поглощения в инфракрасной области соответствуют колебаниям различных функциональных групп и связей, составляющих молекулу. К сожалению, особенности поглощения света в этом участке спектра таковы, что существенно осложняют количественную интерпрета-цию в соответствии с законом Ламберта — Бера. Инфракрасные спектры редко используют для количественного анализа. Основная сфера применения инфракрасной спектроскопии — это установление структуры индивиду-альных органических соединений, обнаружение в сложных смесях органических соединений тех или иных индивидуальных веществ или специфических функциональных групп. Благодаря тому, что ИК-спектр представляет собой набор большого числа узких линий, положение и интенсивность которых строго индивидуальны для каждого соединения, он является визитной карточкой органического соединения. Совпадение ИК-спектров в настоящее время считается одним из наиболее убедительных доказательств идентичности веществ. Для записи ИК-спектров обычно применяют кюветы из поваренной соли ЫаС1, прозрачной в этой области. Спектр записывают в координатах пропускание (поглощение), % — частота (или длина волны). Частоту чаще всего выражают в см , длину волны — в микронах или миллимикронах. На рис. 18 в качестве примера приведены ИК-спектры л- и л -ксилолов. [c.133]

Для качественного определения индивидуальных соединений и их идентификации в насто ящее время применяется исключительно бумажная хроматография в качестве подвижной фазы используются нейтральные, кислотные или щелочные системы. Обнаружение пятна на хроматограмме производится просвечиванием в ультрафиолетовых лучах, причем в настоящее время разработан метод количественной оценки на хроматогра.м.ме. [c.190]

Основным фактором, ограничивающим чувствительность определения, являются мешающие эндогенные соединения, об ладающие сходными экстрактивными и аналитическими харак теристиками, вследствие чего пределы обнаружения лекарствен ного препарата в плазме крови на несколько порядков выше предела обнаружения индивидуального соединения Например, если методом ХМС удается обнаружить 5 пг ТМС производного индивидуального вещества, то при введении этого же соединения в плазму крови предел обнаружения возрастал до 1 нг Для количественных определении ЛП применяют различные методы ГЖХ [223], тонкослойную хроматографию [224], ХМС [225, 226], однако в лучшем случае они позволяют определять количества 100—500 пг/мл с пределом обнаружения 100—200 пг В 1980 г Харвей и соавт [227] предложили для этой цели регистрировать пики метастабильных ионов в процес се ГХ—МС эксперимента В качестве внутреннего стандарта использовался (Г,1, 2 2 D4) каннабинол Анализ проводили с ТМС производными Разработанный метод был с успехом применен для фармакинетических исследований [c.180]

Методы анализа, основанные на эффекте Шпольского, позволяют определять одновременно несколько индивидуальных соединений (главным образом полшщклических ароматических углеводородов) в их смеси с абсолютным пределом обнаружения до 10 " г. [c.310]

Почти все аминокислоты природного происхождения имеют 5-конфигурацию, но энантиомеры могут превращаться друг в друга посредством инверсии, скорость которой в природе очень мала. Квенвольден пытался определить возраст относительно молодых осадочных пород по степени инверсии. Трудность заключалась в том, что определение относительных содержаний энантиомеров требует измерения степени вращения плоскости поляризованного света очень концентрированными растворами очищенных аминокислот. К сожалению, для получения очищенного индивидуального соединения количество неочищенной, смеси аминокислот, которое можно было выделить из осадочной породы, гораздо ниже предела обнаружения поляриметрических измерений. [c.585]

Состав гуминовых кислот сложный, и выделить индивидуальные соединения трудно. В зависимости от типа кислот содержание углерода в них значительно изменяется. Содержание углерода в гуминовых кислотах составляет 46—60%, а в фульвовых — от 33 до 44%. Содержание водорода в гуминовых кислотах составляет, по О. К. Бордовскому, 5,7—9,7%. Отношение С/Н у гуминовых кислот выше, чем у фульвовых. Морские гуминовые кислоты по сравнению с терригенными осадками обладают повышенным содержанием азота (2,17—6,78%). При кислотном гидпо.диче гуминовых кислот был обнаружен ряд аминокислот. Рентгенографические данные показали наличие в морских гуминовых кислотах конденсированного ароматического ядра и связанных с ним боковых радикалов. Установлено присутствие карбонильных и других кислород-и азотсодержащих групп по данным инфракрасной спектрометрии. [c.114]

В течение многих столетий врачи употребляли для лечения больных лекарственные растения. Однако лишь в XIX в. из растений научились выделять и использовать в качестве индивидуальных соединений морфин и другие алкалоиды. С развитием органической химии появились синтетические вещества, обладающие фармакологическими свойствами, такие, как серный эфир (1846 г.), аспирин (1899 г.), барбитураты и мышьяковистые соединения. Обнаружение в 1932 г. противомикробной активности у красного пронтозила (красного красителя 2, 4 -диаминоазобензол-4-сульфамида) (7), с помощью которого оказалось возможным успешно бороться с инфекционными заболеваниями человека и животных, вызываемыми грамположи-тельными микробами, явилось поворотным пунктом в истории медицины и побудило многие химические фирмы заняться поисками новых лекарственных средств. Особенно мощным стимулом для синтеза лекарственных органических соединений послужила возникшая во время второй мировой войны потребность в противомалярийных средствах, заменяющих хинин, доставка которого из Индонезии стала невозможной. Открытие в те же годы пенициллина было делом случая и не диктовалось настоятельной необходимостью. Послевоенный период ознаменовался бурным развитием химической промышленности и большими успехами в создании новых фармацевтических препаратов — сначала стероидных гормонов и антибиотиков, а затем химиотерапевтических средств для лечения заболеваний нервной и сердечно-сосудистой системы. В настоящее время поиск новых лекарств ведется во всех основных областях органической химии, причем [c.398]

На образование под действием излучений перекисных соединений в жирах и некоторых моделирующих их составные части индивидуальных соединениях (эфиры жирных кислот и углеводороды) указывают авторы цитированной выше работы [3]. Приведенные ими данные имеют, однако, отрывочный характер. Более подробно исследовано образование иерекиси при облучении хлороформа [4].Авторы достаточно убедительно показывают, что обнаруженная ими перекись является гидроперекисью СС1зООН, и высказывают предположение, что она играет существенную роль в распаде хлороформа под действием у-лучей, который в присутствии кислорода протекает по цепному механизму. [c.146]

Впервые качественные реакции для определения функциональных групп в газовой хроматографии использовали Дюбо и Монкман [2], показав на примере анализа смеси паров растворителей, что химические реакции являются эффективным методом прямого, быстрого и недорогого качественного анализа хроматографически разделенных соединений. Однако, при идентификации загрязнений этот прием имеет ряд ограничений, главным из которых является величина предела обнаружения Сц химической реакции. Особенно важным последнее обстоятельство становится при анализе многокомпонентных смесей загрязнений на капиллярных колонках, когда количества индивидуальных соединений могут оказаться ниже С и составить около 0,01-0,001 мкг. Тем не менее в целом ряде случаев, например, при определении загрязнений в выбросах промышленных предприятий и ТЭС, определении промышленных ядов в воздухе рабочей зоны, при анализе технологических газов и сточных вод, особенно с использованием предварительного концентрирования целевых компонентов, применение качественных реакций вполне оправдано. [c.157]

Задачей так называгмых пргдварительных, или ориентировочных, исследований является выбор отправных точек и направления исследования. Это имеет существенное значение для открытия индивидуальных соединений при помощи характерных реакций и для химического анализа смесей. Такой способ исследования особенно полезен при аналитическом изучении огромного числа разнообразных органических веществ, для которых (не существует систематических схем анализа, подобных схеме анализа неорганических веществ. При анализе смеси органических соединений в лучшем случае можно достигнуть выделения некоторых индивидуальных соединений или представителей некоторых классов соединений. Для этой цели изучают растворимость исследуемого вещества в кислотах, основаниях и в органических растворителях, возможность перегонки при атмосферном давлении и с паром, возможность возгонки или разделения при помощи адсорбции (хроматография). На проведение предварительных исследований часто расходуют большое количество вещества и затрачивают много времени этн исследования не всегда применимы, часто не совсем надежны и неизбежно связаны с потерей вещества. Кроме того, число химических реакций органических соединений, имеющих аналитическое значение, пока все еще ограничено и, таким образом, в распоряжении исследователя имеется очень мало специфических и избирательных реакций, пригодных для обнаружения таких соединений. Любые ориентировочные данные или указания, которые можно извлечь из предварительных исследований, проведенных методом капельного анализа с малой затратой времени и вещества, имеют большое значение при анализе органических соединений. [c.86]

Том 2 Organi Analysis . В книге описаны перспективы развития, современное состояние капельного анализа органических соединений, техника выполнения реакций, предварительные испытания, методы обнаружения функциональных групп и индивидуальных соединений, таблицы пределов идентификации. [c.224]

Первая глава содержит доступную в настоящее время информацию об органических соединениях, обнаруженных в атмосфере Земли, и об их происхождении. Вторая глава посвящена концентрированию органических примесей, причем особое внимание уделяется проблеме использования для этой цели термостойких сорбентов и создания составных гидрофобных поглотителей, способных к эффективному улавливанию возможно большего числа следовых компонентов. В третьей главе обсуждается методика хроматографического анализа сложных смесей органических соединений, содержащих до 13—14 атомов углерода. Техника хромато-масс-спектрометрической идентификации органических микропримесей описывается в четвертой главе. Рассматриваемые здесь задачи индивидуальной и групповой идентификации в условиях предельных разбавлений выходят за рамки специальных проблем этой книги и представляют интерес для всех химиков-органиков и аналитиков. В отдельном приложении публикуются масс-спектры органических веществ, обнаруженных в воздухе современных городов. Такого рода специализированных атласов масс-спектров не существует, и он будет полезен при детальных анализах образцов воздуха различного происхождения. [c.4]

Значения энергии активации электропроводности у стекол с повышенным содержанием германия указывают на то, что образование в составе стекла моноселенида германия мало вероятно (бд аеЗе)=0,3 эв [159]). Лишь у составов № 36 и 37 снижение энергии активации электропроводности до значений е, =1,7—1,8 эв указывает на возможное образование моноселенида германия или соединений мышьяка с германием. Возможно также образование трехкомпонентных структурных единиц АзОеЗе, близких по составу и строению к индивидуальному тройному соединению, обнаруженному при кристаллизации стекол системы Аз—Се—5е в 161]. [c.125]

Грогер и Эрдж [141] рассмотрели результаты разделений алкалоидов спорыньи, проведенных с восьмью различными системами. Мак-Лафлин и др. [142] изучали разделение 12 алкалоидов спорыньи на силикагеле G со смесями бензол—диметилформамид (13 2) или этилацетат—диметилформамид—этанол (13 1,9 0,1) и на оксиде алюминия G со смесью хлороформ— этанол—вода (3 1 1) (табл. 15.7). Кроме опытов с индивидуальными соединениями были проведены анализы смесей и установлено влияние смеси на величины Rj индивидуальных компонентов. Обнаружение алкалоидов осуществляли, опрыскивая пластинки реактивом Эрлиха (5 %-ный раствор и-диметилами-нобензальдегида в концентрированной соляной кислоте), и рассматривали их в УФ-свете. Количественное определение алкалоидов спорыньи проводят следующим образом элюируют пятно, обрабатывая 30 мин раствор п-диметиламинобензальдегидом, и измеряют поглощение в области 590 нм. Поскольку алкалоиды данной группы изменяются под действием света, все эти операции проводят при слабом освещении. Авторы работы [143] определяли эти алкалоиды методом флуоресценции чувствительность определения указанным способом колебалась в пределах 15—100 нг. [c.439]

В зоне 100 мксек. Стрейтвизер и Вард [30] синтезировали этилбензол, стирол, фенилацетилен из толуола в СВЧ-разряде. Авторы работы [30] пришли к выводу, что образование продуктов не происходит по свободнорадикальному механизму, поскольку ни в одном из опытов не был обнаружен ксилол. Если бы этилбензол получался по свободнорадикальному механизму (в результате реакции между бензольным и метильным радикалами), то для протекания этого процесса метильные радикалы должны были бы присутствовать в большом избытке толуола, и в этом случае в продуктах реакций можно было бы обнаружить существенные количества ксилола. В то же время Коатс [31], исследовавший диссоциацию / -гексана в СВЧ-разряде, утверждает, что свободнорадикальные реакции играют важную роль в процессах диссоциации и образования продуктов. Этот автор обнаружил 25 индивидуальных соединений в смеси продуктов. Эмелиус и Титл [32] идентифицировали продукты разложения ЗРб, ЗаРю, 5р4 в СВЧ-разряде. Реакции этих фторидов с хлором в разряде дали молекулы ЗРаС , а их взаимодействие с кислородом привело к образованию ЗОР и ЗОаРа- Смис и Энгельхардт [33] исследовали СВЧ-разряд в 5р4. [c.110]

Метод позволяет не только разделять сложные смеси но-разному окрашенных веществ. При помощи хроматографии очищают продукты реакции и выделяют ценные компоненты. Контролируют производство и определяют присутствие тех или иных компонентов в реакционной смеси. Проводят быстрый и точный экспресс-анализ. Например, при разделении радиоактивных изотопов и обнаружении новых элементов хроматография является необходимой. Без нее невозможно тщательно отделить и очистить редкоземельные элементы, так как но своим обычным химическим свойствам они одинаковы. Используется хроматография для выделения таких индивидуальных соединений, как витамины, гармоны, антибиотики и другие лекарственные препараты. Она позволяет концентрировать вещества из сильно разбавленных растворов. С ее помощью в Японии предприняты попытки добывать уран и золото из морской воды. [c.149]

Эти соединения имеют темно-фиолетовую окраску, но не дают флуоресценции. Аналогичную цветную реакцию дают бензили-деновые производные аминов, причем предел обнаружения составляет 2—10 мкг. Окраска, вызываемая отдельными индивидуальными соединениями, описывается в книге Файгля [88]. [c.196]

За последние десятилетия в основном были решены задачи качественного и количественного элементного и функциональ-1ЮГ0 группового анализа чистых однородных органических веществ, а также обнаружения и определе1Шя некоторых индивидуальных соединений с помо1цью химических и инструментальных методов. [c.279]

Они составляли только 21% первоначального образца, более того, при сравнении их свойств со свойствами синтетических углеводородов, полученных Крафтом, эти соединения нельзя признать индивидуальными, как это сделал Мэбери. Список Мэбери простирается до jgH,2, плавящегося при 76—77° С, обнаруженного при исследовании твердого штангового парафина, скопившегося в перекачивающем оборудовании па месторождении пенсильванской нефти. [c.512]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология