Пиролитические ячейки с нагреваемым филаментом

В настоящее время наиболее распространенными пиролитическими ячейками являются микрореакторы и ячейки с нагреваемой нитью (филаментом). В пиролизе с нагреваемой питью образен либо наносят прямо на саму нить, либо помещают его в небольшой контейнер (лодочку), который располагают внутри спирали. При использовании микрореактора его нагревают до нужной температуры пиролиза, а затем вводят в него образец. В обоих случаях во время пиролиза через ячейку с нагреваемой нитью- или через микрореактор течет поток газа. В некоторых приборах пиролиз проводят в потоке газа-носителя, поступающем в газовый хроматограф, и образующиеся при этом продукты пиролиза сразу переносятся в колонку. В других случаях пробы газа, прошедшего через пиролитическую ячейку, вводят в газовый хроматограф при помощи крана-дозатора. Сравнительно редко применяют улавливание продуктов пиролиза для их последующего введения в газовый хроматограф. [c.70]

Скорость газа-носителя также является важным фактором. В работе [43] показано, что стенень деструкции полимера не зависит от скорости газа-посителя, если оиа меньше 0,5 мл1мин. При увеличении скорости газа-носителя от 2,6 до 4,8 мл1мин степень превращения ПММА в отдельных случаях уменьшается на 33%. Это связано, по-видимому, с влиянием на температуру филамента высокоскоростного потока, который охлаждает образец и филамент. Поэтому калибровку филамента следует проводить при фиксированной скорости газового потока. Рациональное сочетание пиролитической ячейки с газовым хроматографом для анализа летучих продуктов деструкции в одном приборе возмончно при том условии, что продолжительность пиролиза полимера (а следовательно, и ширина начальной зоны пробы) будет достаточно малой (не более 15—20 сек). Поэтому необходимо реализовать такой режим нагрева образца, нри котором очень быстро достигалась бы температура пиролиза. [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология