Время скорости газа-носителя

Величины t f хотя и пропорциональны константе Генри, но не являются физико-химическими константами, зависящими при данной температуре колонки только от природы системы данный компонент газовой фазы—неподвижная фаза. Это видно из того, что входящее в уравнение (16) время удерживания газа-носителя tQ зависит от объемной скорости газа w. Действительно, вводя выражение (14) в уравнение (16), получаем [c.559]

Проведенное исследование позволяет сделать вывод, что точность оценивания параметров повышается с увеличением радиуса гранул адсорбата и возрастанием объемных скоростей газа-носителя. При увеличении констант скорости адсорбции и адсорбционно-десорбционного равновесия Ка необходимо увеличивать продолжительность подачи импульсов и время между измерениями выходных концентраций реагентов. Необходимо отметить, что удачный выбор временных промежутков между измерениями концентраций Ai позволяет значительно повысить точность определения параметров моделей кинетики адсорбции. Заметим, что влияние различных факторов на точность оценок рассчитывалось при радиусе гранул адсорбата = 2,5 мм, что соответствует радиусу зерна катализатора широкого класса и объемной скорости W = = 1,57 мл/с [69, 24]. [c.218]

На хроматограмме точка О соответствует моменту ввода пробы в колонку. Вещество, не адсорбируемое в колонке, выходит через время То (на хроматограмме — точка О ). Время удерживания такого компонента называется мертвым временем удерживания. Оно пропорционально свободному объему хроматографической колонки Vo и обратно пропорционально объемной скорости газа-носителя v [c.47]

Время удерживания связано с удерживаемым объемом,, который является основной элюционной характеристикой вещества. Для того чтобы перейти от времени к объему, следует знать скорость потока газа-носителя, которая непосредственно измеряется в ходе опыта. Обычно объемную скорость газа-носителя измеряют пенным измерителем скорости, устанавливаемым на выходе газа из колонки. В этом случае для получения истинного значения скорости газа-носителя (л в измеренное ее значение oip следует ввести поправки согласно формуле [c.31]

По другой методике определение фенола методом газо-жидкостной хроматографии проводят на колонке длиной 110 см. Насадка состоит из двух слоев апиезон Ь на хлориде натрия и полиэтиленгликоль на хлориде натрия. Условия анализа температура термостата 128°С, температура испарителя 180 С, скорость газа-носителя (азота) 30 мл мин, давление на входе в колонку 0,2 ат, внутренний эталон — дециловый спирт. Детектор — пламенно-ионизационный время определения 40 мин. Точность определения 5 отн. %. [c.189]

Теплоты адсорбции определялись газохроматографическим методом [29] на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором и стальной колонкой длиной 1 м диаметром 4 мм. Скорость газа-носителя аргона, поддерживалась постоянной и была равна 45 мл/мин. Температурный интервал определения времени удерживания был в пределах от 180—298°С. В качестве адсорбента использовался аэросилогель [27], прокаленный при температуре 300, 500 и 900° в течение 5—6 ч. Время удерживания при одинаковых температурах и равных скоростях газа-носителя хорошо воспроизводилось и не зависело от величины пробы. Теплоты адсорбции рассчитаны согласно [28]. [c.149]

Хроматограмма продуктов пиролиза называется пирограммой. Обычно оба процесса, пиролиз и хроматографический анализ, осуществляются на одном приборе. В настоящее время многие газовые хроматографы снабжены пиролитическими приставками, которые включают непосредственно в газовую схему хроматографа вместо узла ввода пробы или же параллельно ему. Пиролитическая газовая хроматография очень чувствительна к структурным различиям полимеров, поэтому пирограммы часто называют отпечатками пальцев и широко используют для идентификации полимеров, но решать эти задачи можно лишь при строгой стандартизации условий пиролиза (температура, масса пробы, скорость газа-носителя и т. д.). В зависимости от температуры разложения различают жесткий, нормальный (средний) и мягкий пиролиз. Степень разложения вещества в пиролизе определяется температурой и продолжительностью пиролиза. [c.23]

Как показал Гиддингс [4], коэффициент вихревой диффузии связан с линейной скоростью газа-носителя. Коэффициент диффузии О по Эйнштейну связан с величиной блуждания А и временем блуждания т соотношением ОхА 1г. Расстояние, проходимое молекулой до перемены направления блуждания, соизмеримо с диаметром зерна 3, а время, затрачиваемое на это, равно Д/а. Поэтому О а з- [c.27]

Метод абсолютной калибровки. Предварительно определяют чувствительность катарометра к бензолу, гексану и циклогексану по Портеру. Чувствительность самописца С определяют из соотношения E/Lшк (где Е — полная шкала самописца, мВ 1шк — длина всей шкалы, см). Когда =20 мВ, шк=27,4 см, тогда i = = 0,73 мВ/см. Скорость диаграммной ленты Сг определяют из соотношения /// (где / — расстояние, пройденное лентой самописца, I — соответствующее время). Рекомендуемая скорость ленты 2,4см/мин скорость газа-носителя Сз — 40 мл/мин. Чувствительность к бензолу, гексану, циклогексану рассчитывают по (Х.14). [c.239]

В настоящее время известен метод с программированием газового потока , в котором в ходе элюирования непрерывно повышается скорость газа-носителя. Этот метод, так же как и программирование температуры, ведет к сокращению времени анализа. Комбинированием данных методов можно получить оптимальные условия проведения анализа. Для работы с программированием газового потока целесообразно применять капиллярные колонки. [c.370]

Поскольку скорость газа-носителя оказывает сильное влияние на эффективность разделения, в хроматографах предусматриваются устройства для определения скорости потока и исключения ее колебаний во время опыта. Обычно для этой цели устанавливают мембранный регулятор (рис. 34). [c.87]

Время выхода и процесс разделения компонентов зависят от линейной скорости газа-носителя в хроматографической колонке. Так как линейная скорость определяется свободным сечением колонки, которое трудно определить, то принято указывать не скорость газа, а его расход (в мл/мин или л/ч). [c.70]

Время, затрачиваемое на анализ, зависит от расхода газа-носителя. Ранее были рассмотрены условия для хроматографической колонки, при которых можно получить скорость газа-носителя, обеспечивающую лучшее разделение. Для каждой конкретной колонки существует скорость, уменьшение и увеличение которой ухудшает эффективность колонки при разделении определенных типов смесей. [c.70]

Идентичность сорбента в колонках достигается использованием одной партии сорбента. Для сохранения идентичности сорбента в течение всего срока эксплуатации колонок они должны работать одинаковое время и попеременно выполнять роль аналитической и сравнительной колонок, что обеспечивает одинаковое воздействие на сорбент анализируемых веществ. Влияние на баланс схемы различий в скорости газа-носителя, температуре колонок, количестве неподвижной фазы в колонках и чувствительности детектирования зависит от типа применяемого детектора. [c.82]

При сохранении в ходе опыта постоянными температуры колонки (изотермическая хроматография) и скорости газа-носителя первичными экспериментально измеряемыми являются следующие параметры время удерживания и объем удерживания (удерживаемый объем) Уд анализируемого вещества, а также соответствующий им отрезок временной оси на хроматограмме (расстояние удерживания) /д. [c.163]

В то время как скорость газа-носителя не оказывает влияния на разделительное действие (выраженное относительным удерживанием г), для эффективности разделения существует интересная, уже многократно исследованная зависимость. Она описывается фундаментальным уравнением ван Деемтера [c.55]

Согласно определению, под продолжительностью анализа понимают время удерживания последнего анализируемого компонента. Вследствие этого продолжительность анализа связывается простыми соотношениями с параметрами опыта. Так, д мин) обратно пропорционально скорости газа-носителя и (м/мин). Влияние температуры колонки на продолжитель- [c.63]

Время, которое проходит с момента подачи пробы до детекции этого газа, равно мертвому времени данной капиллярной колонки. Частное от деления длины капиллярной колонки на мертвое время является средней линейной скоростью газа-носителя и [c.320]

Для этого использовали медную колонку длиной 300 см. Насадка — ди-этиленгликольсукцинат на стеклянных шариках размером 0,010—0,025 мм. Условия анализа температура в термостате 150 °С, скорость газа-носителя (азота) 50 мл мин, давление на входе 1,9 ат. Проба — 50—60%-ный раствор дифенилолпропана в метаноле (0,001 мл). Детектор — пламенно-ионизационный, время определения 7—8 мин. Определяемый минимум 0,001% фенола точность определения 6 отн. % при содержании фенола в дифенилолпропане 75 частей на 1 млн. [c.189]

Время удерживания соединений на данной неподвижной фазе зависит от условий хроматографического анализа скорости газа-носителя, количества растворителя в колонке. Для сравнения удерживания различных соедииепий иг одной и той же неподвижной фазе или одного и того же вещества на различных неподвил<ных фазах часто используют значения удельных удерживаемых объемов (Уц). Удельный удерживаемый объем — это объем газа-носителя, приведенный к нормальным условиям и отнесенный к 1 г растворителя в колонке, который надо ироиустить, чтобы элюировать данное вещество [c.84]

Для быстрого анализа газообразных и жидких продуктов могут быть успешно использованы насадочные хроматографические колонки малого диаметра (1 мм), сочетающие достоинства капиллярных и обычных насадочных колонок [76]. Эти колонки, в отличие от капиллярных, обладают высокой воспроизводимостью. Увеличение сорбционной поверхности, а также уменьшение мертвого объема колонки позволяет повысить коэффициент селективности без снижения ВЭТТ. Преимущества микронабивных колонок по сравнению с обычными насадочными состоят в том, что уменьшение внутреннего диаметра колонки позволяет резко сократить время анализа, уменьшить влияние стеночного эффекта на -размытие пиков, использовать высокие скорости газа-носителя без снижения эффективности. [c.119]

Из уравнения (186) следует, что влияние диаметра частиц на значение коэффициента конвективного переноса пренебрежимо мало, в то время как роли скорости газа-носителя, его теплопроводности и внутреннего трения велики. Однако указанное справедливо для низки.х значений числа Рейнольдса, т. е. для мелких частиц, обычно уносимых за пределы рабочего пространства печи. Подобные частицы, двигаясь со скоростями, близкими к скоростям газа-носителя, имеют устойчивый пограничный слой, затрудняющий тепло- и массообмег . [c.192]

При постоянной температуре колонки и скорости газа-носителя индивидуальные компоненты смеси характеризуются определенным временем удерживания, представляющим время от момента введения пробы в колонку до.момента выхода из нее максимума пика. Обычно используют так называемое исправленное время удерживания tf - интервал между выходом максимумов несорбирующегося вещества (воздух) и исследуемого соединения. [c.44]

V — коэффициент извлечения в препаративной хроматографии П — площадь хроматографического пика р — плотность жидкой фазы р,, — плотность газа 2/1 — показатель асимметрии а — ширина зоны, занимаемая веществом на сорбенте Сет —среднее стандартное отклонение т — время блуждания молекулы Тд — время удерживания Тд — постоянная времени детектора Ро — пороговая чувствительность г з — степень разделения ш — объемная скорость газа-носителя [c.6]

Представим себе два крайних случая, которые могут возникнуть в зависимости от способа ввода пробы [87, с. 259]. Пусть в первом случае вещество после разбавления газом-носителем поступает в колонку с концентрацией Со, причем эта концентрация не превышает область линейной изотермы сорбции, а объем образовавшейся пробы КтУи-р достаточно велик (здесь Кщ — степень разбавления пробы газом-носителем). Допустим, что этот объем продвигается в колонку без дальнейшего разбавления. Если скорость газа-носителя со, то время ввода пробы /пр = /Ст1 пр/со. За это время проба поступит в колонку в режиме фронтальной хроматографии, а скорость фронта составит Ыф= (о/Го. Это означает, что после окончания ввода пробы в колонку она займет слой сорбента, равный [c.152]

Предварительно определяют оптимальную линейную скорость газа-носителя. Для этого в дозатор-испаритель вводят 0,5 мкл толуола и производят хроматографирование при разной скорости потока (см. табл.). По хроматограммам определяют время удерживания и толуола. Линейную скорость а (см/с) рассчитывают по времени выхода из колонки несорбнрующегося газа (метана) по формуле [c.125]

Время удерживания есть функция длины колонки, скорости потока газа-носителя, сорбируемости и температуры. Однако чаще пользуются удерживаемым объемом V,, который не зависит от скорости газа-носителя и равен объему газа-носителя, пропущенного от момента вгюда пробы до появления максимума пика на хроматограмме. Удерживаемые объемы компонента Уг и добавляемого неадсорбирующего вещества Уг(о> измеряют на выходе из колонки при определенных температуре и давлении их рассчитывают по формуле [c.227]

Навеску силикагеля 0,5 г помещают в реактор 7, температура в котором регулируется потенциометром 5. Из баллона азот поступает через реометр 1 в 1)еактор через обводную трубку гуська 8. Скорость газа-носителя устанавливают по заданик> преподавателя. Гидратацию силикагеля проводят при температуре 180—200°С в течение 2 ч. Для этого кран на обводной трубке гуська 8 закрывают, и газ-носитель направляется в гусек 8 с водой, температура которой регулируется с помощью термостата. По окончании реакции газ-носитель отключают от гуська с водой и подают через обводную трубку гуська с тем, чтобы удалить непрореагировавшую и молекулярно сорбированную воду с образца. Для окончательного высушивания образца подключают систему осушки 2—3. Время высушивания 3 ч. [c.62]

Чашку с образцом вновь помещают в реактор. Пропускают через него пары I4 и поднимают температуру до 400— 450°С (объемная скорость газа-носителя 50 мл/мин). Время обработки 2 ч. Как и в первом случае, после окончания реакции продувают систему инертным газом до отрицательной реак- [c.103]

Допустим, что сорбируе-мость молекул компонента А такова, что они поровну распределяются между неподвижной и подвижной фазами. Очевидно, что только те его молекулы, которые находятся в газовой фазе, будут двигаться по колонке, увлекаясь газом-носителем остальные 50% молекул будут находиться на поверхности адсорбента. Поскольку все молекулы непрерывно как бы меняются местами, то каждая из них за некоторый промежуток времени движется только половину этого времени, и результирующая скорость их движения по колонке в два раза меньше скорости газа-носителя. Так как остальные компоненты пробы обладают другой сорбируемостью, то и скорость каждого их них будет иной чем больше сорбируемость, тем скорость меньше, и наоборот. Можно представить себе такой случай, когда молекулы какого-либо газа вообще не сорбируются тогда скорость их движения равна скорости движения газа-носителя. Время пребывания (задержки) их в колонке одинаковое. Роль неподвижной фазы в хроматографическом методе разделения состоит в том, чтобы в резкой степени задерживать (тормозить) движение молекул разных газов, тем самым обусловливая разную скорость движения их через колонку. [c.62]

При невысокой температуре колонки (или небольшой скорости газа-носителя) лишь пики первых (как правило, наиболее летучих) компонентов будут резко очерчены на хроматограмме. Хроматографические зоны последующих компонентов будут Е1се более и более размываться потоком газа-носителя, что приведет к регистрации на хроматограмме уширяющихся по оси времени пиков, которые в пределе могут слиться с нулевой линией. Общая продолжительность анализа при этом составит довольно значительное время. [c.8]

При повышенной температуре колонки или увеличенной скорости газа-носителя удобную для качественных и количественных измерений форму приобретут на хроматограмме пики госледних выходящих из колонки компонентов. Общее время анализа будет небольшим, однако наиболее летучие (наименее удерживаемые) компоненты выйдут из колонки частично или полностью неразделенными. Вид подобных хроматограмм предст 1влен на рис. 1.2. К настоящему времени найдены пути технического решения проблемы увеличения температуры или скорости газа-носи-теля в ходе анализа по заданной программе, что намного расширило границы практического использования газовой хроматографии. [c.8]

Режим испытания (на хроматермографе ХТ-2М или ка-ко.м-либо другом) размеры колонки—длина 3,5—6 м, дизгметр. 4—5 мм, зернение адсорбента 0,25—0,5 мм, газ-нооитель — гелий (при определении примесей Оа и Nj) и воздух (при определении На и С2Н4), скорость газа-носителя 3—8 л/ч, постепенное повышение температуры во время разделения (о комнатной до 50—60 °С). (См. также стр. 85, 307.) [c.318]

Для удобства сравнения f относят к веществу-стандарту. Так же как а tг, Ui ъ сильной степени зависит от коэффициента распределения, а следовательно, и от температуры представляет собой время, в течение которого компонент находится в неподвижной фазе f прямо пропорционально количеству неподвижной фазы. (Последняя зависимость нарушается лишь при малом содержании неподвижной фазы, когда действуют адсорбционные силы твердого носителя см. разд. 5, гл. III.) При постоянной скорости газа-носителя длина колонки не оказывает влияния naf j, так как изменение компенсируется изменением [c.42]

Объемная скорость газа-носителя может быть рассчитана по величине мертвого времени капиллярной колонки. Количество газа, которое протекает за мертвое время через поперечное сечение капиллярной колонки, равно количеству газа, которое имеется в этой капиллярной колонке при идентичных условиях. Однако это количество газа не соответствует объему капиллярной колонки Уц. Так как ири теченип газа по капиллярной колонке существует перепад давления от до через капилляр протекает за время больше газа, чем [c.320]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология