Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Пиролитическая ячейка

Рис. 17.8. Схема пиролитической ячейки Рис. 17.8. Схема пиролитической ячейки

    Пиролитическая газовая хроматография (ПГХ) представляет собой метод анализа нелетучих соединений и сложных нелетучих объектов, состоящих из большого числа соединений, по продуктам их термического разложения [49]. С помощью ПГХ можно, в частности, различать сложные объекты (различные образцы древесины, бумаги, классы микроорганизмов и т. д.), не вдаваясь в их детальный химический состав. Анализ этим методом осуществляют на обычной хроматографической аппаратуре, а пиролиз объектов проводят в специальной пиролитической ячейке (ПЯ), прилагаемой к прибору в составе пиролитической приставки (ПП). Последняя, кроме ПЯ, включает обычно блок питания. [c.188]

    Метод пиролиза был использован при исследовании смолистых отложений на алюмо-кобальто-молибденовом катализаторе [21]. Пиролиз проводился в специальной пиролитической ячейке, присоединенной к ионному источнику масс-спектрометра МХ-1303. Температура пиролиза повышалась с постоянной скоростью 10° С в 1 мин. от 20 до 500° С масс-спектры снимались через каждые 2—3 мин. По полученным масс-спектрам определяли состав продуктов пиролиза в каждый момент времени, а интегрированием интенсивностей пиков во времени — суммарный состав продуктов пиролиза и интегральную кривую газовыделения. Эти дв аппара-турно-методических варианта анализа смолисто-асфальтеновых веществ представляются перспективными [21, 22]. [c.170]

    Контроль и управление процессом пиролиза осуществляются полупроводниковой автоматической системой. Для сокращения времени выхода пиролитической ячейки на заданный режим и получения более качественных пирограмм предусмотрен форсированный режим нагрева спирали, который осуществляется путем подачи на спираль ячейки более высокого напряжения в первые две секунды. [c.248]

    Хроматограф состоит из последовательно соединенных осушительной системы, пиролитической ячейки 4, вмонтированной в корпус термостата хроматографа, испарительной камеры ввода пробы 5. хроматографической колонки 6, установленной в термостате, детектора 7. Детектирующее устройство работает по принципу ионизации органических молекул в водородном пламени и носит название пламенно-ионизационного детектора (ПИД). Пламя создается при равномерном горении смеси водорода и воздуха, подаваемой из баллонов 2 и 3 форсунке в требуемом соотношении, которое регулируется расходомерами по показаниям манометров. Водородно-воздушная смесь поджигается высокочастотным электрическим разрядом. [c.249]


    Газовый хроматограф с пламенно- Кварцевые лодочки, 4 шт. ионизационным детектором и Слюдяные пластинки, 4 шт. пиролитической ячейкой Пинцет [c.249]

    Хроматограф с пиролитической ячейкой [c.251]

    Ход определения. Навеску образца 0,3—0,5 г после экстракции (см. разд. П.5) помещают в кварцевую пробирку пиролитической ячейки и вакуумируют до 5—10 мм рт. ст. Затем пробирку опускают в трубчатую печь с температурой 550—650 °С. Пиролиз проводят 2—3 мин. При этом жидкие продукты собираются в ловушке ячейки, а газообразные — в ловушке 5, охлаждаемой твердой СО2, или поступают непосредственно в газовую кювету, из которой предварительно откачан воздух до остаточного давления 2—5 мм рт. ст. Для анализа хлорсодержащих полимеров предложена газовая кювета, 1в которой осуществляется пиролиз образца и снятие спектра (см. разд. 1.1.2.2). [c.19]

Рис. 1.6. Пиролитическая ячейка трубчатого типа Рис. 1.6. Пиролитическая ячейка трубчатого типа
    Хроматограф с высокочувствительным детектором (пламенно-ионизационным) Пиролитическая ячейка (рис. 60) [c.194]

    Проведение испытания. Включают хроматограф и подключают блок конденсаторов на зарядку. Пиролитическая ячейка отключена от потока газа-носителя. [c.195]

    После того как хроматограф войдет в режим наносят на нить полимер и удаляют растворитель. Затем помещают нить в пиролитическую камеру и закрепляют герметично крышку. Переключением кранов поток газа-носителя направляют через пиролитическую ячейку. После установления стабильной нулевой линии на потенциометре хроматографа переключают тумблером конденсаторы с заряда на разряд на нить. Продукты термической деструкции попадают в хроматограф и подвергаются разделению. Время выхода из хроматографической колонки исходных мономеров, образующихся при пиролизе сополимера, можно уточнить, вводя в колонку эталоны. [c.195]

    Пиролитическая газовая хроматография — новый метод определения строения, состава полимеров и способ их идентификации. После термического разложения (пиролиза) образца полимера в пиролитической ячейке, соединенной с газовым хроматографом, и хроматографического анализа продуктов пиролиза по- [c.58]

    Описаны два типа пиролитических ячеек ячейки филаментного типа [3, 4] и типа форколонки [5, 6]. Пиролизное устройство с платиновой спиралью характеризуется неравномерным нагревом образца. В этом отношении лучше пиролизное устройство второго типа. Подобная пиролитическая ячейка была нами изготовлена для определения состава и строения полимеров. Она [c.59]

Рис. 1. Пиролитическая ячейка для анализа растворимых полимеров Рис. 1. Пиролитическая ячейка для <a href="/info/1524114">анализа растворимых</a> полимеров
Рис. 2. Электрическая схема пиролитической ячейки Рис. 2. <a href="/info/15317">Электрическая схема</a> пиролитической ячейки
    Электрическая схема пиролитической ячейки изображена на рис. 2. Электрический ток напряжением до 70 в и силой 10 а подается через автотрансформатор ЛАТР-2 1) на первичную обмотку силового трансформатора 2 (300 витков провода ПЭВ 1 мм" ), вторичная обмотка которого (5 витков медной, изолированной трубки 8x1, охлаждаемой проточной водой) присоединена к пиролитической камере 3. [c.60]

    Аппаратура для исследования нелетучих соединений по спектру продуктов пиролиза состоит из хроматографа и пиролитической ячейки (реактора), расположенной перед хроматографической колонкой. [c.111]

    В пиролитических ячейках другого типа пиролизуемый образец вносится в зону трубчатого реактора, нагретую до высокой температуры, где и происходит быстрая [c.114]

    Для нанесения полимера на спираль пиролитической ячейки используются в основном две методики нанесение из раствора путем его выпаривания (для растворимых веществ) или из суспензии (для нерастворимых проб) небольшие образцы (несколько миллиграммов) одинаковой формы располагают непосредственно внутри спирали. [c.116]

    Оптимальная температура пиролиза определяется аналитической задачей, типом исследуемого полимера и конструкцией пиролитической ячейки. Например, при определении мономерного состава сополимера за оптимальную температуру принимают температуру, при которой изменение в относительной величине выхода характерного продукта пиролиза при изменении состава сополимера является наибольшим. На рис. 23 показана зависимость [c.118]

    Пиролитические ячейки трубчатого типа (см., например, [48]) также могут быть использованы для онределения содержания как ингибиторов, так и более легких продуктов (например, летучих растворителей, мономеров и т. п.). В методиках этого типа лодочка с образцом полимера быстро (на необходимое время) вносится в нагретую до заданной температуры горячую зону трубчатого реактора. Если определяемые компоненты переходят в газовую фазу в течение 10—20 сек, то нагрев производится в потоке газа-носителя, а аппаратура может быть использована непосредственно, без каких-либо изменений. Если же процесс выделения летучих компонентов при выбранной температуре требует длительного времени, то для его согласования с последующим газо-хроматографическим анализом необходимо либо отключить пиролитическую камеру на требуемое время от потока газа-носителя и провести процесс перехода летучих компонентов из полимера в газ в статических условиях, либо ввести в хроматографическую схему между пиролизером и хроматографической колонкой ловушку для улавливания летучих компонентов из потока газа-носителя. После повышения температуры ловушки летучие примеси узкой зоной поступают в потоке газа-носителя для разделения в хроматографическую колонку. [c.122]


    В пиролитических реакторах первого типа пиролиз образца происходит на нити (спирали), быстро нагреваемой электрическим током. Пиролитическая ячейка этого типа еще называется ячейкой с филаментом или ячейкой фила-ментного типа. Нагреваемая спираль помещена в проточную камеру, стенки которой имеют температуру, не превышающую температуру последующего хроматографиче- [c.214]

    Полимер вводят в пиролитическую ячейку филаментного типа в основном тремя способами 1) из раствора путем нанесения его на нагреваемую поверхность и испарения растворителя (для растворимых веществ), 2) небольшие образцы одинаковой формы располагают внутри спирали и 3) образец помещают па лодочку или в специальный контейнер для образца, располагаемый внутри спирали. [c.219]

    Представляет интерес конструкция пиролитической ячейки типа трубчатого реактора производства Дзержинского филиала ОКБА [53]. Образец помещают в кварцевую лодочку, находящуюся в съемном держателе, которую с помощью штока вводят в предварительно нагретую кварцевую пиролитическую трубку, где и происходит пиролиз. Для уменьшения времени пребывания летучих продуктов пиролиза в нагретой зоне часть кварцевой трубки за лодочкой представляет собой капилляр. При пиролизе ло- [c.222]

    Пиролитическая ячейка (рис. 17.8), предназначенная для разложения высокомолекулярных соединений на более простые вещества, представляет собой трехгранную призму из нержавеющей стали 1, внутри которой находится нихромовая спираль 2. Витки спирали имеют неравномерный шаг намотки, что обеспечивает однородное температурное поле внутри спирали. Рабочий объем ячейки минимален. Через ячейку постоянно протекает так газа-носителя, который уносит из нагретой зоны продукты разложения непосредст- [c.247]

    Термостат обеспечивает постоянство температуры в интервале от 30 до 300 0,2°С. Хроматографические колонки применяют загрузочные (с внутренним диаметром 6 мм) и каииллярные (внутренний диаметр 0,2 мм) в соответствии с требованиями анализа, но всегда следует помнить, что количество пробы, вводимой в колонку, не должно превышать рекомендуемого инструкцией или методикой, чтобы не допустить перегруженности колонки. С этой же целью очистку внутренних стенок пиролитической ячейки растворителями производят при отключенной подаче газа-носителя. И лишь после улетучивания паров растворителя ячейку закрывают, нагревают и систему продувают инертным газом. [c.249]

    Методика работы. В кварцевой лодочке взвешивают 0,001 г сополимера стирола и ММА с точностью до 0,0002 г, лодочку с навеской пинцетом вносят в пиролитическую ячейку и последнюю герметично закрывают. Через 2—3 мин, когда установится поток газа-носителя, проходящего через пиролитическую ячейку, и перо самописца выйдет на нулевую линию , производят пиролиз образца. Для этого устанавливают напряжение по калибровочному графику напряжение—температура, проверяют положение указателя времени лиролиза (15 с) и нажимают кно1П.ку нагрева опирали на панели блока управления. После отключения светового табло с надписью Форсаж опускают вручную перо самописца на диаграммную бумагу и записывают пирограмму анализируемого образца. [c.250]

    Ход определения. Навеску (0,5—0,7 г) резины, предварительно подвергнутой экстракции, помеш ают в кварцевую пробирку пиролитической ячейки (см. рис. 1.3). Из системы откачивают воздух до остаточного давления 2—5 мм рт. ст., помещают пробирку в трубчатую печь, предварительно нагретую до 600—650 °С. Жидкие продукты пиролиза из головки пиролитической ячейки переносят в кювету (Na l) с толщиной поглощающего слоя 20 мкм. Методом базисной линии (рис. 1.11) определяют оптическую плотность полос поглощения 2240 и 1460 см  [c.37]

    Описание пиролитической ячейки. Пиролитическая ячейка представляет собою выполненную из металла камеру, в которую вмонтирована обычная автомобильная лампочка без стеклянного баллона (рис. 60). Патрон лампочки герме-тизован в пробке ячейки. Пиролитическая ячейка при помощи байпасного крана присоединена непосредственно к хроматографической колонке. [c.194]

    В этих работах исследования проводились на хроматографе с ионизационным детектором, так как общий объем образующихся при пиролизе на спирали продуктов в случае очень малых образцов недостаточен для детектирования более простым, но менее чувствитель-ттым детектором — катарометром. Я. Франц и Ш. Блаха [24] применяли пиролитическую ячейку, в которой вместо спирали использовалась платиновая сетка. Это позволило без увеличения удельной нагрузки анализируемого полимера, т. е. веса полимера на единицу площади проволоки, увеличить количество анали.зируемого образца, в результате чего стало возможным регистрировать продукты пиролиза катарометром. [c.113]

    Простой метод анализа пластификаторов в полимерах с использованием обычной пиролитической ячейки фи-ламентного типа разработали Зулайка и Гиошоп [48]. Пробы полимера ( 0,005 г) помещали в пиролитическую ячейку и затем проводили пиролиз нри температуре около 625° С в течение 10 сек. Анализировали полимер- [c.121]

    Скорость газа-носителя также является важным фактором. В работе [43] показано, что стенень деструкции полимера не зависит от скорости газа-посителя, если оиа меньше 0,5 мл1мин. При увеличении скорости газа-носителя от 2,6 до 4,8 мл1мин степень превращения ПММА в отдельных случаях уменьшается на 33%. Это связано, по-видимому, с влиянием на температуру филамента высокоскоростного потока, который охлаждает образец и филамент. Поэтому калибровку филамента следует проводить при фиксированной скорости газового потока. Рациональное сочетание пиролитической ячейки с газовым хроматографом для анализа летучих продуктов деструкции в одном приборе возмончно при том условии, что продолжительность пиролиза полимера (а следовательно, и ширина начальной зоны пробы) будет достаточно малой (не более 15—20 сек). Поэтому необходимо реализовать такой режим нагрева образца, нри котором очень быстро достигалась бы температура пиролиза. [c.172]

    Аппаратурное оформление агетода пиролитической газовой хроматографии отличается большим разнообразием, конструкции пиролитических ячеек весьма различны. В опубликованных работах очень часто используются специально изготовленпые пиролитические ячейки. По выражению Леви [12 ], существует почти столько же различно сконструированных образцов приборов для пиролиза, сколько имеется работ по пиролитической газовой хроматографии. Это делает сравнение результатов разных авторов часто очень затруднительным. [c.212]

    На рис. 51, а приведена типичная конструкция стеклянной пиролитической ячейки [23]. Близкие по конструкции ячейки описаны в работах Янака [24], Джонса и Мойлеса [25, 26] и Млейнека [27]. В этих работах исследования проводили на хроматографе с ионизационным детектором, так как общий объем продуктов, образующийся при пиролизе на спирали, в случае очень малых образцов недостаточен для детектирования более простым, но менее чувствительным детектором — катарометром. Франк и Блаха [28] применили пиролитическую ячейку, в которой вместо спирали использовалась платиновая сетка. Это позволило без увеличения веса полимера, приходящегося на единицу площади нагреваемой поверхности проволоки, увеличить количество анализируемого образца, в результате чего стало возможным регистрировать продукты пиролиза катарометром. [c.215]

    В пиролитических ячейках второго класса пиролизуе-Л1ЫЙ образец вносят в зону трубчатого реактора, нагретую предварительно до высокой температуры, где и происходит пиролиз [50]. Преимуществом реактора этого типа является лучшая стандартизация теплового режима, возможность работы с малыми и большими навесками образца, а недостатком — большее влияние вторичных реакций продуктов пиролиза за счет увеличения времени пребывания их в нагретой зоне. [c.222]

    Оптимальная температура пиролиза определяется аналитической задачей, природой исследуемого полимера и конструкцией пиролитической ячейки. За оптимальную температуру пиролиза принимают температуру, при которой состав характеристических продуктов (т. е. продуктов, по пикам которых производятся количественные измерения или делаются определенные заключения при качественной оценке нирограмм) обеспечивает максимальную точность определения или является наиболее специфическим (при качественной оценке). [c.226]

    При определении состава сополимеров обычно в качестве характеристических пиков используют пики мономеров. По данным Мак-Кормика [64], Котрелла и Мао [65], при пиролизе сополимеров акрилатов относительный выход мономеров с увеличением темнературы пиролиза проходит через максимум. Валкером и Вольфом [66] было изучено влияние температуры на выход летучих продуктов при пиролизе 2,4,10- и 2,4,11-триметил-додеканов на пиролитической ячейке филаментного типа (время разогрева — 15 мсек) и на ячейке по точке Кюри (время разогрева — 120 мсек). За небольшими исключениями, для обеих ячеек с ростом темнературы количество легких продуктов пиролиза увеличивается (до Сй-углеводородов), а количество тяжелых продуктов уменьшается, хотя характер изменения количества отдельных продуктов различен в зависимости от типа ячейки. [c.226]


Смотреть страницы где упоминается термин Пиролитическая ячейка: [c.247]    [c.248]    [c.251]    [c.19]    [c.194]    [c.194]    [c.59]    [c.61]    [c.112]    [c.170]    [c.221]   
Курс газовой хроматографии Издание 2 (1974) -- [ c.182 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Пиролитические ячейки с нагреваемым филаментом

Сравнение пиролитических ячеек с нагреваемым филаментом и пиролитических микрореакторов

Ячейка



© 2024 chem21.info Реклама на сайте