Отбор проб с помощью дозирующего крана

Анализ многих агрессивных неорганических газов — окислов азота, хлористого водорода, неорганических соединений фтора (кроме фтористого водорода) — проводят со стеклянными дозирующими устройствами, состоящими из многоходовых кранов и дозирующих объемов [38, 58—63], пригодных в том числе и для работы при вакууме до 0,14 Па, с воспроизводимостью до 2 % [61]. Однако системы дозирования, изготовленные из стекла, не пригодны для работы с пробами, содержащими фтористый водород, нежелательно вводить с их помощью взрывоопасные, самовоспламеняющиеся на воздухе и высокотоксичные вещества. Отбор проб из систем, находящихся под избыточным давлением, вообще невозможен вследствие низкой механической прочности стекла. Значительно надежнее в этом случае металлические краны-дозаторы, где рабочими поверхностями служат нержавеющая сталь и фторопласт (рис. 11,7). Такие краны позволяют осуществлять ввод проб реакционноспособных и высокотоксичных газов, как предварительно отобранных в баллон, так и непосредственно [c.66]

Дозирование газа, находящегося в термодинамическом равновесии с жидкостью. Производится при помощи устройства пневматического типа, создающего в замкнутой равновесной системе жидкость - газ такое давление, которое превышает давление газа-носителя на входе в колонку и обеспечивает импульсный ввод газа в хроматограф. В такой системе объем дозируемого газа определяется разностью давлений, объемом равновесной газовой фазы и временем ее соединения с испарителем хроматографа. Пневматические дозаторы обеспечивают воспроизводимость дозирования газовой фазы на уровне 1% (отн.). Однако изменение давления в системе с фиксированным объемом вызывает изменение концентрации определяемого в газовой фазе вещества. Поэтому для дозирования газовой фазы, находящейся в равновесии с раствором анализируемых веществ, целесообразно использовать емкости с переменным объемом. Применяемое для микродозирования устройство (рис. 46.а) представляет собой комбинацию стандартного медицинского шприца на 50-100 см с поворотным газовым краном. Оно позволяет вводить в хроматограф равновесный с раствором газ многократно, независимо от значения коэффициента распределения анализируемого вещества. Это достигается за счет сокращения рабочего объема сосуда (при перемещении поршня), что приводит к вытеснению равновесного газа практически без изменения давления в системе. Отбор пробы при постоянном давлении дает возможность производить многократное дозирование, не выводя систему из термодинамического равновесия, т. е. без дополнительного разбавления равновесного газа. При этом проба вводится термостатированным газовым краном, заполнение дозирующей петли производится газом, уравновешенным с жидкостью в шприце, при перемещении поршня. Для исключения ошибок ручного дозирования рекомендуется применение автоматических дозаторов жидких проб, управляемых программно-временными устройствами [1353. [c.131]

Система ввода пробы (рис. 1) состоит из четырехходового серповидного крана, ячейки для испарения пробы и дозирующей спирали, с помощью которой производится отбор проб по объему. Воспроизводимость дозирования, рассчитанная по высотам пиков, для системы бензол — толуол составляет 0,9 отн. %. Наиболее полное разделение продуктов окисления — альдегидов и кетонов, а также побочных продуктов реакции наблюдалось на сорбентах типа целит 545 и хромосорб, пропитанных 25% диизоамилфталата. [c.136]

На рис. 131 показана структурная схема прибора. Объемный дозатор исследуемого раствора 1 представляет собой плоскоповоротный кран-переключатель с дозирующей трубкой (его конструкция описана выше, см. стр. 45). Для перевода дозатора из одного положения (отбор пробы) в другое (смыв пробы в аналитическую ячейку) требуется поворот золотника переключателя на 60 . В обоих фиксируемых положениях линии, подключенные к крану (линия исследуемой жидкости и линия растворителя), оказываются открытыми. Они перекрываются лишь при переводе крана дозатора из одного положения в другое. Перевод крана, так же как и управление запорными кранами 4 и 17, проводят при помощи стандартного моторного исполнительного механизма 19 (типа ДР1). Поворот золотника крана дозатора на 60° осуществляется в течение 30 сек. Такое длительное время перевода дозатора необходимо для того, чтобы за это время успевали произойти операции сброса жидкости из аналитической ячейки 16 и наполнение дозатора растворителя 3. [c.214]

Пробы газа могут вводиться в ток газа-носителя автоматически. Для этого применяют краны с вращающимся диском, который расположен между двумя металлическими пластинками. В качестве материала для диска служит пластмасса (политетрафторэтилен, ПТФЭ) или металл, покрытый пластмассой, или просто металл. Соединение трубок, подводящих газ-носитель, с хроматографической колонкой осуществляется при этом через отверстия или каналы, имеющиеся в диске (рис. 139). С помощью такого крана газ-носитель можно направлять прямо в колонку 2, либо в дозирующую петлю 5, расположенную вне крана. Дозирующая петля подключается в систему при определенном положении крана. Существуют также поршневые и диафрагменные краны для отбора проб. [c.192]

Проведение анализа. Шприц освобождают от иглы и соединяют при помощи резиновой трубки со штуцером анализируемый газ крана-дозатора. Затем кран-дозатор перемещают в положение отбор пробы и вводят воздух из щприца в дозирующую трубку. Затем перемещением крапа-дозатора в положение анализ дозирующую трубку включают в поток газа-носителя и заполняющий ее исследуемый воздух поступает в колонку. [c.110]

Ниже описаны два типа дозирующих систем система Родса [86] и система Навара и Фагерсона [77]. Система Родса соединена с системой отбора пробы, а пробу вводят в дозирующий кран. В этом заключается ее преиму- щество перед системой Навара и Фагерсона, поскольку в первом случае ловушка не отключается от системы отбора и не подключается к системе ввода пробы. С помощью системы Навара и Фагерсона, в которой устройство для ввода пробы смонтировано на дозаторе, получают, однако, хорошее извлечение летучих соединений. Короткие трубки сводят к минимуму конденсацию пробы в подводящей трубке, и, поскольку можно получить хороший вакуум, достигают быстрого испарения высококипящих веществ. [c.229]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология