Дозатор потока газа-носителя

Принцип действия крана-дозатора газовых проб следующий. Передвижение штока из одного фиксированного положения в другое изменяет порядок сообщения штуцеров крана между собой. Так, в положении I (рнс. 71) поток анализируемого газа, выходящий через штуцер 4, заполняет дозирующую трубку, включенную между штуцерами 3 и 6, и выходит через штуцер 5 (направление движения может быть обратным). Газ-носитель входит в кран через штуцер 2 и выходит через штуцер / (направление движения может быть обратным). В этом положении штока линии газа-носителя и исследуемого газа не сообщаются. При перемещении штока в положение // дозирующая трубка оказывается включенной в поток газа-носителя, и заполняющий ее исследуемый газ потоком газа-носителя вытесняется в колонку. В положении // линия анализируемого газа перекрыта и не продувается для подготовки следующего дозирования необходимо вернуть шток в положение /. [c.177]

Аппаратура, Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 3.3. Подвижная фаза (газ-носитель) непрерывно подается из баллона 1 через редуктор 2 в хроматографическую установку. Анализируемую пробу вводят дозатором 4 либо в поток газа-носителя, либо через резиновую мембрану в испаритель 3. Из испарителя проба переносится газовым потоком в хроматографическую колонку 5. Изменение состава выходящей из колонки смеси фиксируется детектором 7 и записывается на ленте регистратора 9. Хроматографическая колонка и детектор помещены в термостаты 5 и 5. Дозатор предназначен для введения точного количества образца пробы в хроматограф. В качестве дозатора используют специальное дозирующее устройство или микрошприц. Объем вводимой пробы 0,1 мкл — 0,1 мл для жидких и 0,5—20 мл для газообразных проб. [c.192]

Дозатор — устройство для ввода в хроматографическую колонку газовой, жидкой или твердой пробы. Пробу можно вводить либо непосредственно в поток газа-носителя, либо в определенный дозируемый объем, из которого она с помощью потока газа-носителя транспортируется в хроматографическую колонку. Идеальным случаем считается тот, когда вся проба из дозатора, попадая в хроматографическую колонку, умещается на первой теоретической тарелке. Средняя высота тарелки (0,2—0,03 см) в колонках, имеющих диаметр 2,5—0,025 см, соответствует объему тарелки 10 —1,5 см . [c.235]

При работе с капиллярными колонками, когда количество анализируемого вещества должно быть очень небольшим, к дозатору-испарителю присоединяют делитель потока, позволяющий сбрасывать основную часть пробы и газа-носителя в атмосферу (рис. П.13), В делителе поток газа-носителя вместе с введенной в него пробой делится перед колонкой на две части большая часть потока сбрасывается в атмосферу, меньшая часть поступает [c.40]

Для введения проб газа большого объема можно пользоваться различного рода сосудами (типа петли) точно известного объема. В перечисленных типах дозаторов проба газа сначала отсекается, а затем вводится в колонку продуванием объема дозатора потоком газа-носителя. Такая система позволяет, не прекращая потока газа-носителя, полностью переносить весь объем анализируемого газа в колонку (рис. 35). [c.169]

Дозатор представляет собой узкую фторопластовую трубку 5 в виде петли, помещенную в сосуд 4, герметично закрытый резиновой пробкой. Концы трубки выведены через пробку наружу. Сосуд заполнен раствором дозируемого газа или смесью, медленно выделяющей газ. Последний диффундирует внутрь через стенки трубки и выносится из дозатора потоком газа-носителя. Количество выносимого из дозатора вещества определяется либо по увеличению массы присоединенного к выходу дозатора селективного сорбента, либо химическим анализом. [c.28]

Газ-носитель, необходимый для продвижения разделяемой смеси по колонке, поступает через панель подготовки газов, которая обеспечивает его очистку, а также регулирование и стабилизацию потока. Анализируемую смесь в виде газа или жидкости вводят шприцем через резиновое уплотнение в дозатор-испаритель. В дозаторе-испарителе вся жидкая проба быстро испаряется. Затем проба потоком газа-носителя вносится в колонку и перемещается вдоль нее. При полном разделении из колонки последовательно выходят бинарные смеси газа-носителя с каждым из компонентов смеси. [c.170]

Анализ контактного газа можно провести с помощью одного прибора. В этом случае схема собирается в соответствии с рис. 41. После дозатора поток газа-носителя разделяется на две части — одна идет в газо-жидкостную колонку, другая— в адсорбционную (положение А — трехходового крана 10) или на шунт с игольчатым вентилем 9 (положение Б). При повороте крана положение нулевой линии самописца после всплеска не должно смещаться, что регулируется игольчатым вентилем. [c.96]

Анализируемая смесь набирается в дозирующую трубку, укрепленную на ране-дозаторе. После крана-дозатора поток газа-носителя проходит через испаритель [c.69]

На рис. И приведена принципиальная схема газового хроматографа. Газ-носитель из баллона 1 под давлением поступает в дозатор 2 (до-затор-испаритель служит для ввода пробы в поток газа-носителя) и последовательно проходит хроматографическую колонку 3 и детектор 4. Сигнал детектора усиливается (блок 6) и подается на потенциометр 7. Для испарения жидкой или, что реже, твердой пробы, в дозаторе поддерживается необходимая температура. [c.46]

Длительность пребывания вещества в испарителе обеспечивает полноту испарения и перемешивания пробы, так что при последующем отборе исключается возможность искажения концентрации. Температуру испарителя следует выбирать так, чтобы лишь обеспечивалось полное испарение пробы. Она должна быть выше точки росы смеси анализируемого пара и газа-носителя, так как при очистке испаритель продувается газом-носителем. Боте (1963) разработал дозатор, основанный па этом принципе (рис. 15). Анализируемое вещество дозируется в цилиндр, ограниченный с одной стороны подвижным поршнем. Проба, отобранная жидкостным краном-дозатором, вводится в этот цилиндр потоком газа-носителя и испаряется в нем. Небольшая часть разбавленной газом-носителем пробы передвижением поршня [c.174]

Пробу можно вводить либо непосредственно в поток газа-носителя, либо в определенный дозируемый объем, из которого она с помощью потока газа-носителя транспортируется в хроматографическую колонку. Объем пробы зависит от чувствительности детектора. Для аналитических целей он колеблется в пределах 0,01 —10 мкл. Для препаративных целен, т. е. при использовании газовой хроматографии для получения индивидуальных веществ в чистом виде, объем пробы зависит от размеров колонки и составляет от 0,1 г до килограммов, как об этом сообщается в литературе. Идеальным случаем считается тот, когда вся проба из дозатора, попадая в хроматографическую колонку, умещается иа первой теоретической тарелке (см. гл. IV), не размываясь по всей колонке. Средняя высота тарелки (0,2—0,03 см) в колонках, имеющих диаметр 2,5—0,025 см, соответствует объему тарелки [c.39]

Дозирующие устройства. Хроматографическое разделение смеси начинается с ее введения в колонку, а конечный результат во многом определяется правильным выполнением этой первой операции, т. е. выполнением трех основных требований минимального размывания полосы в системе входа, максимальной точности и воспроизводимости дозируемого количества образца и неизменности количественного и качественного состава смеси до и после дозирования. Дозатор-испаритель должен иметь минимальный объем, в нем должно отсутствовать мертвое пространство, материал дозатора не должен адсорбировать анализируемую смесь или химически с ней реагировать, введение пробы не должно прерывать потока газа-носителя или нарушать иным образом режим работы колонки. [c.88]

Дозаторы другого типа, в основном использующиеся для введения жидких проб или растворов твердых образцов в различных растворителях, основаны на выдавливании определенного объема анализируемой смеси (газообразной или жидкой) в поток газа-носителя. Для этих целей приме- [c.88]

Дозаторы. К приспособлениям, применяемым для ввода пробы (дозаторам), предъявляют следующие требования минимальный объем, отсутствие мертвого пространства, химическая инертность поверхности материала дозатора и неспособность ее сорбировать анализируемые вещества, введение пробы без нарушения режима работы в целом (поток газа-носителя не должен прекращаться, условия введения пробы должны быть стандартными и обеспечивать хорошую воспроизводимость анализа). [c.58]

Для дозирования газообразных смесей используют газовые краны-дозаторы, позволяющие включать градуированную емкость, предварительно заполненную анализируемой газовой смесью, в поток газа-носителя, который переносит дозу в виде газовой пробки в хроматографическую колонку. [c.20]

В описанных до сих пор многоступенчатых приборах как при последовательном, так и при параллельном соединении колонки располагаются друг за другом. При параллельном включении колонки часто находятся одновременно, но независимо друг от друга в рабочем состоянии, т. е. параллельное соединение двух колонок в многоступенчатом приборе позволяет раздельное исследование определенных фракций смеси в различных условиях. Имеется, однако, возможность анализировать всю пробу одновременно и в одних и тех же условиях анализа, если ее подают через дозатор и распределяют на две колонки путем разветвления потока газа-носителя. Определение отдельных веществ производится посредством одного детектора (рис. 11) (Бреннер и сотр., 1959). Недостаток этого устройства состоит в том, что отдельные компоненты по причине различной скорости движения в разных колонках часто могут быть зафиксированы дважды п поэтому происходят наложения пиков. В связи с этим метод одновременного разделения веществ на двух колонках и их определения на одном детекторе применим лишь для проб, содержащих сравнительно малое число компонентов. [c.229]

Верхняя граница величины пробы определяется максимально допустимой величиной пробы, нижняя граница — чувствительностью детектора. Дозатор служит для воспроизводимого отбора определенных проб жидкости или газа, смешения их с потоком газа-носителя и концентрированного ввода в капиллярную колонку. [c.339]

Задача дозатора состоит в отборе определенного количества анализируемого вещества из потока и внесении его в поток газа-носителя перед входом в колонку. Момент, в который производится дозирование, определяется управляющим устройством в соответствии с заданной программой. Дозатор должен отвечать следующим требованиям [c.373]

На рис. 20 приведена схема дозатора, применяемого в работах автора и состоящего лишь из одного магнитного клапана. В соответствии с программой при каждом дозировании сопло открывается на некоторое время. Если давление в потоке анализируемого вещества выше, чем в газе-носителе, то определенный объем пробы попадает за это время в поток газа-посителя. Дозируемый объем зависит от времени, в течение которого сопло остается открытым. Это время обычно составляет от 0,5 до 5 сек. Если же давление в потоке анализируемого вещества ниже, чем в потоке газа-носителя, то перед подачей пробы давление в линии газа-посителя снижают с помощью дополнительного магнитного клапана. Дозатор может быть использован для ввода газов, паров и жидкостей. При дозировании жидкостей верхняя часть устройства охлаждается, а нижняя, через которую проходит газ-носитель, снабжена электрообогревом. Воспроизводимость количества дозируемого вещества для газов и паров составляет около 0,5%, для жидкостей около 1,5% (Фишер, [c.377]

Перекрытием крана 5 в трубке 1 создается небольшое давление, и с помощью крана 6 дозатор отключается от аспиратора. Мгновенным открытием и закрытием крана 5 проба сообщается с атмосферой для приведения отобранной пробы к атмосферному давлению. После этого быстро, один за другим, краны 2 и 3 ставятся во второе положение (сначала кран 2, а затем кран 3). При этом поток газа-носителя перемещает пробу газа из трубки I в разделительную колонку. При возвращении к первому положению очередность переключения кранов должна быть обратной- сначала поворачивается кран 3, а затем — кран 2. Такой порядок необходимо соблюдать для того, чтобы не прекращать поток газа-носителя. [c.148]

Описанные дозаторы, использующие метод вытеснения пробы потоком газа-носителя, имеют один общий недостаток источник анализируемой смеси, из которого отбирается проба, должен находиться под избыточным давлением, чтобы можно было осуществить тщательную продувку дозатора исследуемым газом и привести пробу к атмосферному давлению. Это требование легко удовлетворяется, если проба берется на анализ из аспиратора. Когда необходимо отбирать пробу газа на анализ непосредственно из газохода котла, [c.148]

Командный прибор 5 осуществляет управление датчиком в следую1цей послидовательности (см, циклограмму рис. 53,а и форму записи сигнала датчика на рис. 53,6). В момент времени 1 по сигналу от командного прибора перекрываются соответствующие каналы дозатора и дозатор переключается в режим работы продувка . До момента времени 2 происходит 10— 15-кратная продувка дозируемого объема Уд анализируемым газом. В момент времени 2 перекрывается линия анализируемого газа с помощью клапана КО, управляемого командным прибором. Прекращение подачи анализируемого газа необходимо для того, чтобы давление анализируемого газа в дозируемом объеме стало равным атмосферному. В момент времени 3 каналы дозатора по сигналу от командного прибора перекрываются так, что дозатор оказывается переключенным в режим работы анализ . В промежутке между моментами времени / и 5 через колонку и детектор протекает чистый газ-носитель. В момент переключения дозатора поток газа-носителя через колонку несколько изменяется, что приводит к смещению нулевой линии на диаграмме самописца. Затем поток газа-носителя через колонку принимает прежнее значение. Однако для его установления необходимо некоторое время (15—40 сек). Для того чтобы за это время отобранная проба анализируемого газа не попала в измерительную ячейку и для создания интервала времени, необходимого для срабатывания схемы автоматической корректировки нуля, между дозатором и измерительной ячейкой установлена нейтральная колонка. Колонка К представляет собой трубку соответствующей длины, пустую или наполненную насадкой, не имеющей сорбционных свойств. В момент времени 4 сигналом от командного прибора открывается клапан отсечки анализируемого газа и поток анализируемого газа через канал с1—с дозатора выходит в атмосферу. [c.120]

Поворачивают краи-дозатор 6 в вертикальное положение и отбирают 0,01 мл катализата. Его вводят в поток газа-носителя гелия, непрерывно проходящего через кран в детектор прибора. В печи 5 жидкая проба мгновенно испаряется и в паровой фазе поступает в колонку фрактометра. [c.163]

Газовые продукты направляются по трубке 9, затем через влагопоглотители 10 и ротаметр И двумя потоками в дозатор 20, управляемый шрограммны м устройством 21, дозируются и потоками газа-носителя 27 транюпортируются к газоанализаторам 22, на вторичных приборах которых непрерывно регистрируются концентрации газовых потоков в зоне реакции. [c.65]

Во время работы установки с помощью регистратора 17 непрерывно записываются на светочувствительной бумаге температура в тигле с исследуемым образцом (с помощью термопар б), изменение массы образца (от датчика 15), скорость изменения массы образца (от датчика 16) и разность температур между эталоном и исследуемым образцом. Одновременно работает пробоотборная система автоматического анализа. Газообразные продукты по трубке 12 через вла-гопоглотитель 3 и ротаметр 4 двумя потоками поступают в дозаторы 18, управляемыми программным устройством 19. Из дозаторов про ты потоками газа-носителя направляются к газоанализаторам 20. На вторичных приборах газоанализаторов непрерывно регистрируются концентрации газовых компонентов в зоне реакции. [c.16]

Консфуктивно хроматограф ЛХМ-72 выполнен в виде единого устройства, состоящего из четырех отдельных, но соединенных между собой с помощью кабелей и газопроводов блоков (рис. 24.2) блока регулирования температуры 10, блока измерения напряжения 4, блока подготовки газов / и блока термостатов 21. Блок термостатов включает в себя термостаты колонок, ДТП, испаритель, газовый дозатор, регулятор температуры испарителя и нафевателей, предназначенных для подогрева ввода ДИП. Блок подготовки газов обеспечивает регулирование, очистку и стабилизацию потока газа-носителя. В блоке измерения напряжения размещены электрические цепи регулировки моста ДТП и усилителя ДИП, стабилизатор напряжения для их пита- [c.297]

Газовые смеси лучше дозировать ие шприцем, а краном-дозатором. Потоком газа-носителн проба вводится в хроматографическую колонку. За счет различной адсорбируемости (н ГАХ) или различной растворимости (в ГЖХ) происходит разделение компонентов разделяемой смеси. В случае полного разделения из колонки последовательно выходит бинарная смесь газа-носителя с каждым из компонентой. Эта смесь попадает в детектор, который регистрирует разделенные компоненты. Органические вешества, попадающие в детектор, ионизируются в пламени водорода. Необходимые для поддержания пламени газы водород и воздух подаются от панели подготовки газов. Возникающий в электрическом поле детектора ионный ток пропорционален количеству поступающего в горелку ре- [c.243]

Газовая хроматография требует, однако, более сложного аппаратурного оформления (рис. 1). Подвижная фаза (газ-носитель) поступает в колонку из баллона со сжатым газом через редуктор или игольчатый вентиль. Чтобы поддерживать поток газа-носителя постоянным и измерять его скорость, требуются регулирующие и измеряющие устройства. Исследуемая проба должна подаваться в поток газа-носителя через дозатор. Для полного использования возможностей метода дозатор, колонка и детектор должны ыть термостатированы раздельно. Незначительные количества разделяемого вещества целесообразно определять не в отдельных порциях подвижной фазы, а в непрерывном газовом потоке с помощью специального высокочувствительного детектора, расположенного в конце колонки и преобразующего величину концентрации разделяемых веществ в подвижной фазе в электрический сигнал, который записывается в виде функции времени. [c.13]

Через -образное разветвление газового потока, включенное перед дозаторами на пути газового потока, газ-носитель проходит через обе колонки камеры катарометра. Следует обратить внимание на то, что равные части газа-носителя проходят через обе колонки лишь при равном перепаде давления. Так, например, применяя колонки различной длины, необходимо дополнительно регулировать количество газа посредством игольчатого вентиля между разветвлением и дозатором. Посредством этой аппаратуры могут проводиться последовательные анализы на одной из двух колонок. При эхом через одну из колонок протекает чистый газ-носитель. Чтобы обеспечить единообразную заиись анализов в одном и том же направлении (относительно нулевой линии), к компенсографу должен быть присоединен переключатель полюсов. [c.223]

На заполненных колонках перемещение газа-носнтеля измеряется объемной скоростью потока газа мл мин). К капиллярным колонкам нельзя лодсоединить измерительное устройство, так как это приведет к образованию мертвого объема между дозатором и детектором. Пламенный и аргоновый ионизационные детекторы исключают измерения на выходе, дозирующее устройство с делителем потока исключает подключение измерителя скорости перед дозатором. Так как поток газа-носителя не может быть измерен непосредственно, то определяют среднюю линейную скорость газа-носителя. [c.320]

Исследуемая проба газа пли жидкости вводится методом, принятым при дозировании в заполненные колонки, в вакуумированное пространство объемом 16 мл. Из этого пространства прп помощи вертикально расположенной задвижки с тефлоновой изоляцией вводят 16 мкл пара в поток газа-носителя непосредственно перед входом в каиил-ляриую колонку. Этим достигают соотношения 1 1000 в делении первоначальной пробы. Многократным перемещением задвижки можно также многократно дозировать точно такие же пробы одну за другой. С помощью бокового отвода с игольчатым вентилем можно откачать оставшуюся пробу и пространство для испарения вновь вакуумировать. Дозатор можно смонтировать в термостате колонки. По данным авторов, его нагревали до 230°. Температура дозатора должна быть всегда выше точки росы наиболее высококипящего компонента. Схематически устройство дозатора изображено на рис. 26. [c.342]

Принцип действия пневматического дозатора описывают Хоомейер, Квантес и ван де Краатс (1958). Охема такого устройства, состоящего ИЗ шести мембранных клапанов, показана на рис. 17. Когда с помощью воздуха управления перекрываются клапаны 3, 5 и 10, поток анализируемого вещества протекает через петлю дозатора, а поток газа-носителя попадает непосредственно в колонку. При дозировании воздух управления перекрывает клапаны 2, 7, 9 и поток газа-носителя, проходя через дозирующую [c.375]

Карасек и Айерс (1960) описывают пневматический дозатор и при этом особо отмечают его быстродействие. Конструкция и принцип действия этого устройства ясны из схемы, представленной на рис. 18. В положении / нижней мембраной перекрываются шесть ходов, служащих для подвода и отвода потоков пробы и газа-носителя и подключения дозирующей петли. Дозирующая петля промывается анализируемым веществом. В положении II верхняя мембрана перекрывает шесть ходов,- и проба, содержащаяся в дозирующей петле, попадает в поток газа-носителя. Управление мембранами осуществляется с помощью четырехходового магнитного клапана. Это требует очень малого количества газа, поэтому можно обойтись без подключения специальной линии воздуха управления, используя для переключения дозатора газ-носитель. Минимальный дозируемый объем равен 50 мкл. Поскольку время дозирования составляет менее 1 сек, это устройство работает удовлетворительно даже в условиях, когда время анализа равно 1 мин. [c.376]

Импульсный метод представляет собой сочетание микрореактора Зммета [171], заполненного исследуемым катализатором или коксом, и обычного хроматографа. Через систему непрерывно продувается инертный газ-носитель (например, гелий). Периодически в микрореак-тор через кран-дозатор хроматографа вводится небольшой (узкий) импульс газозого реагента. Компоненты реакционной смеси потоком газа-носителя вносятся в разделительную колонку и регистрируются потенциометром хроматографа в виде пик. [c.24]

Реакционный газ (кислород) краном-дозатором 3 подавался импульсом Б поток газа-носителя (гелия), проходил предиарительную колонку 4, заполненную цеолитом марки л аХ, для доочистки кислорода от влаги и поо гупал в микрореактор 5. Импульс газов реакции краном 9 направлялся в колонку 8 длиной 0,3 м, заполненную углем марки АГ, на котором СО и О2 разделялись от Og. Затем СО и Og разделялись на компоненты в хроматографической колонке б длиной 0,6 и, заполненной активированным цеолитом марки , и детектирова- [c.52]

Дозатор для непрерывного или разового отбора и ввода газообразных проб. При попытках использовать краны — дозаторы, установленные на хроматографах, для отбора газообразных проб из потока анализируемой смеси, нередко возникают трудности, обусловленные их конструкцией. Общим недостатком известных кранов— дозаторов является то, что и. действие в момент ввода проб в хроматограф связано с перекрыванием потоков газа-носителя и анализуемой смеси, приводящим, в частности, к нарушению режима в системе установка — хроматограф. Кроме того, они сложны в эксплуатации, особенно при низких давления.х и с агрессивными средами, а также их трудно изготовить. [c.216]

Реакционный газ импульсом с помощью крана-дозатора 3 с объемом петли 1 мм подавали в поток газа-носителя, он проходил колонку 4 длиной 0,2 м, заполненную никельхромовым катализатором, и после очистки в ней от следов Ог поступал в микрореактор 5 с навеской (1 г) исследуемого образца. Продукты реакции при 100 °С разделяли в хроматографической колонке 6 и результаты замера записывали на самопишущем потенциометре хроматографа. [c.128]

Широко распространены методы введения газообразных проб с помощью вытеснения потоком газа-носителя пробы газа из дозируемого объема. Довольно простое устройство для этой цели показано на рис. б-ЗО. Здесь дозируемым объемом служит полость сменной и-обраэной трубки /, присоединяемой к четырехходовым (двухлуночным) кранам 2 и 3. Объем трубки 4, соединяющей между собой эти два крана, при определении объема дозатора также должен быть приплюсован к объему пробы. При первом положении кранов 2 и 5, указанном на рис. 5-30, дозатор продувается исследуемым газом, а поток газа, минуя дозирующее устройство, через кран 3 непрерывно поступает в разделительную колонку. [c.148]

Иа рис. 23 приведена схема газохроматографичсской уста-нонки, которая состоит из следующих оспонных блоков I — баллона с газом-носителем II — панели для очистки, регулирования и стабилизации потока газа-носителя III—термостата для термостатирования дозатора-испарителя, колонки и детектора IV — блока управления для автоматического поддержания заданного режима работы хроматографической установки V—самописца для нелр срывной регистрации сигналов детектора на диаграммной ленте VI —блока обработки результатов анализа с печатающим устройством. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология