Мы на лодочке катались

Но и метод Валиша был вскоре превзойден. Лучшим оказался автоматический метод элементарного анализа, основанный на изменении теплопроводности газов. Этот метод описан Симоном (1962). По первой прописи пробу вещества сжигают над окисью меди в токе гелия, который уносит продукты сожжения в измерительную систему, изображенную на рис. 3. Ток гелия до начала определения поступает в трубку для сожжения 1 и выходит через выпуск в начале трубки. При закрытом кране 3 систему, состоящую из стеклянных баллонов 5 и б и ката-рометров 8, 9 и 10, эвакуируют через краны 4, 7 и И. Затем все краны закрывают и лодочку 2 с навеской вносят в трубку и продвигают в зону сожжения. В то же время открывают кран 3, вследствие чего продукты сожжения и гелий поступают через сужение в баллон 5. По манометру, соединенному с баллоном 5, записывают установившееся давление, закрывают кран 4 п открывают кран 7. При этом газ из баллона проходит через катарометры 8, 9 и 10 до тех пор, пока давление пе [c.21]

Органическое вещество, помещенное в платиновую лодочку, сжигают в кварцевой трубке в атмосфере СОг при 1050°. В качестве катализатора сожжения применяют гранулированную окись никеля, заключенную в перфорированной никелевой капсуле. Катал-изатор меняют после каждого сожжения. Сначала в трубку вводят капсулу с о,кисью никеля, а затем лодочку с веществом. Во время сожжения твм пература окиси никеля должна быть 1000°. Окись углерода, образующуюся при Дйссоциа ции двуокиси или при сгорании органического вещества по реакции [c.81]

Пробу исследуемого органического вещества помещают в фарфоровую или платиновую лодочку и сжигают в кварцевой или стеклянной трубке в токе воздуха или кислорода. Газообразные продукты разложения проходят над платиновым катали.чатором и наполнением, находящимся в трубке, в результате чего углерод окисляется до двуокиси углерода, а водород до воды. Воду, выделяющуюся при сожжении, поглощают в трубке с хлоридом кальция или перхлоратом магния, а двуокись углерода — в трубке с патронной известью или аскаритом, после чего трубки взвешивают. Хлор, бром, иод и сера задерживаются компонентами универсального наполнения трубки (стр. 108). Для разложения окислов азота, образующихся при сожжении веществ, содержащих азот, применяют двуокись свинца или металлическую медь, не обладающую недостатками, свойственными двуокиси свинца (стр. 108). Однако металлическая медь при сожжении быстро становится нереакционноспо-собной вследствие окисления и должна быть снова восстановлена после проведения нескольких анализов. Двуокись свинца используют как в полумикроанализе, так и в микроанализе ее применение исчерпывающе 0ПИСЯ1Ю на стр. 106. Ниже будет описано сожжение исследуемых веществ в присутствии меди в том варианте, в каком его применяли в Мюнхенском университете. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология