Проба твердого вещества

Отбор средней пробы твердых веществ. От сыпучих веществ, затаренных в мешки, отбирают первичную пробу с помощью щу- [c.198]

Вода в пробах. Высушивание образцов. Анализируемый образец содержит, как правило, переменное количество воды. Это может быть химически несвязанная вода, например, адсорбированная на поверхности пробы твердого вещества сорбированная щелями и капиллярами аморфных веществ (цеолит, крахмал, белок) окклюдированная полостями [c.67]

Отбор пробы твердого вещества. Перед отбором пробы твердого вещества проводят предварительное визуальное исследование анализируемого материала для определения его цвета, степени однородности, вероятного числа составляющих компонентов, формы и величины частиц и т. д. При этом используют лупу, микроскоп и другие приборы и инструменты. [c.24]

Использование усовершенствованных хроматографов, снабженных интеграторами, устройствами для автоматизированного ввода проб, включая пробы твердых веществ, ЭВМ, обсчитывающие хроматограммы и выдачу окончательных данных анализа, значительно упрощает проведение анализа. [c.138]

Пробы твердых веществ вводят или в расплавленном состоянии, или растворенными в каком-нибудь растворителе, аналогично жидким пробам. В некоторых случаях анализа агрессивных примесей вещество помещают в специальный капилляр, который вводят в устройство для раздавливания ампулы. [c.59]

Отбор пробы твердых веществ. При отборе генеральной, лабораторной и анализируемой пробы твердых веществ прежде всего возникает вопрос о размере пробы, который должен обеспечивать ее представительность. Оптимальная масса пробы обусловлена неоднородностью анализируемого объекта, размером частиц, с которых начинается неоднородность, и требованиями к точности анализа, обычно определяемой погрешностью в отборе пробы. Зависимость массы представительной пробы от размера (диаметра, с ) неоднородных частиц проиллюстрирована ниже [c.63]

Каковы особенности отбора пробы твердых веществ [c.78]

Небольшую порцию средней пробы твердого вещества переводят в раствор и берут для анализа часть раствора. [c.435]

Обеспечить представительность отбираемой пробы. Поскольку жидкие и газообразные материалы являются более гомогенными, чем твердые, этот пункт приобретает особую важность при отборе проб твердых веществ. [c.665]

Из жидкостей и газов отбор проб в общем прост. Однако надо помнить о возможных явлениях расслоения (по плотности). Сложнее дело обстоит с отбором проб твердых веществ. Выбранный для анализа материал чаще всего представляет собой гетерогенную смесь разнородных компонентов. Если не рассматривать особых случаев, как, например, исследования месторождений, то интересующие нас компоненты распределены в общем объеме пробы случайно. Вследствие зернистости материала при отборе пробы рискуют получить слишком большую или слишком малую долю того или иного компонента. Поэтому при повторном отборе пробы получаются несколько различного состава. Обусловленную этим ошибку пробоотбора (тр при определенных идеальных условиях можно оценить. Для смеси двух компонентов, например руды и пустой породы, согласно Баул и Бенедетти-Пихлеру [1], справедливо следующее уравнение [c.80]

Всякое количественное определение начинается со взвешивания навески, т. е. части усредненной пробы твердого вещества, которую в дальнейшем будут подвергать всем операциям химической обработки, чтобы, в случае гравиметрического анализа, получить весовую форму определяемого вещества. [c.91]

Отбор первичной (исходной) средней пробы твердых веществ [c.288]

Пробы твердых веществ вводят или в расплавленном состоянии, или растворенными в каком-нибудь растворителе, аналогично [c.289]

Определение температур плавления чистых веществ в целях их идентификации является обычной лабораторной процедурой, для проведения которой выпускается множество промышленных приборов. В большинстве из них проба твердого вещества помещается на поверхность с регулируемой температурой. Температуру плавления определяют визуально при увеличении или же, если прибор полностью автоматизирован, при помощи фотоэлектрических устройств. [c.549]

Нужно показать учащимся качественные пробы на ионы натрия и калия — окрашивание пламени горелки и научить их выполнению этого определения. Пробу твердого вещества вносят в пламя горелки с помощью платиновой проволоки, предварительно прокаленной в пламени. Реакция окрашивания пламени очень чувствительна, и для ее выполнения достаточно ничтожно малого кристаллика. Для анализа раствора прокаленную платиновую проволоку погружают в раствор и затем вносят в пламя. Если растворы соединений калия разбавлены, окрашивание пламени может быть не очень отчетливым.. Нужно познакомить учащихся с приемами наблюдения за окрашиванием пламени через кобальтовое стекло или синюю индиговую призму. [c.75]

Проба - твердое вещество [c.117]

Метод определения температуры плавления смесей (смешанная проба) позволяет проверить идентичность двух разных проб твердых веществ (конечно, имеющих одинаковые температуры плавления) посредством измерения температуры плавления их механической смеси. Обычно смесь образцов неидентичных соединений дает депрессию температуры плавления. Во многих случаях смешанная проба оказывается весьма ценной на определенных этапах процесса идентификации. Тем не менее заключения, сделанные на основании температур плавления смешанной пробы неизвестного вещества с заведомым соединением, взятым с полки, в этом курсе не будут рассматриваться как доказательства структуры неизвестного соединения. [c.55]

Способ отбора проб твердых веществ частично определяется их физической формой (например, крупные куски, твердая масса, тонкие зерна) и степенью гетерогенности (в том числе степенью чистоты или загрязнения инородным веществом). [c.55]

Анализируемый образец содержит, как правило, переменное количество воды. Это может быть химически несвязанная вода, например адсорбированная на поверхности пробы твердого вещества сорбированная щелями и капиллярами аморфных веществ (цеолит, крахмал, белок) окклюдированная полостями минералов, руд, горных пород. Такая вода присутствует в пробе как загрязнение из атмосферы или раствора, в котором формировалось анализируемое вещество. Количество воды может меняться в зависимости от температуры и влажности окружающей среды, способа отбора и хранения пробы, приемов и степени измельчения твердого вещества, времени и способа его хранения и т. п. Например, при измельчении и хранении базальта содержание в нем адсорбированной воды может увеличиваться от 0,2 до 2%. Количество же сорбированной воды в таких аморфных веществах, как силикагель, уголь растительного и животного происхождения, может составлять 20% от массы образца. [c.44]

Для отбора проб предложены различные способы [1—8], но среди них нет достаточно удобного и простого, практически применяемого для быстрого отбора из очень малых объемов алюминийалкилов. Целесообразно отбор проб производить в специальных герметичных камерах, в которых создается атмосфера инертного газа (азота или аргона), очищенного от кислорода и влаги, так что содержание последних не превышает 0,0005% (объемн.) [9]. Чаще всего эти камеры используются для отбора проб твердых веществ. [c.130]

Температура в испарителе на 30"-100°С выше температуры колонки. Пробы твердых веществ вводят в, колонку в расплавленном состоянии или растворенными в каком-либо растворителе. [c.209]

Отбор первичной (исходной) средней пробы твердых веществ. От сыпучих тел (например, руды, глины, песка) отбирают большое число проб из партии. Пробы берут на месте хранения или при перевозке. Лучше всего отбирать пробы при погрузке или выгрузке материалов. [c.67]

Следует иметь в виду, что пробы твердых веществ после облучения часто можно подвергнуть травлению, в результате чего поверхностные загрязнения удаляются. Однако для жидкостей такая процедура исключена, и поэтому требуется особая осторожность при их отборе. При анализе жидкостей на содержание следов элементов встречается еще одна трудность, связанная с адсорбцией определяемых элементов на стенках ампулы. Адсорбция может привести к частичной или даже полной потере определяемого элемента. [c.140]

Колбочку (рис. 236), окруженную вакуумной рубашкой, помещают в жидкий воздух до отметки ], а подлежащее проверке газообразное вещество вначале впускают очень медленно, так чтобы образовалось твердое кольцо конденсата, которое постепенно покрывает всю трубку. Как только это произойдет, быстро вводят большее количество, которое конденсируется вначале в виде жидкости, а затем, при подъеме охлаждающей ванны, затвердевает. Затем верхнюю часть стеклянной трубки обогревают равномерно со всех сторон нагретым воздухом до тех пор, пока твердое вещество в форме стержня не упадет на дно (см. рис. 236), после чего фиксируют давление в процессе плавления вещества, которое происходит чрезвычайно медленно. При таком приеме нет необходимости измерять температуру. Еще более точные результаты получаются с веществом в виде рыхлого кристаллического снега [322], который можно получать в том же сосуде следующим образом пары жидкости, температура которой несколько выше точки ее плавления, быстро переводят во вместительную, откачанную колбу. В процессе плавления пробу твердого вещества следует извлекать из жидкой кашицы при помощи сита и магнита и вводить в контакт с газообразной фазой. [c.448]

Большое преимуш,ество описанного метода состоит в том, что для его проведения достаточно уже 0,1 г веш,ества и менее. Пробу обертывают обычно в платиновую фольгу толщиной 0,05 мм и прикрепляют к тонкой платиновой проволоке, которая может быть расплавлена электрическим током и часто одновременно соединяет концы термопары. Для быстрого охлаждения служит небольшая баня из легкоплавкого металла, ртути, воды и т. п. Об установках для быстрого охлаждения проб твердых веществ см. [29, 30]. [c.562]

Для получения средней пробы твердого вещества, например полупроводниковых кремния, карбида кремния, германия нужно материал предварительно измельчить и перемешать. При измельчении ироб возможны загрязнения материалом ступки. [c.20]

Если анализируемая проба является жидкостью или раствором, то к ней непосредственно применимы химические методы обогащения. От исходной пробы отбирают взвешиванием такое количество, которое обеспечит благоприятные условия для разделения и обогащения и даст возможность определить примеси на необходимом уровне концентраций. Если проба — твердое вещество, то ее нужно перевести в раствор подходящим способом (разд. 2.2.3, 2.3.4, 2.3.5, 2.3.7 и 2.3.8 соответственно). При этом следует помнить пункты, указанные в разд. 2.4.1. Если определяются следы элементов, то очень важно предотвратить потери определяемых элементов во время растворения и разделения, а также исключить все возможности загрязнения пробы (разд. 2.3.5). [c.55]

Среднюю пробу твердого вещества переводят в раствор и бе рут для анализа небольшую часть раствора. [c.406]

Карбонат-ион СОз". В пробирке к пробе твердого вещества прильем разбавленную соляную или этано-вую (уксусную) кислоту. Пробирку закроем пробкой, в которую вставлена изогнутая в двух местах и оттянутая на конце трубка для отвода газа. Выделяющийся газ пропустим через известковую или баритовую [c.334]

Получить раствор анализируемой пробы твердого вещества можно, разложив пробу мокрым и сухим способами. [c.649]

Если надо определить содержание воды в жидкости, ее обрабатывают реактивом непосредственно, если анализируемая проба — твердое вещество, проводят сначала экстракцию из нее воды подходящим безводным органическим растворителем. [c.830]

Растворение. Для проведения анализа пробу твердого вещества необходимо полностью растворить. Растворимость твердых веществ зависит от соотношения сил связи в кристаллической решетке вещества и сил сольватацион- [c.395]

Испытания сухим путем могут быть проведены при высокой температуре — пирохнмический метод (окрашивание пламени, получение стекла или перла, получение металлических корольков), а также при нормальных условиях (метод растирания порошков). Исследуемое вещество на конце платиновой проволоки, один конец которой запаян в стеклянную палочку, вносят в бесцветное пламя горелки. По окрашиванию пламени судят о наличии в пробе (твердое вещество или раствор) определенных ионов (табл. 26.1). [c.537]

Отбор проб твердых веществ. Представительную пробу твердых ыеии ств можно приготовить, отобрав 10, 2 или 1 % массы анализируемого материала. Пробы удобно отбирать при транспортировке из каждой десятой, пятидесятой или сотой емкости, в которой транспортируется анализируемое веи естсо, например руда, уголь, зерно и др. [c.633]

Способы отбора генеральной пробы твердого вещества различны для веществ, находящихся в виде целого (слиток, стержни, прутья и т. д.) или сыпучего продукта. При пробоотборе от целого твердого объекта необходимо учитывать, что он может быть неоднороден. Например, состав массы отливки отличен от состава ее поверхности вследствие постепенного остывания металла. Так, при затвердевании чугуна его примеси оттесняются внутрь неравномерно распределяются в слшках стали углерод, сера, фосфор. Процесс [c.63]

После отбора генеральной (или лабораторной) пробы твердого вещества осуществляют процесс гомогенизации, включающий операции измельчения (дробления) и просеивания. Пробы, содержащие крупные куски, разбивают в дробильных машинах и мельницах разного типа, меньшие измельчают в шаровых мельницах и специальных ступках (из закаленной инструментальной стали), состоящих из плиты — основания, закрепляющего кольца и пестика (ступки Абиха или Платтнера). Для тонкого измельчения используют фарфоровые, агатовые, яшмовые и кварцевые ступки с пестиками из такого же материала. [c.64]

Концентрирование облегчает пробоотбор. Ошибка отбора средних проб твердых веществ возрастает с уменьшением размера аналитической пробы. Для некоторых методов малый размер пробы становится существенным фактором, например, для масс-спек-трометрии с искровым источником ионов, оперирующей с пробами в 10—20 мг. Концентрирование позволяет выделять определяемые компоненты из большой навески образца, что способствует уменьшению ошибки пробоотбора и в значительной мере устраняет влияние неоднородности образцов. [c.86]

Отличительная особенность стойки —применение одноканальной обогреваемой вакуумной системы с регулированием температуры нагрева и наличие вакуумного щлюза для ввода проб твердых веществ и жидкостей в баллон напуска без нарушения в нем высокого вакуума. В баллоне, нагреваемом до 300°С, проба полностью испаряется и поступает по трубке напуска в источник ионов. [c.17]

Отбор первичной пробы твердых веществ. Твердые вещества могут быть порощкообразными (сыпучи.ми) и кусковыми. Чем крупнее куски материала, тем ярче выражена его неоднородность и тем сложнее взять среднюю пробу. [c.11]

Выполнение анализа. Пробу твердого вещества величино11 с чечевицу (или каплю насыщенного раствора сернистокислой или 5%-ного раствора сернистой соли) помещают в прибор для поглощения газов (рис. 60) и смешивают с 2 каплями перекиси водорода и 2 каплями разбавленной серной кислоты. Прибор закрывают пробкой, на шарике которой помещена капля раствора фенолфталеина. Выделяющийся угольный ангидрид обесцвечивает реактив. [c.391]

Одной из ответственных процедур ГХ анализа является ввод пробы, особенно актуальной в ГХ санитарном анализе, где содержание определяемого ингредиента может быть очень низким. Проба должна быть введена на колонку быстро в виде пробки , т. е. чтобы поступаемая проба была возможно мепее разбавленной газом-носителем. Газы обычно вводят с помощью герметичных газовых шприцев, пробоотборных кранов или клапанных устройств. Дозирующее устройство должно обеспечивать, кроме точности и воспроизводимости дозируемого объема, еше и возможно меньшее время ввода нроСы. Жидкие пробы вводят шприцами. В последнее время стали выпускать устройства для непосредственного ввода проб твердых веществ. Однако более простой метод ввода твердых проб состоит в растворении веществ в таком растворителе, пик которого легко отделяется от пиков веществ. Стандартная методика ввода проб состонт в прокалывании шприцем и введении определяемого объема пробы. [c.19]

Во многих случаях галогены в органических соединениях можно обнаружить с помощью пробы Бейль-щтейна. Возьмем не слишком тонкую медную проволоку без изоляции, зачистим ее и загнем один конец петелькой. В петле укрепим кусочек пористой керамики ( кипелку ). Прокалим этот конец проволоки в несветящей я зоне пламени горелки, пока не исчезнет зеленая окраска пламени. Затем погрузим петельку в исследуемую жидкость или поместим на нее пробу твердого вещества. Если теперь снова внести проволоку в несветящуюся зону пламени, то присутствие галогена обнаруживается по зеленому (иод) или голубовато-зеленому (хлор, бром) окрашиванию пламени. Правда, эта проба очень чувствительна. Поэтому часто галоген обнаруживается даже в том случае, когда исследуемое вещество загрязнено малым количеством содержащей галоген примеси. Некоторые соединения (муравьиная и бензойная кислоты, различные неорганические вещества) мешают определению, так как они сами окрашивают пламя в зеленый цвет. [c.141]

Ход определения. Анализируемую пробу твердого вещества или раствора (инъекция novurit) разрушают непродолжительным кипячением с 5—10 мл разбавленного раствора соляной кислоты. Кислый раствор осторожно нейтрализуют 20%-ным раствором едкого кали до появления желтого осадка окиси двухвалентной ртути. Прибавляют в избытке 0,1 М раствор комплексона, 2—5 мл буферного раствора и титруют 0,1 М раствором сульфата цикка по эриохрому черному Т. [c.507]

Пробу твердого вещества предлагается вводить в капиллярную колонку непосредственно без разделения. Один из вариантов такого устройства изображен на рис. 111.10 [И]. Дозируемая проба в растворенном виде вводится инъекционным шприцем через боковую трубку, затянутую резиновой мембраной, на тонкую проволоку. Через капилляр, расположенный в верхнем конце основной трубки, газ-носитель, пропускаемый через нее со скоростью 5 м/мин, уносит испаряющийся с проволоки растворитель. Дозирующий стержень, в который заплавлеиа проволочка с пробой, представляет собой единое целое с магнитом и удерживается магнитным держателем, расположенным с внешней стороны трубки в ее верхней части. Для ввода пробы с помощью внешнего магнитного держателя дозирующий стержень смещается вниз так, чтобы проволочка с пробой оказалась в разогретом объеме термостата у входа в капиллярную колонку. Здесь в течение нескольких секунд происходят испарение пробы и ее перенос в колонку. [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология