Сожжение поглощение продуктов

Поджигают фильтр и быстро вносят корзинку в колбу, шлиф которой смочен водой, закрывают пробкой. Пробку надо придерживать, чтобы избежать ее выброс при сожжении. Для более полного поглощения продуктов сгорания колбу некоторое время оставляют закрытой [c.361]

Ход определения. Навеску неэкстрагированной измельченной резины 30—70 мг взвешивают на аналитических весах. Заворачивают в беззольную фильтровальную бумагу, вырезанную в форме флажка, и помещают в корзиночку из платиновой проволоки. В колбу вносят 20 мл воды, 0,5 мл перекиси водорода и пропускают кислород из баллона в течение 1—2 мин. Поджигают выступающий кончик бумаги и быстро вводят пробку в колбу, шлиф которой смочен водой. Пробку во избежание выброса во время сожжения необходимо придерживать. После сожжения вещества колбу оставляют стоять до полного поглощения продуктов сгорания. Содержимое колбы количественно переносят в коническую колбу емкостью 100 мл, пропускают через колонку с катионитом со скоростью 2—3 капли в 1 с. Раствор и промывные воды (15— 20 мл) собирают в колбу емкостью 100 мл, упаривают до 5—10 мл, добавляют 15 мл этилового спирта, каплю суспензии сульфата бария, одну-две капли нитхромазо (цвет раствора становится фиолетовым) и титруют нитратом бария при энергичном перемешивании до появления неисчезающей голубой окраски. Проводят холостой опыт в тех же условиях. [c.48]

Аппаратура состоит из трех основных частей системы подачи и очистки кислорода, трубки для сожжения, системы для поглощения продуктов горения (рис. 82). [c.106]

Определение проводят сожжением навески при помощи электропечи в кварцевой трубке в токе кислорода с дальнейшим поглощением продуктов окисления специальными поглотительными аппаратами и последующим взвешиванием. [c.135]

Водород и метан раздельно сжигают над окислителем. Для этого при соответствующем положении кранов 19 гребенку соединяют с кварцевой трубкой 12 и пипеткой 9 для поглощения продуктов сгорания водорода. Кварцевую трубку обогревают электропечью 13. Температуру измеряют термометром и термопарой 20, вставленной между кварцевой трубкой и печью. Водород сжигают при температуре 260—270° С, перепуская газ из бюретки через трубку с окислителем, содержащим окись меди с добавкой окиси железа и каолин, в пипетку 9 для поглощения образовавшихся паров воды и обратно до постоянного объема. После сожжения водорода печь снимают и дают трубке остыть. Охлаждение последней ускоряют струей холодного воздуха и смачиванием водой (только после некоторого охлаждения на воздухе). После полного охлаждения трубки измеряют объем оставшегося газа и отмечают температуру в рубашке бюретки. [c.132]

Если количество упомянутых газов мало, то на той же микроаналитической установке эти газы можно подвергнуть сожжению и другим упомянутым операциям. Зная плотность газовой смеси, количество взятого для сожжения кислорода и определив углеродные и водородные числа, можно определить состав упомянутой смеси. После поглощения продуктов сожжения (СО2 и НдО) в остатке будут находиться азот и не вошедший в реакцию кислород. По плотности этой смеси можно определить содержание обоих газов. [c.248]

Сожжение веществ с большим содержанием серы или галогенов следует проводить с такой скоростью, которая бы обеспечила полное поглощение продуктов сгорания в абсорбере. Образование тумана в правой части абсорбера (над поглотительным раствором) может приводить к несколько заниженным результатам. На сожжение навески, включая дожигание кокса, требуется в большинстве случаев от 2 до 4 мин. По окончании сожжения гасят пламя микрогорелки, снимают ламповое стекло и вешают его на специально предусмотренный для этого держатель (см. рис. 10) с правой стороны прибора вынимают пипетку с индикатором из бутылочки, укрепленной на держателе для лампового стекла, и вводят одну каплю раствора метилоранжа в узкую открытую горловину абсорбера. При анализе соединений с высоким содержанием серы или галогенов следует после этого смыть узкую горловину небольшим количеством воды из промывалки. Затем поворачивают абсорбер по часовой стрелке до щелчка титрование и поворотом крана управления против часовой стрелки устанавливают продавливание [c.72]

При определении серы для поглощения берут раствор перекиси водорода. После сожжения и поглощения продуктов сгорания сера превращается в сульфат-ион, который определяют методами объемного анализа (например, титрованием нитратом бария в присутствии торона и метиленового голубого). [c.308]

Большим достоинством Метода Иогансона является возможность анализировать органическое вещество, содержащее кроме углерода, водорода и кислорода еще серу и азот, без применения дополнительных устройств для поглощения продуктов сожжения серы и азота. [c.24]

Процесс сожжения ПХП и поглощения продуктов его разложения можно представить в следующем виде [c.150]

I—4 — трубки для очистки газов, 5 — реометры, б —система кранов 7 — стеклянные спирали, облегчающие сборку прибора 5 —калориметр с камерой для сожжения газов 9 — абсорбционная трубка для поглощения продуктов сгорания [c.84]

Сожжение и поглощение продуктов сожжения аналогичны описанным выше за исключением того, что к образцу перед тем, как завернуть его в полиэтиленовую пленку, добавляют маленький кристаллик нитрата калия завернутый образец закрепляют в кварцевой спирали. [c.104]

Наибольшее распространение получил метод Шенигера, при котором разложение фторсодержащих органических соединений осуществляют сожжением их в атмосфере кислорода в присутствии платинового катализатора [1—4]. После поглощения продуктов сгорания водой образовавшуюся фтористоводородную кислоту титруют азотнокислым торием с ализариновым красным С в качестве индикатора. Содержание фтора определяют по калибровочному графику, построенному после сжигания различных навесок фторорганического вещества [2]. Расход раствора азотнокислого тория, при котором еще возможно точное титрование, —3,6 мл. Больший объем титранта затрудняет определение, вследствие начинающейся коагуляции ализаринового лака. [c.220]

Погрешности анализа могут быть обусловлены неполным поглощением продуктов сгорания, в частности, из-за образования стабильных аэрозолей. Уже отмечалось взаимодействие мышьяка, фосфора и других элементов с металлами держателей проб и трудности переведения в раствор оксидов некоторых элементов, образующихся при сожжении пробы. [c.169]

В присутствии значительных количеств Mg, Са, Sr, Ва, Si, Zr их оксиды отфильтровывают сразу после поглощения продуктов сожжения. Навески веществ, содержащих фосфор одновременно с d, Со или Ni, сжигают в полиэтиленовом контейнере с кусочком поролона. После поглощения продуктов сожжения раствор переносят в высокий стакан вместимостью 100 мл и кипятят в нем платиновую проволоку до ее осветления. Затем переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл. [c.180]

При поглощении продуктов сожжения водой с добавлением. [c.194]

Выполнение анализа [424]. Взятие и сожжение навесок проводят, как в случае визуального окончания анализа. Приготовление поглотительного раствора и его обработку при определении С1 и Вг осуществляют, как и перед меркуриметрическим титрованием. Для определения иода с целью полного переведения его в поглотительный раствор в форме галогенид-иона требуется дополнительный восстановитель (гидразинсульфат). Его добавляют в сухом виде непосредственно к навеске ЭОС. В этом случае после поглощения продуктов сожжения раствор кипятить не надо. Из колб Шенигера растворы минерализатов переносят в мерные колбы и титруют аликвотные части. [c.232]

Поскольку для поглощения продуктов сожжения берется 1 мл 2 н. раствора едкого кали, при таком количестве кислоты получается ее избыток в 1 мл. Для того чтобы не ошибиться в кислотности титруемого раствора, соотношение щелочи и кислоты должно быть 1 4, что.легко проверить титрованием щелочи кислотой в присутствии фенолфталеина. [c.115]

Состав поглотит, р-ра зависит от определяемого элемента. Для полного поглощения продуктов сожжения достаточно 20-30 мин, при энергичном встряхивании колбы поглощение проходиг более эффективно. Конечное определение элементов в поглотит, р-ре проводят любым подходящим аналит. методом. [c.395]

Сожжение проводят так же, как и при определении хлора и брома. После поглощения продуктов сжигания образец окисляют 2—3 каплями брома, предварительно растворенного в 1 — 2 мл 10%-ного СНзСООМа в ледяной уксусной кислоте. Содержимое колбы встряхивают и оставляют на 2—3 мин, затем к раствору добавляют 2 мл 20%-ного раствора СНзСООЫа,, взбалтывают и по стенке колбы пипеткой приливают 4—6 капель муравьиной кислоты для разрушения избытка брома (до обесцвечивания и исчезновения запаха брома), взбалтывают и после 3-минутного стояния добавляют 2 мл раствора Н2504, [c.59]

Титриметричесиий метод, основанный на каталитическом сожжении в трубчатой печи и поглощении продуктов сожжения раствором гидроокиси бария [c.34]

Метод Хоултона и Линча [38] для определения малых количеств серы (0,0001—0,02%) в органических веществах был разработан с целью избежать ограничений в величине навески, которые имеют место в обычных методах сожжения. Авторы дали обзор различных методов окисления серу-содержащих соединений, указав недостатки каждого из них применительно к анализу веществ с низким содержанием серы. В методе, разработанном авторами, многие затруднения преодолены путем распыления анализируемого вещества (растворенного, если это необходимо, в каком-либо подходящем растворителе) в виде тонкого тумана в токе избыточного воздуха, который поступает в трубку для сожжения. Газообразные продукты окисления охлаждают и окислы серы переводят в сульфат натрия поглощением разбавленным водным раствором пербората натрия. Двуокись углерода удаляют кипячением в присутствии азотной кислоты, затем добавляют избыток аммиака и защитный коллоид. К аликвотной части раствора добавляют кристаллический хлорид бария и измеряют мутность раствора относительно раствора, в который хлорид бария не добавлялся. [c.343]

Недостатком опубликованного варианта метода [1—3] являлось то, что он позволял определять содержание серы только 0,2% и выше. В результате проведенной дальнейшей работы найдено, что для поглощения окислов серы, в качестве поглотительной жидкости можно пользоваться как перекисью водорода (10 мл 3%-ного раствора), так и едким натром (10 мл 0,01 N раствора), в зависимости от имеющихся в наличии реактивов. В первом случае производится прямое титрование образовавшейся серной кислоты 0,01 N титрованным раствором едкого натра, во втором случае титруется избыток щелочи, не вошедшей в реакцию с кислотой, образовавшейся в результате сожжения органического продукта, 0,01 N титрованным раствором кислоты (НС1 или Н2504). В качестве индикатора и в том и в другом случае применяется смешанный индикатор метилрот + индиго-кармин . Переход окраски такого индикатора очень четкий — от фиоле-тово-красного цвета в кислой среде до зеленого — в щелочной среде. Рекомендуется иметь отдельные растворы индикаторов, которые раздельно по каплям прибавляются в титруемый раствор в соотношении, обеспечивающем оптимальную четкость перехода окраски. В результате известной индивидуальности в восприятии цветовых переходов это соотнсшение может быть разным для разных экспериментаторов. Титрование производится при обязательном кипячении раствора, так как метилрот очень чувствителен к углекислоте. [c.37]

По окончании сожжения содержимое колбы энергично встряхивают в течение 6— 10 мин до полного исчезновения тумана над жидкостью. После поглощения продуктов сгорания в колбе создается разрежение, поэтому сначала осторожно открывают кран бокового отвода и, когда давление уравняется с атмосферным, открывают пробку колбы. Пробку, а также платиновую сетку и горло колбы тщательно обмывают дистиллированной водой. Затем со держимое колбы кипятят 5 мин для полного разложения перекиси водорода, охлаждают и подкисляют 0,5 н. раствором азотной кислоты. Количество азотной кислоты берут из расчета полной нейтрализации щелочи и прибавляют еще 0,5 мл. При этом [c.282]

Через несколько минут постепенно подвигают печь 20 В1перед. Вещество плавится, испаряется и может обуглиться. Двигают печь очень (Медленно, чтобы разность уровней жидкости на реометре оставалась постоянной. Во время сожжения и поглощения продуктов сжигания вытекание воды из склянки Мариотта прекращается (примерно после того, как вытечет 90—100 мл). Когда это произойдет, превращают передвигать печь вперед и, если нужно, отодвигают ее немного назад, чтобы скорость тока кислорода по реометру оставалась постоянной. Через 2—3 мин. постепенно опять передвигают печь 20 вперед, в конце концов подводя ее вплотную к неподвижной печи, и отставляют там, пока не соберется 10 мл воды из склянки Мариотта 2. Затем передвигают печь 20 назад в исходное положение и постепенно снова приближают ее к неподвижной печи, пока не пройдет 50—60 мл газа (т. е. соберется 50—60 мл воды). Затем малую печь 20 выключают. [c.158]

Поглотительные аппараты. Для поглощения продуктов сожжения применяют два аппарата Флашентрегера (рис. 17). Эти аппараты моют горячей хр0 М0.в0Й смесью, ополаскивают дистиллированной водой и сушат при 120°. Каждый шлиф, ниже выемки, смазывают небольшим количеством ланолино-ва-зелиновой смазки так, чтобы при повороте шлиф был прозрачным. Выемка в верхней части шлифа препятствует вытеканию смазки наружу. Часть шлифа выше выемки. должна оставаться сухой. [c.50]

В литературе описан целый ряд видоизменений метода Шёнигера. Наиболее удобным и простым из них является вариант метода, предложенный для определения серы в органических соединениях [6]. По этому методу навеску препарата (4—6 мг) помещают на фильтровальную бумагу, сворачивают в виде пакетика и укрепляют на платиновой проволоке, прикрепленной к пробке, закрывающей колбу для сожжения. Пос ле того как навеска подготовлена, в колбу для сожжения, содержащую 50 мл 6%-ного раствора перекиси водорода и несколько капель раствора гидроокиси натрия, в течение минуты продувают кислород, затем навеску быстро поджигают и вносят в колбу. Колбу плотно закрывают пробкой. Для поглощения продуктов сгорания содержимое колбы энергично встряхивают. Содержание серы в анализируемом веществе авторы определяли титрованием раствором едкого натра. Методика эта пригодна для определения серы в веществах, не содержащих галогенов, так как в противном случае при титровании раствором гидроокиси натрия будет определяться суммарное содержание серы и галогенов. [c.310]

Согласно методу. сожжение проводят в колбе, наполненной кислородом. На рис. 2 показано устройство колбы Шёнигера. Она представляет собой колбу Эрленмейера емкостью 300 или 500 мл, закрываемую пришлифованной пробкой, в оттянутый конец которой впаяна платиновая сетка или спираль. Навеску веш,ества помещают на специально вырезанный кусок безвольной фильтровальной бумаги (рис. 3), который затем складывают в соответствии с пунктирными линиями. Для анализа жидких веществ ими пропитывают кусок фильтровального картона или берут навеску в небольших желатиновых или полиэтиленовых капсулах, которые заворачивают в фильтровальную бумагу и прикрепляют к платиновой сетке или спирали. В колбу вливают примерно 10 мл используемого в определении поглощающего раствора и в течение нескольких секунд пропускают кислород для вытеснения воздуха. Узким пламенем бунзеновской горелки поджигают свободный конец фильтровальной бумаги и быстро вставляют пробку в колбу. Вследствие возникающего избыточного давления пробку следует сильно прижимать рукой (работа в защитных очках обязательна ). Во время протекающего очень быстро сожжения (примерно 20 сек) колбу держат наклонно, чтобы могли сгореть опадающие на сухие стенки колбы кусочки фильтровальной бумаги. Для полного поглощения продуктов [c.35]

При сожжении фосфорорганических соединений в колбе Шёнигера при недостаточном количестве окислителе на платиновой сетке могут оставаться частички углерода, содержащие фосфор, что приводит к искажению результатов анализа. Чтобы избежать этого, рекомендуется работать в колбе Эрленмейера емкостью 500 лл и добавлять к навеске исследуемого вещества 10—20 мг персульфата аммония . Так как обычная платиновая сетка быстро разрушается фосфором, то лучше пользоваться спиралью из платиновой проволоки . Поглотительным раствором обычно служит смесь из 10 мл воды и 2 лл серной или азотной кислоты, часто с добавкой перекиси водорода. После полного поглощения продуктов сожжения и смывания со стенок колбы минерализованного раствора его кипятят не менее 10 мин для гидролиза образовавшихся пиро- и метафосфатов. [c.37]

После минерализации и поглощения продуктов сожжения па края горла колбы наливают несколько капель изопропилового спирта (всего на промывку расходуют 16 мл), вынимают пробку и обмывают спиртом платиновую сетку и стенки колбы. Разбавленной НСЮ4 доводят кислотность раствора до pH 2,5—4, что проверяют по индикаторной бумаге. После прибавления 1 капли 0,2%-ного водного раствора торина и 1 капли 0,0125%-ного водного раствора метиленового синего титруют 0,02 н. раствором Ва (0104)2 до изменения окраски от светло-зеленой до розовой. [c.39]

Количественная минерализация фторорганических соединений достаточно трудна из-за прочности связи С—F. Для всех фторорганических соединений удобным является сожжение в пламени гремучего газа по Викболду . При сожжении в колбе Шёнигера рекомендуется добавлять к навеске испытуемого вещества перекись натрия, способствующую сожжению. Для поглощения продуктов сгорания в колбу наливают 10 мл воды и 1 мл 2 н. раствора NaOH. [c.40]

Почти в каждом из описанных в этой книге методов заложена возможность одновременного определения нескольких элементов из одной навески. Прежде всего это относится к методу определения углерода и водорода, в котором введен новы й принцип ч лавливаиия мешающих элементов в отдельных поглотительных аппаратах вне трубки для сожжения. Определение из одной навески углерода, водорода и галоидов или углерода, водорода и серы является наглядны.м примером реализации этой возможности. Представляется вероятным также применение принципа раздельного поглощения продуктов разложения. для одновременного определения элементов и к процессу гидрирования. [c.12]

Раствор для поглощения образующихся при сожжении окисленных продуктов (хлора, окислов азота). В 50 мл бидистиллированной воды растворяют 2,5 г химически чистого гипофосфата бария [Ва(Н2Р02)г] и 2,5 г химически чистого иодистого калия (KI) в поглотитель вносят 15 мл раствора и добавляют полкапли концентрированной соляной кислоты. Его следует менять при появлении желтой окраски. [c.169]

Нитросоединения, амиды, нитрилы, амины, гетероциклические соединения 0,005— 1.0% Реакция с сульфаминовой кислотой и 1-нафтиламином (после поглощения продуктов сожжения пробы) [1412] [c.192]

До внесения пробы наливают в колбу Шёнигера 10 мл дистиллированной воды и 2 мл 0 М H2SO4, закрывают колбу защитным кожухом. Открывают баллон с кислородом так, чтобы газ поступал из шланга медленно, не разбрызгивая поглотительного раствора, опускают шланг в центральную часть колбы, не касаясь им ни стенок колбы, ни поглотительного раствора, продувают колбу кислородом 2—3 мин и смачивают шлиф колбы водой из промывалки. Затем вынимают шланг из колбы, поджигают отвод фильтровальной бумаги и быстро вставляют пробку в колбу. (Все операции после наполнения колбы кислородом следует проводить как можно быстрее.) После сожжения колбу интенсивно встряхивают около 10 мин и оставляют стоять на 30 мин для полного поглощения продуктов сожжения. Открывают колбу, слегка приподнимая пробку и не вынимая ее из колбы, тщательно ополаскивают поверхность пробки, отвода и спирали водой из промывалки. Затем кипятят раствор в колбе до появления паров ЗОз для перевода продуктов разложения фосфорорганических соединений в определяемую форму (РО4З--ИОН). Колбу охлаждают и количественно переносят содержимое [c.180]

Аппаратура состоит из трех основных частей системы подачи и очистки кислорода, трубки для сожжения, системы для поглощения продуктов горения. Отдельные части аппарата для определения углерода и водорода изображены на рис. 6. Многие из них выпускает завод Гослаборприбор (г. Клин). [c.25]

Система для поглощения продуктов сожжения. Эта система состоит из нескольких поглотительных аппаратов, заклю тельной трубки, склянки Мариотта и мерного цилиндра емкостью 500—1000 мл. Конструкция поглотительных аппаратов может быть различной. Наиболее удобны, как при взвешивании, так и при наполнении, трубкообразные аппараты, предложенные еще Преглем, но несколько большего размера, как это рекомендовано М- О. Коршун и Н. Э. Гельман. [c.38]

Подготовка раствора к титрованию. Через 30 мин после сожжения (время, необходимое для поглощения продуктов сожжения) переносят исследуемый раствор в коническую колбу емкостью 100 мл. Колбу для сожжения ополаскивают 4 раза с1шртом, порциями по 5 л л (всего должно быть израсходовано 20 мл спирта) и промывные растворы присоединяют к основному. Таким образом, в пробе, приготовленной для титрования, имеется водноспиртовая среда с 80%-ным содержанием спирта. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология