Определение массы уксусной кислоты в контрольном растворе

Цель работы освоить методику определения кислот в растворе методом алкалиметрии и установить массу уксусной кислоты в контрольном растворе. [c.58]

Ход определения. 0,3 г предварительно высушенного до постоянной массы при 100—105 С пентаэритрита взвесить с точностью до 0,0002 г и всыпать в коническую колбу на 250 мл. Прибавить 5 мл ацетилирующей смеси. Содержимое не следует встряхивать. Колбу соединить с обратным холодильником, поместить в глицериновую баню и нагреть в течение 1 ч при 95° С. Затем колбу вынуть и дать остыть раствору. Осторожно (по стенкам) прилить 1 мл воды. Смесь взболтать. Через 20 мин в колбу внести 5 мл нейтрализованного в присутствии фенолфталеина этилового спирта. Выделившуюся уксусную кислоту оттитровать 0,5 н. спиртовым раствором едкого кали с тем же индикатором. В тех же условиях провести контрольное титрование одинакового объема ацетилирующей смеси. [c.48]

Определение сорбционной емкости. Каждую пробу полиамида смешивают в маленькой колбочке с 3 мл раствора красителя и оставляют на 2 ч для завершения реакции, периодически встряхивая. Далее смесь переносят в специальную микро-хроматографическую колонку, откуда раствор с неадсорбиро-ванным красителем стекает в стандартную 50-миллилитровую колбу. Колонку промывают дистиллированной водой (10— 20 мл), пока не перестанет вытекать краситель. Колбу заполняют до метки и определяют фотометрически количество неадсор-бированного красителя, сравнивая его с контрольным холостым раствором. Чтобы определить количество красителя, адсорбированного на полиамиде, элюируют колонку примерно 10 мл метанольного раствора гидроксида натрия (1 г гидроксида натрия на литр 70%-ного метанола). Элюат собирают в колбу емкостью 50 мл, содержащую 0,5 мл разбавленной уксусной кислоты (1 часть ледяной уксусной кислоты-)-1 часть 70%-ного метанола), и разбавляют водой до метки. При длине волны 485 нм измеряют коэффициент поглощения относительно контрольного холостого раствора, приготовленного таким же способом. По коэффициентам поглощения адсорбированного и неадсорбиро-ванного красителей определяют сорбционную емкость полиамида— количество микромолей красителя, адсорбированного одним граммом полиамидного порошка (молекулярная масса р-нафтолового оранжевого равна 350,0). Сумма масс адсорбированного и неадсорбированного красителя должна равняться исходной массе красителя. [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология