Фурье-спектроскопия недостатки

Прогресс в области спектроскопии ЯМР столь стремителен и многосторонен, что никакие издающиеся книги и учебники по спектроскопии ЯМР не успевают в полной мере отразить новейшие достижения в этой области. Достаточно назвать, например, ЯМР-интроскопию и ЯМР в твердых телах, упомянутые в книге вскользь, а также двумерную фурье-спектроскопию и спектроскопию ЯМР редких ядер, которые не рассматриваются вовсе. Для того чтобы в какой-то мере скомпенсировать этот недостаток, мы сочли полезным включить в книгу в разд. Библиография список дополнительной литературы, содержащей книги и обзоры, опубликованные в последние годы (1978—1982). Б связи с этим выражаем признательность канд. хим. наук Н. Д. Сергеевой, принимавшей участие в подготовке этого списка. [c.7]

ЯМР-спектроскопия с Фурье-преобразованием позволяет исследовать смесевые вулканизаты, содержащие насыщенные эластомеры. В спектре Н ЯМР алкильных протонов наблюдается столь сильное перекрывание сигналов, что изучение насыщенных полимеров этим методом невозможно, однако спектр С ЯМР позволяет получить хорошее разрешение сигналов. Наблюдается корреляция между шириной пиков, либо в единицах Н%, либо в более распространенных единицах полуширины /2 (ширины пика на половине его высоты ), с величиной npf,ys. Единственный недостаток применения метода ЯМР С - длительное время, необходимое для накопления сигнала. [c.515]

Первые эксперименты, в которых удалось наблюдать сигнал ядерного резонанса в конденсированных средах, были проведены в 1945 г. независимо Блохом и Парселлом [1.1, 1,2 ]. Следующим важным шагом было открытие химического сдвига - величины, которая характеризует электронное окружение рассматриваемого ядра. В металлах это явление (изменение резонансной частоты) впервые наблюдал Найт [1.3], а в жидкостях —Арнольд [1.4]. Это открытие оказало колоссальное влияние на развитие не только метода ядерного резонанса, но и других областей физики. Информация о частоте сигнала ЯМР дает возможность получить представление об электронном окружении ядра и о структуре химических соединений. На рис. 1.1 приведен спектр ЯМР на ядрах Н этанола [1.4 ], Этим спектром была открыта область исследований, известнаякак ЯМР высокого разрешения в жидкостях, К этой области относится подавляющее большинство всех экспериментов по ЯМР, проводимых в химии, биологии и медицине. Получение изображений с помощью ЯМР (ЯМР-томография) основано на этом явлении в жидкостях. Однако в данном случае химический сдвиг рассматривается как мешающий фактор, поэтому разрабатываются разнообразные методы, направленные на уменьшение различия в его значениях. Строго говоря, высокое разрешение может быть достигнуто лишь в жидкостях, но с помощью специальных экспериментальных методик может быть получена разнообразная полезная информация и для твердых тел. Недостатком этого метода является его низкая чувствительность. Этот недостаток частично был устранен введением Рихардом Эрнстом в 1966 г. [1,5 ] фурье-спектроскопии и появлением приборов со сверхпроводящим магнитом. Наибольшие успехи в применении метода ЯМР были достигнуты в исследованиях биологических макромолекул, что стало [c.12]

Основной недостаток спектроскопии, использующей фурье-преобразование, состоит в затратах времени на вычисление спектра. Очевидно также, что, поскольку спектры не измеряются непосредственно, Б этом случае более трудно выбрать нужную толщину поглощающего слоя или оптимизировать какой-либо иной параметр. По этой же причине не всегда удается своевременно заметить экспериментальные неполадки, которые могут возникнуть во время записи, например разложение образца. Следует отметить, что появление в интерферограмме одиночного пика шумов влияет на все частоты спектра, и недостатки, однако, постепенно устраняются по мере того, как в практику исследований все шире входят портативные электронно-вычислительные машины, сконструированные специально для преобразования ин-терферограмм. [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология