Хроматограмма ширина пика у основания

Рис. 9. Зависимость эффективной ширины щели, рассчитанной из ширины пика у основания, от расстояния между хроматограммой и детектором.

На практике непосредственно используют данные хроматограммы для определения чнсла теоретических тарелок- Для этого аппроксимируют ширину ш ка на половине высоты, 61/2, по величине ширины пика у его основания, 1 .-Ширина у основания может быть определена по пресечению касательных, проведенных в точке перегиба, с базовой линией гауссовой кривой (рис. 5.1-3). [c.237]

Вычисления результатов анализа. Расчет результатов анализа проводят по хроматограмме, записанной на ленте самописца. По порядку и времени выхода пиков устанавливают качественный состав анализируемой смеси. Количественный состав смеси определяют по площади или высоте пиков. Площадь пика вычисляют по произведению ка (рис. 150), где /г —высота пика, измеренная от основания до вершины, мм а—-ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм. [c.203]

Рис. 3.9. Параметры, характеризующие газожидкостную хроматограмму. X — ширина пика у основания у — расстояние от места введения образца до максимума

При обработке хроматограмм вручную площади пиков на.ходят умножением высот пиков на их полуширину или на ширину пиков, измеренную на рас стоянии >/з высоты от основания [c.310]

Эффективность разделения определяется относит, размыванием хроматографич. зон в колонке. Ее характеризуют числом теор. тарелок N и высотой Я, эквивалентной теор. тарелке (ВЭТТ) N = 16(Степень разделения компонептов 1 и 2 ( 1 < (2) характеризуется критерием разделения 2,1 = 2 , [c.668]

Измеряют площади полученных пиков одним из методов планиметром, взвешиванием пика, вырезанного иэ хроматограммы, на аналитических весах, или умножением половины высоты пика на ширину его основания, считая пик за правильный треугольник. Сумму площадей принимают за 100%, откуда рассчитывают содержание каждого компонента в смеси и сравнивают с данными, полученными для расчета по высотам. Результаты обеих измерений сводят в таблицу. [c.202]

Так, при определении площади пика умножением высоты на ширину в какой-либо точке высоты необходимо выполнить четыре операции продолжить базовую линию хроматограммы под пиком, измерить высоту пика по линейке, помещаемой перпендикулярно основанию пика, определить точку высоты, в которой будет производиться замер ширины пика, и измерить ширину пика в найденной точке высоты по линейке, помещенной параллельно основанию пика. [c.191]

Обработка результатов. На каждой хроматограмме необходимо измерить площади пиков (умножением высот пиков на их полуширину или на ширину пиков, измеренную на расстоянии /з высоты от основания), высоты пиков и расстояния от стартовой отметки до вершин пиков. [c.258]

Высотой пика называют расстояние от вершины пика до его основания. Высота пика соответствует величине сигнала детектора, она не зависит от полноты разделения смеси веществ в колонке, но зависит от количества вещества, выходящего из колонки, от физико-химических свойств вещества, применяемого детектора и т. д. От степени разделения веществ в колонке зависит положение и ширина пика на хроматограмме. [c.54]

Площади пиков на хроматограммах рассчитывают умножением высоты пика на ширину, измеренную на половине высоты. Основание пиков обозначают так, как показано на хроматограмме (рис. 42). [c.120]

Время удерживания ( л) — время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до выхода максимума пика. Ширина пика (р) — отрезок на нулевой линии, полученной интерполяцией нулевой линии в промежутке от начала до конца пика. В хроматографии чаше используют ширину пика на половине высоты ( 1о.5), практическое определение которой по хроматограмме проще. Высота пика (А) — расстояние от максимума пика до его основания, измеренное в направлении, параллельном оси сигнала детектора. Площадь пика (6) — площадь, заключенная между линией, ограничивающей пик, и его основанием. [c.13]

Однако точное определение площадей пиков возможно не всегда, например при неполном разделении компонентов. Поэтому при количественной расшифровке хроматограмм вместо площадей пиков могут быть использованы величины, пропорциональные площади, например высоты пиков (Л) произведения высот пиков на время удерживания (Л /к) произведения полувысоты ( /2 Л ) треугольника (АКОЕ), образуемого касательными к ветвям пика в точках перегиба, на ширину пика (й в) при основании (отрезок КЕ, отсекаемый на базовой линии этими касательными), или произведения полувысоты пика ( /2 h) на ширину пика на половине высоты ( 0,5). Использование только высоты пиков обосновано лишь при обсчете хроматограмм, содержа- [c.98]

На практике плотность опроса определяют, исходя из удвоенного времени по ширине пика. При этом хроматограмма разбивается на участки, для которых ширины входящих в них пиков по возможности не должны различаться более чем в 2 раза. Частоту опроса выбирают таким образом, чтобы плотность опроса для самого узкого значимого пика на первом участке составляла 25. На следующих участках (например, через 5, 15, 45,... мин) предварительная фильтрация проводится по значениям плотности 2, 4, 8,.... Представляется целесообразным отмечать участки с удвоением числа группирования произвольно выбираемыми временными отметками или же определять их на основании программы, составленной для вычислительной машины. [c.444]

Каждый пик на хроматограмме характеризуется такими основными параметрами, как высота (или площадь), месторасположение, основание и ширина пика. [c.54]

Хроматограмма — график зависимости величины сигнала детектора от времени или объема газа-носителя. Нулевая линия хроматограммы соответствует выходу из колонки чистого газа-носителя. Пик — часть хроматограммы, соответствующая выходу из колонки одного из компонентов смеси (компоненты, не разделенные в колонке, могут выходить одним пиком). Отрезок нулевой линии, соединяющий концы пика в точках, соответствующих отсутствию пробы в детекторе, называется основанием пика. Площадь, заключенная между сторонами пика и его основанием, называется площадью пика, а расстояние от максимума пика до его основания — высотой пика. Отрезок, проведенный через середину пика параллельно основанию, ограниченный сторонами пика, называется шириной пика на половине высоты. Часть основания пика, отсекаемая касательными к точкам перегиба каждой стороны пика, называется шириной пика. [c.9]

Описан детектор, основанный на изменении электропроводности полупроводников при адсорбции и десорбции газов. Дана электрическая схема детектора. Приведены хроматограммы смеси Hj, пропана и -бутана, снятые описанным детектором и катарометром при использовании в обоих случаях Nj в качестве газа-носителя, причем чувствительность описанного детектора в 100 раз выше, хотя ширина пиков на хроматограмме больше, что связано с замедлением адсорбции или десорбции газов. Отмечена удовлетворительная воспроизводимость показаний детектора. [c.194]

В разд. 1.3, как можно пока представить по хроматограмме, пропорциональна расстоянию от ввода пробы до максимума пика. Аналогично ширина пика (разд. 1.3) может быть мысленно представлена как ширина основания хроматографического пика. [c.21]

На основании теории тарелок выведены ур-ния, позволяющие учитывать изменения формы хроматограмм для случая, если в колонке происходит хим. реакция с превращением газа Л в газ S. На основе найденных ур-ний могут быть определены значения числа теорет. тарелок, константы скорости хим. реакций и коэфф. адсорбции, исходя из величин ширины пика на хроматограмме, удерж, объема и площади пика. Рассмотрены эксперимент, результаты, полученные при исследовании реакции изомеризации циклопропана в пропилен, и показано, ч о они удовлетворительно совпадают с предсказанными теоретически. [c.95]

Рассмотрим основные элементы хроматограмм (рис. 17.2). Нулевая линия — участок выхода чистого газа-носителя. Хроматографический таи — участок хроматограммы, соответствующий сигналу детектора во времени выхода из колонки одного (или нескольких) компонентов. Время удерживания (туд) — время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до ее выхода из колонки (максимума пика). Мертвое время колонки (тм) — это время удерживания соединения, не сорбирующегося данной неподвижной фазой. Приведенное время удерживания равно времени удерживания за вычетом мертвого времени колонки (туд=Туд—Тм). Ширина пика ( Хо) — отрезок на интерполированной нулевой линии между началом пика и его концом. В хроматографии чаще используют ширину пика на половине высоты ( Хо,5 , определять которую по хроматограмме проще. Высота пика (к) — расстояние от максимума пика до его основания. Площадь пика (5) — площадь, заключенная между линией, ограничивающей пик, и его основанием. [c.243]

По этой причине, а также из-за ограниченной растворимости составных частей пробы в элюенте при определенных условиях приходится вводить относительно большой объем пробы. Объем пробы влияет на форму пика, только если он становится больше стандартного отклонения колонки (в единицах объема), вызванного процессом смешения внутри колонки [16]. Стандартное отклонение колонки можно легко определить из ширины пика у основания (и = 4а) на хроматограмме на ленте самописца (ст, измеряется в секундах) и из объемной скорости. У обычных разделительных колонок, заполненных силикагелем с диаметром частиц примерно 10 мкм, это объемное стандартное отклонение составляет 50—150 мкл. При больших объемах проб гауссова кривая переходит в прямоугольный пик. Из-за увеличения площади пика, обусловленного увеличением объема пробы, разделение двух соседних пиков ухудшается, даже если это не вызвано большой нагрузкой колонки. [c.226]

Ширина основания хроматографического пика азота составляет 12 мм. Вычислить число теоретических тарелок данной колонки, если расстояние на хроматограмме от момента введения пробы до середины пика азота составляет 14 см. [c.167]

Студентам может быть предложено также найти численные значения /, по высотам или площадям пиков, измеренных вручную. При обработке хроматограмм вручную площади пиков находят умножением высот пиков на их полуширину или на ширину пиков, измеренную на расстоянии 1/3 высоты от основания. Более подробные рекомендации по измерению количественных параметров хроматографических пиков вручную см. в [79, с. 217-221]. [c.507]

Лля корректировки вызывают пункт меню Метод/Разметка и заменяют выбранное машиной численное значение (в секундах) параметра Ширина (ожидаемая ширина у основания самого первого из подлежащих интегрированию, как правило, наиболее узкого пика) на измеренное вами непосредственно по записанной хроматограмме. Аналогичным образом исправляют численное значение параметра Уширение (показывающего, во сколько раз последний интегрируемый пик на хроматограмме шире первого). [c.544]

Таким образом, число теоретических тарелок может быть определено из хроматограммы измерением времени удерживания и ширины пика у основания. Более правильные результаты обычно получаются при расчете по модифицированному уравнению с использованием ширины на полувьюоте 61/2 (см. рис. 5.1-3) [c.237]

Основными. параметрами хроматографического пика, используемыми при количественных расчетах, являются (см. гл. 1, разд. Хроматограмма ) высота пика /г, высота пика к ширина пика которая может быть измерена как расстояние между точками контура пика на определенной высоте или как отрезок, отсекаемый на нулевой линии касательными к кривой в точках перегиба (основание пика) площадь пика Q, ограниченная контуром пика и продолжением нулевой линии время удерживания удерживаемый объем Уд или соответствующий им на хроматограмме отрезок I наклон касательной к кривой в точке перегиба, равный отношению высоты к к половине основания 1и (или к /2цст). [c.199]

ПРИМЕР 2. Ширина основания хроматографического пика (ц) метанола составляет 16 мм. Расстояние на хроматограмме от момента введения пробы до середины пика метанола (I) составляет 8 см. Вычислить число теоретических тарелок данной колонки. Решение. Число теоретических тарелок вычисляем во формуле [c.279]

Поскольку ширина гауссовой кривой определяется стаццартньш отклонением а, ширина пика w у основания треугольника равна 4а (в интервале 2а от максимума площадь треугольника составляет 96% от площади, лежащей под кривой). Следовательно, полученная по хроматограмме величина а служит количественной мерой размывания зоны. Величину а можно оценить, гфоведя касательные к тылу и фронту хроматограммы до пересечения с нулевой (базовой) линией (см. рис. 8.3). Ширину пика можно измерять на любой высоте, так как соотношение между шириной и высотой пика для гауссовой кривой известно. Так, ширина пика на половине высоты равна [c.276]

При аналитической ВЭЖХ в изократическом режиме практически проще воспользоваться приемом рециркуляции. Схема циркуляционного использования подвижной фазы приведена на рис. 5.15. После детектора элюат возвращается в резервуар, где осуществляется его перемешивание с помощью магнитной мешалки. Такой прием можно всячески рекомендовать для проведения серийных анализов. Легко показать, что в этом случае никакого существенного загрязнения колонки не происходит ведь в элюент попадают только те соединения, которые уже колонку прошли и, следовательно, сорбируются достаточно слабо. По этой же причине и ввиду большого разбавления компонентов пробы есть все основания пренебречь изменением сорбционных свойств колонки в результате динамического модифицирования. Наконец, такой прием вполне допустим и с точки зрения детектирования. Допустим, хроматограмма содержит п пиков, имеющих высоту 100% шкалы самописца и ширину на половине высоты 0,5 мл. Легко подсчитать, что при емкости резервуара 500 мл и хорошем перемешивании базовая линия сместится на 0,1-/г% шкалы. Следовательно, если хроматограмма не слишком сложна и не содержит сильно зашкаленных пиков, смещение базовой линии в результате рециркуляции незначительное. Данный прием нельзя рекомендовать в тех случаях, когда (например, при анализе микропримесей) на хроматограмме имеются пики высотой в десятки шкал. [c.207]

Несорбирующееся вещество (например, воздух в колонке, растворитель) появляется на выходе из колонки в момент Ь. Таким образом, отрезок аЬ соответствует свободному объему колонки, незаполненному сорбентом. На хроматограмме выход компонента из колонки проявляется в виде хроматографического пика сЫ. Пик ограничивается фронтом ск (возрастание концентрации компонента) и тылом М (убывание концентрации данного компонента на выходе). Отрезок а/ соответствует удерживаемому объему — объему растворителя от момента ввода пробы в колонку до появления максимума пика. Отрезок ас соответствует начальному удерживающему объему, отрезок аЛ — конечному удерживающему объему, которые представляют собой объем растворителя от момента ввода пробы в колонку до появления на выходе промежуточной зоны — чистого растворителя. Время, соответствующее объему 0 , т. е. время от ввода пробы в колонку до момента появления максимума пика, называется временем удержания Отрезок ей называется шириной пика у основания, А/ — высотой пика, а р.0.5 — шириной пика на расстоянии половины высоты. Отрезок bf называется приведенным удерживающим объемом. Время т, е. [c.20]

Электронные интеграторы, работающие в режиме реального йремени, не могут ни сохранять хроматограмму в памяти, ни принимать решение, основанное на последующих событиях, и действуют согласно решению, принятому их разработчиками, которое аналитик не может изменить, что само по себе плохо, но еще хуже то, что он часто этого не осознает. Например, время удерживания — не время, когда производная сигнала детектора становится равной нулю после того, как пик был продетек-тирован, а время, когда эта производная становится отрицательной и равняется порогу, указывающему на конец пика. Результатом является систематическая задержка, которая увеличивается с увеличением ширины зоны и может быть значительной, особенно в изотермическом анализе, когда чаще всего измеряют времена удерживания, так как ширина зоны увеличивается постоянно с увеличением удерживания и так же увеличивается задержка. Подобным образом [22], имеется систематическая погрешность, обусловленная влиянием коррекции дрейфа нулевой линии на измерение площади пика. [c.44]

Методика работы. Если имеется подходящи раствор, то на первый взгляд может показаться, что для получения всех необходимых данных достаточно снять ряд хроматограмм при различных скоростях потока для каждой неподвижной ншдкой фазы, представляющей интерес. К сожалению, задача не так проста. Не каждая хроматограмма может быть использована для вычисления ВЭТТ и соответствующей константы С на основании трех или больше значений ВЭТТ нри различных скоростях потока. Как ширина пика, так и объем удерживания зависят от размера пробы, и эту зависимость следует учитывать путем экстраполяции к нулевому размеру пробы. [c.64]

Для того чтобы измерить пик, проводят нулевую линию под пиком и перпендикуляр из вершины пика до нулевой линии. Измеряют высоту пика. Затем накладывают диаграмму на хроматограмму так, чтобы нижняя линия совпадала с основанием пика и верхняя линия пересекла вершину пика. В точке, где центральная линия пересекает среднюю линию пика, измеряют непосредственно ширину пика в том же масштабе, что и высоту. Абсолютная площадь пика, описываемого кг(изпй Гаусса, будет раоиа произведению ширины на высоту, умноженному на > я/2 ( .886). [c.253]

Расчет хроматограмм проводят, измеряя площади пиков. Для этого масштабной линейкой определяют высоты пиков (расстояния от вершины до основания пиков) и полуширину каждого пика (ширина на половине высоты пика). Рассчитывают площадь каждого пика и сложением всех площадей определяют суммарную площадь. Приняв суммарную площадь за 100%, путем простого расчета находят процентное соотношение площадей пиков, которые в пределах ошибки расчета можно считать отношением количеств изомеров в смеси. Следует иметь в виду, что время удержания меньше у нижекипящего чг/ -иаомера. Выключение хроматографа проводят в порядке, обратном тому, который применялся при включении (см. выше), [c.216]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология