Метилэтилкетона семикарбазид

К 1 мл карбонильного соединения прибавляют 4 мл свежеприготовленного раствора уксуснокислого семикарбазида. Обычно семикарбазон выделяется сразу. Если же осадок не выпадает, смесь нагревают 5 мин на кипящей водяной бане, после чего реакционный сосуд охлаждают водой и вызывают кристаллизацию потиранием стеклянной палочкой. Семикарбазон отфильтровывают, промывают на фильтре небольшим количеством воды, перекристаллизовывают (семикарбазон метилэтилкетона из воды, семикарбазон этилфенилкетона — из 20%-ного этилового спирта), сушат и определяют температуру плавления. [c.254]

Семикарбазоны метилкетонов имеют наивысшую температуру плавления и труднее всех растворяются в органических растворителях. Семикарбазоны кетонов, у которых кетогруппы расположены ближе к середине цепи, растворяются гораздо легче. Поэтому семикарбазон метилкетО На, находяпгегося в смеси с другими изомерами, можно легко выделить в чистом виде кристаллизацией, все другие изомеры остаются в маточном растворе. Следовательно, селективность проявляется дважды первый раз при реакции с семикарбазидом и второй раз при перекристаллизации. Если проследить за выходами, сраэу будут заметны значительные потери. К тому же еще обнаружилось, что если заместитель находится в положении 2, растворимости натриевых солей алкилсульфатов и алкилсульфонатов в органических растворителях чрезвычайно малы, в то время как другие изомеры растворяются относительно легко. Так, из смеси различных изомерных алкилсульфатов или алкилсульфо-катов можно экстрагировать хлороформом, метилэтилкетоном или амиловым спиртом все изомеры, кроме 2-алкилсульфата или 2-алкилсуль-фоната, которые остаются нерастворимыми [84]. Алкилсульфонаты, у которых гидрофильная группа находится у второго атома углерода, негигроскопичны другие же изомеры сильно притягивают влагу и на воздухе расплываются. [c.567]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология