Колонка Саймонса

Рис. 20. Колонка Саймонса для работы под давлением.

Колонка Саймонса отличается от колонок, описанных в предыдущей части, одной важной деталью в ней применена головка не частичной, а полной конденсации и газообразные продукты отбираются не из верхней, а из нижней части конденсатора. Роз [22] описал удобную низкотемпературную колонку полной конденсации. В ней применен более длинный цилиндрический сосуд Дьюара, чем в случае колонки Саймонса, так что соответствующим удлинением слоя насадки в приборе может быть достигнуто лучшее разделение (см. рис. 13). [c.376]

Видоизмененная малая колонка Саймонса для температур от —30 до —5, [c.386]

В качестве конструкционного материала неприменимо. Шнайдер описывает металлический аппарат, который можно применять до давления 45 ат он состоит из колонки диаметром 25 мм и куба емкостью 3 л [1011. Напротив, установка Саймонса [1021 полностью изготовлена из стекла и может применяться до давлений. [c.320]

Саймонс [23, 24] разработал весьма маленькую и удобную низкотемпературную ректифицирующую колонку, показанную на рис. 29. Весь прибор может быть помещен в литровый цилиндрический сосуд Дьюара и легко переносится с места на место. Он не требует сложной регулировки. Емкость его составляет примерно 5 мл сжиженного газа. Колонка не рассчитана для сложных разделений, так как высота насадки составляет всего лишь 10—20 см. [c.375]

Саймонс [1] описал цельностеклянную колонку, изготовленную без крана, которая, как он утверждал, применима вплоть до давления 5 атм. Регулирование давления—автоматическое продукт отбирается в виде жидкости, которая вновь испаряется с регулируемой скоростью. [c.377]

Насадка из витков. Применение стеклянных или металлических витков [20, 21], а также малых стеклянных треугольничков в качестве насадки для низкотемпературных колонок было предложено Розом [22]. Стеклянные треугольники имели ВЭТТ примерно 25 мм они оказались хрупкими, и их трудно изготовить. Единичные витки небольшого размера из тонкой проволоки или стеклянной палочки имеют преимущество перед треугольниками, однако не было опубликовано каких-либо испытаний такой насадки при низких температурах. Весьма маленькие портативные колонки, описанные Саймонсом [23, 24], имели насадку из стеклянных колечек такого же типа. Бенольель [2] применил слой насадки высотой 368 см из единичных витков диаметром 2,4 мм, изготовленных из проволоки нержавеющей стали диаметром 0,25 мм, а также насадку слоем 368 см из витков диаметром 4,8 мм. из проволоки нержавеющей стали диаметром 0,40 мм, в колонке внутренним диаметром 3,5 см, работающей под давлением. Колонка испытывалась со смесью -гептан—метилциклогексан с полным орошением при атмосферном давлении и дала 100 теоретических тарелок. Стеклянная колонка внутреннего диаметра 8 мм с насадкой из одиночных витков с высотой слоя в 73,7 см при диаметре витка в 1,19 жж из проволоки диаметром 0,08 мм нержавеющей стали при испытании дала 70—80 теоретических тарелок при скорости выкипания 150 мл жидкости в час, опять-таки если испытание проводить со смесью к-гептан—метилциклогексан и обычном атмосферном давлении. [c.340]

Саймонс [23] и Роз [22] обеспечили теплоизоляцию, поместив весь прибор для разгонки в цилиндрический сосуд Дьюара соответствующего размера. В приборе Роза (рис. 13) холодный воздух, образующийся при испарении жидкого воздуха, подаваемого в конденсатор, циркулирует через сосуд Дьюара. Это поддерживает в сосуде температуру, несколько более низкую, чем в самой колонке. Воздушная рубашка предохраняет от непосредственного контакта между колонкой и циркулирующим холодным воздухом. В более современных улучшенных моделях колонки Подбильняка применяется подобная же система, в которой холодный воздух, образующийся испарением подаваемого в конденсатор жидкого воздуха, циркулирует в кольцевом пространстве между колонкой и внутренней стенкой вакуумной муфты. Это компенсирует остаточные теплопотери вакуумной муфты, однако может иметь также более сложный эффект. Подбильняк [29] утверждает, что при введении такой циркуляции воздуха значительно увеличивается эквивалентное число теоретических тарелок, в особенности при больших флегмовых числах. Он утверждает также, что поскольку теплоемкость насадки и центральной трубки относительно высока по сравнению с теплосодержанием перегоняемого вещества в колонках малого диаметра с насадкой хэли-грид, то получается значительная экономия времени [c.342]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология