Колонка для центральной трубкой

Теперь обратимся к работе лабораторной ректификационной колонки с насадкой. На рис, 26 видно, что колонка имеет головку полной конденсации, которая состоит из конденсатора (обратного холодильника) крана (2) для отбора дистиллята, нисходящего холодильника (3) для охлаждения дистиллята, трубки (6) для термометра, соединительной трубки (7) дли сообщении с атмосферой или с вакуум-насосом. Головка соединяется с центральной трубкой колонки через верхний счетчик капель — счетчик орошения (9). [c.109]

Опыт проводят в приборе, изображенном на рис. 7. Газообразный хлористый водород [5] пропускают через предохранительную ловушку и реометр (не обязательно) в литровую колбу Клайзена, содержащую 125 мл 6,5 н. раствора соляной кислоты и 5 г двуокиси германия . Смесь нагревают до слабого кипения. Хлорид германия (4) и азеотропная соляная кислота поступают в охлаждаемый водой холодильник, над которым расположена колонка, наполненная стеклянными бусами (для устранения разбрызгивания капель). Смесь газообразного хлористого водорода и паров хлорида германия (4) проходит через сушильную колонку, наполненную слоями безводного хлористого кальция (8 меш), и стеклянной ваты, и собирается в приемнике, охлаждаемом до —78° смесью порошкообразного сухого льда и изопропилового спирта. Хлорид германия застывает (температура замерзания —49,5°) на стенках приемника, а хлористый водород (температура кипения —85°) через центральную трубку уходит в атмосферу (вытяжной шкаф ) после про- [c.108]

Снизу трубка имеет скос 1 и отверстие 2 диаметром 3—5 мм на высоте 10—15 мм для предотвращения захлебывания трубки. На нижнем конце центральной трубки в самом низу рабочей части имеется расширенный участок 3, обеспечивающий более равномерную работу колонки. К центральной трубке припаяна головка колонки Б. Она состоит из конденсатора 4 (обратного шарикового холодильника), малого холодильника 5 для охлаждения дистиллята, крана 6 для регулирования отбора дистиллята, трубки 7 для термометра и соединительных трубок. Для учета скорости орошения, регулирования режима и флегмового числа на колонке имеются три счетчика капель 8 — на нижнем конце центральной трубки 9 — в верхней части, над насадкой 10 — на нижнем конце трубки для сбора дистиллята. [c.231]

Вся рабочая часть колонки (заполненная насадкой часть центральной трубки) окружена надетой на резиновых или корковых пробках нагревательной рубашкой В из пирексового или молибденового стекла диаметром около 35 мм, на которую намотана нихромовая проволока, составляющая нагревательный элемент мощностью 100—120 вт. Во избежание смещения витков нагревательного элемента во время работы под проволоку при наматывании ее на трубку подкладывают по образующей трубке две нити шнурового асбеста толщиной 1,5—2,0 мм. Поверх нагревательной рубашки надевают на резиновых или корковых пробках теплоизолирующую трубку Г диаметром 45 мм. Колонку монтируют строго вертикально по отвесу. [c.231]

В центральной трубке — ректифицирующей части колонки (10) помещается насадка трубка оканчивается внизу расширением (13) и счетчиком капель — счетчиком флегмы. [c.109]

Центральная трубка колонки окружена рубашкой из двух трубок а) обогревающей трубкн (II), на которую наматывается нагревательный элемент, и б) изолирующей трубки (12), предназначенной для создания теплоизолирующего воздушного слои. Между центральной трубкой и обогревающей рубашкой помещают термопару или термометр для измерения температуры в этом пространстве. [c.109]

Рис. 11. Низкотемпературная колонка Подбильняка с кубом, припаянным к центральной трубке.

Обогревательный элемент 3 состоит примерно из 165 витков нихромовой проволоки диаметром 0,5 мм, намотанной непосредственно на рубашку Б или, лучше, поверх асбестовых лент, наклеенных по образующей рубашки Б такое устройство предотвращает сдвиг и короткое замыкание отдельных витков проволоки. Внутренняя обогревательная муфта Б является обязательной, так, как обогревательный элемент нельзя наматывать непосредственно на центральную трубку А, в которой находится насадка. Такое упрощение привело бы к отрицательным результатам, так как в значительной степени был бы нарушен равномерный тепловой градиент колонки и сделался бы возможным крекинг в результате [c.89]

Колонки с пустой центральной трубкой. Простейший тип ректифицирующей части состоит из прямой вертикальной пустой трубки круглого сечения. Это устройство допускает математический расчет, как это показано в гл. I, раздел IV. Несмотря на свою простоту, колонки из пустой трубки изучены недостаточно широко однако в литературе имеется ряд сведений о них [1—4]. Роз [1] изучил колонки с ректифицирующей частью, состоящей из пустых трубок длиной 30,3 см и диаметром в 0,3 и 0,6 см. Результаты приведены в табл. 1. [c.157]

Колонки из трубок с деформированными стенками. Многие из ранних исследователей ректификационных колонок пытались улучшить их эффективность изменением формы стенок пустой центральной трубки колонки. Благодаря этому видоизменению увеличивается поверхность жидкой пленки, так же как и в случае колонок с проволочной спиралью. По сравнению с колонками из пустой трубки колонки с трубками, стенки которых деформированы, имеют преимуш,ество при большой скорости пара даже в тех случаях, когда изоляция колонки плохая. К сожалению, точные сведения о ректификационной характеристике колонок этого класса весьма бедны, но в общем следует считать, что колонки такого типа хуже, нежели другие разновидности колонок со смоченной поверхностью. [c.168]

Большинство конструкторов колонок из концентрических трубок сходится в том, что трубки с точно калиброванным каналом более пригодны, чем другие трубки. Обычные трубки, тщательно выбранные, прямые, круглые, равномерного диаметра, применяются в качестве внутренних. Трубки с калиброванным каналом не всегда бывают прямыми, и их следует проверять. Кроме того, трубки с точным калиброванным каналом редко имеют длину больше 90 см, что автоматически ограничивает длину ректифицирующей части. Чтобы компенсировать прогиб наружной трубки. Холл и Палкин [47] применили для центральной трубки ряд спаянных между собой коротких отрезков трубки. [c.171]

Вдобавок к этому они навили на центральную трубку тонкую стеклянную спираль, для того чтобы получить более равномерное распределение флегмы. Оба эти устройства, повидимому, увеличивают задержку (см. табл. 5). За исключением колонки, изготовленной Куном [43], металлические трубки не применялись при устройстве колонок из концентрических трубок. Однако, казалось бы, металлические трубки могут разрешить многие трудности, связанные с применением стеклянных трубок. [c.171]

Колонки с ситчатыми тарелками. Колонки с ситчатыми тарелками применялись для лабораторных разгонок с 1871 г. [82]. В колонках того времени в качестве тарелок обычно применялись проволочная сетка или сито и стекло для сливных трубок и центральной трубки. Опубликованные да ные по этим старым колонкам не позволяют дать оценку их ректификационной характеристики, однако расчет показывает, что величина ВЭТТ должна быть порядка нескольких сантиметров и что они должны обладать большой задержкой. Читателя, интересующегося ранними конструкциями, отсылаем к оригинальным статьям [83—86]. Некоторые конструкции рассматриваются Юнгом [76]. [c.191]

Саймонс [23] и Роз [22] обеспечили теплоизоляцию, поместив весь прибор для разгонки в цилиндрический сосуд Дьюара соответствующего размера. В приборе Роза (рис. 13) холодный воздух, образующийся при испарении жидкого воздуха, подаваемого в конденсатор, циркулирует через сосуд Дьюара. Это поддерживает в сосуде температуру, несколько более низкую, чем в самой колонке. Воздушная рубашка предохраняет от непосредственного контакта между колонкой и циркулирующим холодным воздухом. В более современных улучшенных моделях колонки Подбильняка применяется подобная же система, в которой холодный воздух, образующийся испарением подаваемого в конденсатор жидкого воздуха, циркулирует в кольцевом пространстве между колонкой и внутренней стенкой вакуумной муфты. Это компенсирует остаточные теплопотери вакуумной муфты, однако может иметь также более сложный эффект. Подбильняк [29] утверждает, что при введении такой циркуляции воздуха значительно увеличивается эквивалентное число теоретических тарелок, в особенности при больших флегмовых числах. Он утверждает также, что поскольку теплоемкость насадки и центральной трубки относительно высока по сравнению с теплосодержанием перегоняемого вещества в колонках малого диаметра с насадкой хэли-грид, то получается значительная экономия времени [c.342]

Насадочные колонки изготавливаются обычно из прямой трубки с каналом постоянного диаметра. Длину и диаметр их выбирают такими, чтобы получить желаемую эффективность и пропускную способность с насадкой данного типа. Ректифицирующая часть постоянного диаметра, заполненная насадкой одного размера, наиболее пригодна для перегонки жидкостей, имеющих узкие границы кипения. Если же загрузка кипит в широком интервале температур, то нижнюю часть центральной трубки можно засыпать слоем в 5—15 см более крупной насадки, чем остальная, засыпанная по основной длине ректифицирующей части. Так, например, можно применять витки диаметром 4,8 мм для нижней части колонки, а в основной части—витки диаметром 2,38 лл. Для того чтобы не применять насадки двух размеров, нижний конец трубки на расстоянии 5—15 см может быть расширен так, чтобы поперечное сечение в этом месте было примерно в два раза больше, нежели поперечное сечение в основной части трубки (например, трубка внутренним диаметром 2,1 см имеет поперечное сечение, примерно вдвое большее, чем трубка диаметром 1,5 см). Пары жидкости с широкими пределами кипения, поступая в нижнюю часть колонки, быстро разделяются на вышекипящую флегму и пар более низко кипящих компонентов, который продвигается выше по ректифицирующей части. Стекающая флегма имеет тенденцию перегружать нижний конец колонки, если насадка и поперечное сечение трубки в этом конце однородны, что приводит к захлебыванию. Если же нижняя часть колонки содержит более крупную насадку или же расширена, то емкость ее по отношению к жидкости больше, что предупреждает захлебывание. На рис. 12 показано устройство, содержащее расширенную часть внизу колонки и вдобавок к этому две зоны для возможности расширения пара в верхней части колонки, чем предупреждается захлебывание наверху. [c.203]

Известны два основных способа предупреждения теплопотерь из ректификационных колонок. Первый и наиболее простой из них состоит в том, что колонку покрывают слоем материала, обладающего малой теплопроводностью, например слоем теплоизоляции, содержащей 85% окиси магния, стеклянной ватой, асбестом или минеральной ватой. Для очень длинных промышленных колонн этот метод применяется обычно с полным успехом. Для малых лабораторных колонок простая изоляция неэффективна, если велика разность температур между центральной трубкой и окружающим воздухом. Увеличение толщины такой теплоизоляции сверх известной величины перестает снижать теплопотери. Для колонок очень маленького диаметра (порядка б мм) увеличение толщины теплоизоляции свыше определенной величины приведет даже к увеличению теплопотерь, так как увеличится поверхность теплоизлучения. [c.205]

У—металлическая муфта конденсатора 2—стандартная прецизионная колонка Подбильняка — вынимающаяся центральная трубка с кубом — металлический рефлектор 5—вакуумная муфта [c.341]

Наиболее важной частью конденсатора является устройство для распределения хладагента. За немногими исключениями это устройство состоит из закрытого с обоих концов металлического цилиндра, имеющего центральную трубку длиной, как раз достаточной для того, чтобы через нее могла пройти стеклянная трубка конденсатора соответствующей колонки. Типичные конструкции конденсаторов [19, 27, 31 ] показаны на рис. 17 и 18. Другие конструкции были показаны на рис. И, 13 и 14. Было найдено, что существенную роль играет система перегородок, позволяющая сохранять верхний конец конденсатора при более низкой температуре, чем нижний конец. Желательно также [c.348]

Когда прибор собран, закрывают кран 6, слегка приоткрывают пробку 7 и включают колбонагреватель 8. Колонке дают захлебнуться, т. е. центральную трубку колонки заполняют избытком флегмы. После этого выключают обогрев колбы и спускают флегму из колонки. Когда вся флегма стечет в дистилляционную колбу, вновь включают колбонагреватель, а также обогрев рубашки колонки (около 0,25 а), устанавливают и выдерживают в течение 15—20 мин такой режим обогрева, при котором количество флегмы составляет около 200 капель в минуту. После этого открывают кран 6 и отбирают дистиллят со скоростью 1 мл мин (около 20 капель) скорость орошения (скорость падения капель из дефлегматора в колонку) при этом должна составлять 80—100 капель в минуту. [c.303]

В комплект поставки входят колонка центральная со стеклянным наколотым дном, анодный сосуд, катодный сосуд, электроды с платиновой проволокой, сосуд Мариетта, насадка с трехходовым краном, воронкой, трубкой для выпускания воздуха и боковой трубкой, подставка с двумя штативами. [c.42]

Для более эффективного охлаждения колонки, необходимого при ректификации сухих газов, жидкий азот подается по длинной трубке, впаянной в дно дефлегматора, непосредственно на колонку. В этом случае азот выводится через отвод центральной трубки дефлегматора. [c.204]

Швеция) в двух модификациях, имеющих одинаковую высоту, но раз-, личный объем (ПО и 440 мл). Рабочей частью колонки, в которой помещаются амфолиты-носители и создается градиент плотности, является камера, имеющая в поперечном разрезе вид кольца. Нижний электродный раствор обеспечивает контакт с нижним электродом, расположенным в -центральной трубке таким путем достигается отвод газов из электродного пространства без нарушения градиента плотности. Эффективное термостатирование, препятствующее конвекции вследствие возможного нагрева, достигается с помощью внутреннего и наружного холодильников [2 и 3). Внутренний холодильник фиксируется с помощью конического шлифа, расположенного непосредственно под верхним электродом. По окончании фокусирования нижний электродный буфер (в центральной трубке) изолируют от рабочей камеры с помощью крана 6, после чего содержимое камеры сливают через капилляр 7. [c.303]

Перед заполнением колонку устанавливают вертикально. При открытом кране 6 через верхний патрубок с помощью воронки с оттянутым концом заливают нижний электролит в центральную камеру. Столбик жидкости в центральной трубке должен составлять не менее 1,5 см. [c.307]

Для фракционирования веществ, кипящих при низких температурах, часто применяют колонку Подбильняка (рис. 9). Ректифицирующая часть колонки —центральная трубка диамег-ром 3—4 мм и длиной 70 см (иногда до 100 см). При перегонке очень малых объемов сжиженных газов (до 5 мл) диаметр центральной трубки уменьшают до 2,6 мм. [c.131]

Через кордеисатор пропускают ток воды п начинают обогревать колбу колбонагревателем 7 обогрев регулируют прп помощи ЛАТР на 9 а или реостата на 50 ом. Кран 10 конденсатора держат закры 1 ым, чгобы колонка работала с полным орошением, без отбора дистиллята. Необходимо дать колонке захлебнуться — запол ить центральную трубку и часть головки избытком флегмы. Таким образом, из насадки удаляется воздух и вся она смачивается флегмой и паром. При захлебывании л елательно регули-роват1. нагрев колбы так, чтобы до появления жидкости в головке прошло 15—20 мин. Через 5—10 мин после захлебывания уменьшают нагрев колбы и одновременно включают обогрев л[уфты 3. Поддерживая слабое кипение жидкости в колбо и не прекэащая орошения, дают стечь избытку флегмы в колбу. [c.151]

Па рис. 17 изображена схема устаЕЮвки для пер иодической ректификации, широко используемой в химической лаборатории. Колонка состоит из центральной трубки 4 с насадкой 5, голов ки полной конденсации 5, средней трубки 2 с электроспиралью для нагрева центральной трубки, наружной тепло- [c.32]

Зысокая эффективность работы колонки при иормальнол режиме достигается только тогда, когда вся насадка смачивается жидкостью, стекающей головки п куб. Дли сокращения времени полного смачивании насадки жидкостью колонке да.ют захлебнуться . Дли этого, сохраняя устаноплешгьтй режим нагрева центральной трубки, усиливают нагрев куба, пока над насадкой не соберется столб жидкости высотой 1 — [c.35]

На диффузионной установке другого типа конденсирующийся разделяющий агент, в частности водяной пар, двигается по центральной трубке, а из нее по всей площади через разделяемый газ к периферш1ной части колонки, окруженной кожухом с охлаждающей водой. Разделяющий агент опускается вдоль этих стенок и отсюда уходит фракция, обогащенная более тяжелыми компонентами. [c.212]

Вторым моментом, сыгравшим большую роль в развитии ректификации, явилось создание теплоизолирующих или теплокомпенсирующих муфт и рубашек, ок]зужающих центральную трубку. Из других конструктивных деталей, оказавших большое влияние на ректификацию жидких смесей, следует упомянуть также о головках полной конденсации, облегчивших и упростивших процесс разгонки жидкостей на колонках. [c.82]

Показанная на рис. 7 лабораторная ректификационная колонка имеет головку полной конденсации, состоящую из конденсатора 1, в котором конденсируются пары, поднимающиеся из центральной трубки 5, крана 4 для отбора дистиллята, трубки 2 для термометра, соединительной трубки 13 и отводной трубки 16, служащей для отвода пара или жидкости. Головка соединяется с центральной трубкой через верхний счетчик капель 3. Ректифицирующая часть колонки состоит из центральйэй ректифицирующей трубки 5, в которой помещается насадка. Центральная трубка оканчивается внизу расширением 8 и капельником 9. [c.129]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология