Колонки для низкотемпературной перегонки

На рис. 306 изображена схема простой лабораторной колонки для низкотемпературной ректификации. Перед началом перегонки приемник 1, соединенный с дефлегматором, помещают в сосуд Дьюара 2, который наполняют кусочками сухого льда, после чего осторожно приливают спирт, ацетон, трихлорэти-лен или какой-нибудь другой растворитель. Тем же способом заполняют карман дефлегматора 3. Когда головка колонки охладится, в перегонную колбу 4 загружают перегоняемую смесь. Обычно хорошо охлажденную жидкость наливают в колбу и затем колбу присоединяют к колонке. При более тщательной работе пустую перегонную колбу, соединенную с колонкой, охлаждают на бане 5 сухим льдом, вынимают термометр 6 и наливают перегоняемую низкокипя-Щую жидкость через отверстие для термометра. При этом пары жидкости конденсируются в головке колонки, и жидкость стекает в охлажденную колбу. Как только вся перегоняемая смесь стечет в перегонную колбу, вставляют термометр и начинают перегонку. [c.297]

Низкотемпературная перегонка, как правило, осуществляется на колонках. Прибор для низкотемпературной перегонки состоит из перегонной колбы, колонки, головки колонки и приемника. [c.290]

При низкотемпературной перегонке можно использовать все обычные типы колонок, употребляемые для нормальной перегонки (стр. 236), за исключением колпачковых колонок. Полая трубка представляет собой малоэффективную колонку, но та же трубка со спиралевидной насадкой (рис. 246), уже дает хорошие результаты. Для разделения смеси бутиле-нов достаточно колонки длиной 3—5 м и диаметром 5 мм со спиралью в 30—40 витков [43, 125]. [c.291]

Наиболее эффективным типом колонок для низкотемпературной перегонки являются колонки со спиральными насадками (см. рис. 246). [c.291]

Рис. 291, Колонка для низкотемпературной перегонки с головкой частичной конденсации,

Во всех опытах реакционные трубки, после их удаления из термостата, немедленно погружались в сухой лед, припаивались одним из отростков Д к вакуумной сети (рис. 1) и из них отгонялись летучие продукты. Перегонка продолжалась до тех пор, пока не получалось никакого продукта при выкачивании при низком давлении из трубки, нагревавшейся до комнатной температуры. Удалявшиеся из установки продукты проходили через раствор едкого кали и затем анализировались при низкотемпературной перегонке на мощной колонке Подбельняка. В тех случаях, когда содержалось значительное количество материала, кипящего выше предела кипения бутана, продукты непосредственно перегонялись до удаления из реакционной трубки и в легких газах определялись небольшие количества галоидоводорода для внесения соответствующих поправок. [c.45]

Метод основан на различии упругости паров сжиженных углеводородов. Перегонка проводится в специальных колонках низкотемпературной ректификации. Порцию анализируемого газа вводят в аппарат специального [c.11]

Сырой газ из реактора после удаления фтористого водорода смешивали с этаном и подвергали фракционированной перегонке при атмосферном давлении на низкотемпературной колонке. Добавление этана позволяло удалить ацетилен в виде азеотропа [И], [c.58]

При исследовании состава природных газов, в которых различие между температурами кипения компонентов особенно велико, используется метод простой перегонки в специальном аппарате, сконструированном В. А. Соколовым. Для разделения газов крекинга, пиролиза и других промышленных газов, содержащих непредельные и предельные углеводороды, применяют метод низкотемпературной ректификации. Ректификация газов производится на колонках со спиральной, сетчатой [c.123]

Четырехкратная перегонка полученного этим методом аллена на специальной низкотемпературной колонке дает аллен с т. кип. от —36 до —35 С, который не содержит метилацетилена, но имеет небольшую примесь весьма летучего 2-бромпропена (данные ИК-спектроскопии). [c.128]

В верхней части муфты имеется расширение, куда при низкотемпературной ректификации вставляют конденсатор, облегающий центральную трубку. В конденсатор время от времени наливают жидкий воздух или азот. К верхнему концу центральной трубки присоединен тройник для термопары и отбора паров. При перегонке следят за постоянством давления в колонке по манометру. [c.132]

Совместная фракция метилового эфира и хлористого метила отделялась от непрореагировавшего амилена перегонкой на низкотемпературной колонке. Весовой процент хлористого метила определялся по Винтеру [18], а количество метилового эфира-по разности. [c.145]

Поскольку перегонка наиболее эффективно протекает в адиабатических условиях, колонка для низкотемпературной перегонки должна быть хорошо изолирована асбестовым шнуром, ватой или другим изоляционным материалом. Изоляционная оболочка из пробки [26] имеет очень большой объем, поэтому обычно предпочитают изоляционные рубашки, эвакуированные до остаточного давления порядка мм рт. ст. убашка должна иметь две вертикальные непосеребренные полоски, расположенные Одна против другой для того, чтобы можно было видеть насадку колонки. Изоляционные вакуумные рубашки большой длины снабжают дилатометрическим швом [43] (рис. 242). [c.291]

Рис. 290. Колонка для низкотемпературной перегонки. Прибор состоит из перегонной колбы 1, обогреваемой спиралью 2. В горло колбы вставлена колонка 3, снабженная дефлегматором 4. Дефлегматор охлаждают током воздуха, который про сасывается прн помощи водоструйного-насоса, присоединяемого к трубке 5 посредством медной трубки 6, помещенной в холодильник 7 с жидким воздухом. Перегоняемую жидкость наливают в. охлажденный прибор через трубку 8 при открытом кране 5. Продукт перегонки отводится через трубку 10, снабженную гнльзой // для термопары и соединенную с приемником. Температуру в колбе измеряют при пo foщи термопары 12, а температуру паров — термопарой 13. Весь прибор погружен в сосуд Дьюара.

Как при обычной ректификации, так и при низкотемпературной перегонке флегмовое число является важным фактором разделения. Разделительная способность колонки с увеличением флегмового числа часто увеличивается в несколько раз. С высоким флегмовым числом рекомендуется работать главным образом при перегонке смеси веществ с близкими температурами кипения. В процессе ректификации флегмовое число целесообразно увеличивать в тот момент, когда после отгона низкокипящей фракции начинает повышаться температура. Это дает возможность повысить выход чистых фракций, так как при более интенсивном орошении колонки компоненты смеси разделяются лучше. [c.297]

Предварительное нагревание колонки можно проводить не только с помощью электричества, как описано выше, но и конденсацией паров вспомогательной жидкости во внешней рубашке. По наблюдениям автора, для высоких температур эта мера не особенно удобна. Например, для нагревания длинной колонки ( помощью триацетина до 250° вспомогательное вещество пришлось бы поддерживать при таком бурном кипении, что обойтись без дополнительной изоляции было бы нельзя. В этом случае электрическое нагревание удобнее. В случае низкотемпературной перегонки колонка Гемпеля благодаря более короткому пути пара обладает преимуществом по сравнению с колонкой Видмера-ЕТенка [см. примечание 38, стр. 211]. [c.135]

Как видно из данных, приведенных в табл. 4, при взятых нами условиях хроматографическая колонка по способности разделять многокомпонентную смесь по меньшей мере не уступает низкотемпературной перегонке, требуя при этом минимaль-ное количество материалов и значительно меньше времени на проведение анализа (1,5—2 часа.) [c.355]

Описан ряд методов выделения летучих соединений из табачного дыма, но здесь будет рассмотрен только метод Ирби и Харлоу [57], так как он спе-циально разработан для газовой хроматографии. В одном существенном пункте он сходен с методом Мерритта и др. [76], упомянутым в разделе А, для улавливания летучих соединений из мяса, поскольку в нем путем низкотемпературной перегонки обеспечено частичное удаление из конденсата воды и углекислого газа. Этим предотвращается перегрузка хроматографической колонки. [c.241]

В трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной термометром, мешалкой с герметичным затвором, колонкой для низкотемпературной перегонки с головкой полной конденсации, охлаждаемой сухим льдом и соединенной с ловуш> кой, также охлаждаемой сухим льдом, к 144 г (2,2 моля) цинковой пыли прибавляют 292 г (1,55 моля) 1,1,2-трифтортрихлорэтана и 230 мл этилового спирта. Смесь перемешивают и умеренным нагреванием до 30—50° доводят до начала самопроизвольной реакции. После затухания реакции смесь нагревают на водяной бане до кипения. Общая продолжительность реакции около 2,5 час. Образующийся во время реакции газообразный трифторхлорэтилен отгоняет- я через колонку при флегмовом числе 10 1, так что в ловушке конденсируется чистый продукт реакции, перегоняющийся в пределах от —26 до —24° Выход трифторхлорэтилена 160 г (1,37 моля. [c.303]

Легкая фракция перегоняется на колонке № 1, предназначенной для низкотемпературной ректификации (например, типа Под-бильпяка) при этом отбирают погон, имеющий конец кипения 13 С и содержащий бутаны. Этот погон присоединяют к газовой части. Объединенную газовую фракцию перегоняют, на колонке № 1 для определения содержания индивидуальных газообразных углеводородов. Остаток этой перегонки (углеводороды Сг и высшие) присоединяют к дебутанизированной легкой фракции. Объединенную легкую фракцию перегоняют на колонке № 3 эффективностью 40—50 теоретических тарелок. Одновременно снимают кривою перегонки и собирают фракции, выкипающие в пределах [c.99]

Остаток К 2, кипящий выше 150 С (не анализируется). Легкая фракщя перегоняется на колонке М I, предназначенной для низкотемпературной р ктификащи. При этом отбирают погон, имеющий конец кипения 13°С и содержащий бутаны. Этот погон присоединяют к газовой части. Объединенную газовую фракцию перегоняют на колонке ) I для определения содержания индивидуальных газообразных углеводородов. Остаток этой перегонки ( углеводороды Сг и выше) присоединяют к дебутанизи- [c.30]

Эффективность методов очистки ДМСО проверялась газовым хроматографическим методом [15]. Для анализа воды и других примесей успешно использовался сорбент, приготовленный на основе тефлонового порошка (6 меш) и arbowax К-1450 (10%>) в качестве неподвижной жидкой фазы. Было найдено, что фракционная перегонка непригодна для повышения чистоты растворителя. Аналогичные данные получены в нашей лаборатории. Анализ воды проводился при 150°С на колонке длиной 0,6 м, заполненной порошком Рогарак Q . Растворитель нагревался с обратным холодильником над СаН2 и фракционно перегонялся. Присутствовавшие низкотемпературные примеси не удалялись при перегонке. Даже в тех случаях, когда обработка СаН2 не применялась, фракционная перегонка оказывалась неэффективной, что наводит на мысль о частичном разложении растворителя при одной перегонке. [c.42]

Как и при обычной перегонке, при низкотемпературной ректификации для равномерного кипения в перегонную колбу помещают кипятильникиъ (см. стр. 215). Пары перегоняемой жидкости, прошедшие через колонку, конденсируются в головке колонки. Отбор дистиллата регулируют краном 7 так, что большая часть конденсата идет на орошение колонки. Чаще всего работают с флегмовым числом 1 5—1 10. Наблюдение за процессом перегонки и смену приемников осуществляют так же, как и при обычной ректификации. Отводные трубки 8, соединяющие аппаратуру с атмосферой, снабжают хлор кальциевыми трубками. [c.298]

В пиролизную трубку, предварительно нагретую до 710—730 °С, пропускают перфторциклобутан из баллона через осушительную систему и реометр со скоростью 5 г/жын (время контакта 25 сек). После пропускания 460 г (2,3 моль) перфторциклобутана в охлаждаемой ловушке получают 420 г конденсата, перегонкой которого на ректификационной колонке со стеклянной насадкой, снабженной головкой низкотемпературной конденсации, получают 180 г (45%) неочищенного перфторизобутилена с т. кип. 5—9°С. Для очистки от перфторбутенов продукт облучают ртутной лампой ПРК-2 с избытком сухого брома в запаянной ампуле из обычного молибденового стекла в течение 6—8 ч и повторно перегоняют, [c.16]

Если смесь газов должна быть разделена с помощью разгонки, то ее надо сначала перевести в жидкое состояние. Это можно сделать одним из трех способов увеличением давления, если газ находится при температуре ниже критической, сочетанием повышенного давления и охлаждения или с помощью одного охлаждения. О лабораторных разгонках газов, сжиженных при помощи одного лишь давления, имеется весьма мало сведений [1, 2]. Сжижение газов с помошью охлаждения применяется значительно более часто, и поэтому соответствующую разгонку называют обычно низкотемпературной. При низкотемпературной разгонке имеют дело с температурами, лежащими ниже 35° или ниже комнатной температуры. При высокотемпературной разгонке имеют дело со всеми температурами, лежащими выше комнатной. Приборы, применяемые при низкотемпературной разгонке, представляют собой обычно ректификационные колонки типа колонок Подбильняка или же какую-либо из многочисленных ее модификаций (рис. 1 и 2). Простая перегонка из одной ампулы в другую без ректификационной колонки является операцией, представляющей также значительный интерес. [c.329]

На рис. V. 15 показаны основные параметры, характеризующие процесс получения диборана. Вначале весь образующийся диборан реагирует с гидридом лития и только после израсходования большей части гидрида, после подачи 46% эфирата диборан начинает выделяться. Скорость выделения диборана резко возрастает после добавки 75% эфирата, и экзотермическая реакция сменяется эндотермической. С этого момента реакционную смесь начинают подогревать. После добавки всего эфирата продолжают нагревание до кипения еще несколько минут. Получение диборана ведут при 35° С и 0,7 ат. Снижение температуры в реакторе до 25°С приводит к некоторому снижению выхода. Диборан, выходящий из реактора (7) (см. рис. V. 14), проходит через обратный холодильник (5), охлаждаемый водой для конденсации части паров эфира, и оттуда в компрессор (9). В компрессоре диборан сжимается от 0,7 до 4,55 ат. Сжатая смесь поступает в среднюю часть низкотемпературной ректификационной колонки 11), где производится разделение диборана и эфира. Конденсатор колонки охлаждается до —80° С жидким этаном. Сконденсированный диборан собирается в стальные баллоны (/5), а эфир и J yбa воз -вращается в процесс. Шлам из реактора, состоящий из фторида лития, поступает на фильтры, где эфир отделяют и, после перегонки, снова используют в процессе. Схема материального баланса получения диборана приведена ниже [c.162]

Основным продуктом реакции является метилсилан (93%). Кроме того, в небольших количествах образуются метилхлорсилан (3,5%) и метилдихлорсилан (3,5%). Метилтрихлорсилан пропускают через реактордотех пор, пока молекулярный вес потока продукта не становится приблизительно равным молекулярному весу чистого метилхлорсилана. Затем весь продукт подвергают фракционной перегонке в низкотемпературной колонке Подбель-няка эффективностью 100 теоретических тарелок. Соотношение метилхлорсиланов, образующихся при 200° С, отличается от указанного выше общий выход метилсилана и метилхлорсиланов составляет 86%. [c.89]

Вращающийся стальной автоклав емкостью 5 л, снабженный рубашкой с электрообогревом, термопарой, манометром до 350 ат и вентилем с игольчатым клапаном, эвакуируют и засасывают в него 700 г (6,3 моля) 1,1-дихлорпропе-на-1 и 920 г (46 молей) жидкого безводного фтористого водорода. При постоянном перемешивании содержимое автоклава нагревают 72 час. при 115—120° и давлении 70—75 ат. Содержимое автоклава выпускают в две бутыли емкостью по 15 л, в которых избавляются от кислот промыванием 20 л 10%-ного едкого натра. Газообразные продукты осушают, пропуская через колонку с безводным сульфатом кальция и конденсируют в ловушке, охлаждаемой сухим льдом. Таким способом получают примерно 530 г (5,2 моля) неочищенного продукта, из которого перегонкой на низкотемпературной колонке выделяют около 450 г (4,6 моля, 73%) 1,1,1-трифторпропана, перегоняющегося в интервале температур от —15 до —11°. [c.80]

После пропускания 460 г (2,3 моль) октафторциклобутана в охлаждаемой ловушке получают 420 г конденсата, перегонкой которого на ректификационной колонке со стеклянной насадкой, снабженной головкой низкотемпературной конденсации, получают 180 г(45%) неочищенного октафторизобутилена с т. кип. 5—9°С. Для очистки от перфторбутенов продукт облучают ртутной лампой ПРК-2 с избытком сухого брома в запаянной ампуле из молибденового стекла в течение 6—8 ч и повторно перегоняют. [c.319]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология