Минимальный внутренний диаметр колонки

На практике сопротивление массовому потоку в жидкой фазе не может быть полностью устранено, и Нтш будет наблюдаться при меньших скоростях, чем рассчитанные по уравнению (XII.18), и будет превосходить значения, вычисленные по уравнению (XII. 17). Однако из этих результатов следует, что уменьшение параметра ВЭТТ лучше всего достигается уменьшением толщины пленки до минимального значения, совместимого с емкостью тарелки, достаточно большой для точного детектирования пробы, и уменьшением внутреннего диаметра колонки. [c.299]

На практике может оказаться полезным вычисление необходимого минимального внутреннего диаметра данной колонки. Это легко выполнить, решая совместно уравнения (7.33) и (7.39) [c.388]

Например, чтобы быть колонкой бесконечного диаметра , колонка длиной 0,5 м ( ), заполненная частицами диаметром 30 мкм (йр), должна иметь минимальный внутренний диаметр 6 мм ( с). [c.132]

При выборе и использовании детектора необходимо учитывать целый ряд факторов. Все детекторы должны соединяться с выводом из хроматографической колонки мертвый объем такого соединения должен быть минимальным, поэтому с этой целью используются капиллярные трубки минимального внутреннего диаметра [c.79]

Термоионный детектор. Стеклянная спиральная колонка (длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная динохромом II (0,16—0,25 мм) с 2% поли-фенилового эфира. Скорость газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 20 мл/мин. Расход водорода 15 мл/мин. Расход воздуха 24 л/ч. Температура термостата колонок 230°С, температура испарителя 250°С. Шкала электрометра 20-10 А. Минимально детектируемое количество 5 нг. Абсолютное время удерживания 3 мин 20 с. [c.160]

Решение. По табл. 4-3 в колонке 3 — Б для кабеля с сечением жил 70 мм2 находим минимальный внутренний диаметр трубы, равный 60 мм. [c.134]

Пример 1. Рассчитать длину колонки для ра.зделения смеси пропана и пропилена при следующих постоянных условиях опыта. Колонка из нержавеющей стали с внутренним диаметром 0,6 см с сорбентом хроматоном N. пропитанным адипонитрилом (30% от массы сорбента). Колонка термостатировалась при 40°С. Скорость потока газа-носителя азота соответствует двум точкам в минимальной области кривых Я(а) для обоих компонентов 2,6 и 3,0 см/с. Этим скоростям по оси координат кривых соответствуют значения ВЭТТ 0,2 и 0,3 см. Удельные объемы удерживания, измеренные в указанных условиях на колонке произвольной длины, равны 10 (Кг(п) и 12 см /г (Уг(ч)). [c.142]

Выбрать более длинную колонку или колонку с меньшим внутренним диаметром. При этом увеличивается селективность. Если использовалась колонка максимально возможной длины или минимально возможного диаметра, единственным решением является замена фазы, что позволит изменить селективность. [c.22]

Конструкция колонки определяет эффективность как в изотермической газовой хроматографии, так и в хроматографии с программированием температуры. Тем не менее, при анализе с программированием температуры наблюдается потеря эффективности, вызванная неравномерным профилем температуры в колонке, что особенно сильно проявляется при высоких скоростях подъема температуры. Чтобы сделать минимальным этот эффект, рекомендуется применять колонки малого диаметра (внутренний диаметр — 1,6-2 мм), изготовленные из тонкостенных металлических трубок и применять в качестве газа-носителя гелий или водород. [c.56]

Экспериментально эффективность хроматографических колонок должна определяться в оптимальных условиях расход элюента для колонок длиной 60 - 120 мм и внутренним диаметром 2 мм лежит в диапазоне от 70 до 150 мкл/мин. Обычный расход элюента при использовании хроматографов серии "Милихром" - 100-150 мкл/мин. Коэффициент емкости хроматографического пика должен быть в диапазоне 7-9 должно отсутствовать уширение хроматографических пиков, обусловленное межмолекулярными взаимодействиями внеколоночное уширение должно быть сведено к минимуму элюент должен быть составлен таким образом, чтобы не происходило адсорбционное модифицирование адсорбента. Максимальная эффективность достигается при температуре окружающей среды 18 -22°С, при минимальном объеме и количестве вещества в пробе. Несоблюдение этих правил может привести к уменьшению эффективности хроматографической колонки в 2-3 раза ( ). Реальная эффективность хроматографической колонки сильно зависит от размывания пробы во внеколоночных элементах конструкции хроматографа в узле ввода пробы (инжектор), в соединении между инжектором и хроматографической колонкой, в соединении между колонкой и кюветой детектора, в самой кювете детектора. Например, автоматизация узла ввода пробы в хроматографах "Милихром-2" и "Милихром-4" привела к потере в среднем около 15% эффективности колонки по сравнению с обычным "Милихромом". Конечно, [c.21]

Наблюдение за температурой легко производится с помощью термопары, присоединенной к корпусу прибора. Внутренние размеры инжектора должны быть доведены до минимальной практически возможной величины. Это эффективно уменьшает объем смешения и обусловленное им образование хвостов. Инжекторы такого типа, применяемые в лабораториях авторов, имеют каналы 3 мм для колонок с внутренним диаметром 4,5 мм и каналы 0,7 мм для колонок с диаметром мм. [c.197]

Все отверстия в металлических блоках и все соединительные трубки имели внутренний диаметр 1,6 мм для минимального объема системы. Общий объем системы составлял 8 см . Колонку подсоединяли как можно ближе к печи для уменьшения холодной, зоны и устранения расширения пиков в результате конденсации высококинящих веществ. Место ввода изолировали стеклянной ватой. Оно имело независимый обогрев для быстрого испарения проб. Температуру детектора и приспособления для ввода пробы измеряли термопарами. [c.128]

Для уменьшения продолжительности анализа в большинстве промышленных хроматографов используют многоступенчатые схемы обратная, полуобратная и параллельная продувка, изменение последовательности секций, а также различные варианты с применением трехсекционных колонок. Соединительные трубки должны иметь минимальный объем, иначе в них будет происходить дополнительное размытие полос. Это же относится и к клапанам для переключения секций. Внутренний диаметр соединительных трубок не должен превышать десятых долей миллиметра. [c.322]

Хроматографирование. Вводят в хроматограф 5 мкл ацетонового раствора. Условия хроматографирования следующие. Хроматограф Цвет-5 , детектор термоионный. Рабочая шкала электрометра 2,5-10 А. Скорость протяжки ленты самописца 10 мм/мин. Длина колонки 350 мм, внутренний диаметр 3 мм. Колонка заполнена полисорбом-1 (30—40 меш). Температура колонки 165°С, испарителя 165—170°С. Скорость потока газов, мл/мин азота — 22, водорода—14, воздуха — 400. Линейность детектирования сохраняется в пре--делах от 0,1 до 1,5 нг. Минимально детектируемое количество 0,1 нг. Время удерживания 1,7 мин. [c.130]

В табл. 5-2 [68 показаны характеристики некоторых газохроматографических колонок. В таблице нет полного описания рассматриваемых типов колонок, но ее использование позволяет выбрать те колонки, которые приемлемы для систем ГХ — МС. При работе с комбинированной системой ГХ — МС желательно использовать пробы довольно больших размеров нри малых скоростях газового потока. Наиболее эффективное разделение при минимальном занимаемом объеме дают капиллярные колонки с внутренним диаметром 0,25 мм, однако малые допустимые размеры анализируемых проб ограничивают применение этих колонок в системах ГХ — МС. Лучшие характеристики имеют капиллярные колонки [c.203]

Следует заметить, что динамическое поведение детектора, отражающее скорость изменения его отклика, является сложным свойством всей системы детектирования. Поскольку в жидкостной хроматографии определяемые вещества распределены по зонам, перемещающимся с потоком жидкости, то выходные сигналы детектора регистрируются в виде пиков. Ширина пиков определяется главным образом дисперсией зон в подводящих коммуникациях и внутри детектора. Поэтому коммуникации должны иметь малый внутренний диаметр (0,5 или даже 0,25 мм) и минимальную длину. Расширение зоны внутри детектора зависит не только от его внутреннего объема, но и от профиля скорости потока жидкости, формы ячейки, типа электродов и т.д. Большинство современных электрохимических детекторов имеют внутренний объем, близкий к 1мкл и даже меньше. Особый интерес вызывают миниатюрные вольтамперометрические детекторы, пригодные для использования с капиллярными колонками. В общем случае предпочтительнее работать с ячейками малого объема и при достаточно высоких скоростях потока. [c.566]

Иа рис. 1-6 приведены данные, иллюстрирующие влияние вида газа-носителя на разделение. Эти данные можно наилучшим образом объяснить на основе уравнения Голея. Иа рис. 1-7 показаны кривые эффективности, полученные при использовании W OT-колонки внутренним диаметром 0,25 мм и различных газов-носителей — азота, гелия и водорода. Следует отметить, что самая высокая эффективность (минимальная ВЭТТ) достигаеся при использовании азота. Однако эта максимальная эффективность наблюдается лишь в узком интервале малых линейных скоростей газа-носителя, причем по мере увеличения линейной [c.9]

Принципиально иной способ формирования высокоэффективного слоя сорбента использован в разработках фирмы Уотерс . Колонки этого типа изготавливаются из достаточно мягких полимерных материалов, просто засыпаются сухим сорбентом. Слой минимально уплотняется одним из простейших способов. Затем колонка помещается в специальную камеру, где происходит радиальное сжатие слоя. При этом все пустоты, оставшиеся после первоначального заполнения, ликвидируются и достигается достаточная однородность слоя (рис. 5.11,г). Этот принцип использован также для изготовления препаративных колонок диаметром до 40 мм. Аналитические колонки такого типа также имеют относительно большой внутренний диаметр (8—10 мм), и скорее их следует отнести к категории полупре-паративных. Сравнительная дешевизна этих колонок вряд ли компенсирует их несколько пониженную эффективность. [c.198]

Турбулентный поток становится значительным в препаративной ЖХ-системе в местах, где внутренний диаметр транспортных трубок больше, чем в аналитической ЖХ-снстеме. Например, в случае дихлорометана (p/ri iSOO) поток является турбулентным ири 100—500 мл/мин в трубке диаметром 2,4 мм (Re = = 13 560 при 500 мл/мин, 2712 ири 100 мл/мин). Вода (р/л = = 100) не имеет турбулентного потока в трубке такого внутреннего диаметра до скорости потока почти 500 мл/мин (Re= = 4490 ири 500 мл/мин, 900 ири 100 мл/мин). Преимуществом турбулентного потока в транспортных трубках является уменьшение размывания полосы, недостатком — более высокое рабочее давление. Поэтому при проектировании иренаративной ЖХ-системы желательно предусматривать в системе 1) транспортные трубки минимальной длины, в которых поток турбулентен, 2) колонки, всегда работающие в ламинарном рел<име, и 3) насосы, способные работать ири дополнительном противодавлении. [c.115]

Аналитическая колонка представляет собой трубку из нержавеющей стали, заполненную сорбентом и закрытую с обеих сторон фильтрами (фритами) для предотвращения высыпания сорбента. Внутренний диаметр аналитических колонок 2—6 мм. При использовании микроколонок с < =0,5—2 мм, необходимы специальные приборы типа хроматографа Миллихром . Соединение колонки с детектором и дозатором осуществляется стандартным капилляром минимальной длины с наружным и внутренним диаметром 1,6 и 0,25—0,3 мм соответственно. Уменьшение диаметра капилляра приводит к возрастанию вероятности его закупорки. Используемые фильтры обычно имеют эквивалентный диаметр пор ж 2 мкм, что не создает значительного сопротивления потоку и надежно защищает сорбент от высыпания. Необходимость-перехода от малого диаметра в капилляре к большему в трубке самой колонки, высокий перепад давлений на колонке (особенно в процессе упаковки), а также недопустимость образования мертвых объемов определяют конструкционные особенности колонок. Кроме этих основных требований, необходимо учитывать еще потребительские качества, среди которых одно из важных — обеспечение возможности продления срока службы колонки соединением ее с предколонкой. В последние несколько лет обращают внимание на легкость сборки — разборки колонки и возможность проводить эти операции без специального инструмента за минимальное время. Для получения высокой эффективности колонки очень большое значение имеет качество обработки внутренней поверхности трубки колонки. Цена готовых колонок достаточно высока. [c.241]

Исследование уравнений (24) и (30) показывает, что для того, чтобы улучщить рабочие характеристики колонки, нам требуется уменьшить средний размер частиц насадки и толщину пленки неподвижной жидкой фазы. Нам также требуется очень однородная насадка. Коэффициенты л и со (уравнение (24)) и А (уравнение (30)) зависят от качества этой насадки. Как и для внутреннего диаметра полой капиллярной колонки, уменьшение среднего размера частиц насадки оказывает два противоположных влияния на рабочие характеристики колонки в ГХ. Проницаемость уменьшается, и уменьшается ВЭТТ. Кроме того, минимальная ВЭТТ достигается при большем значении скорости газа-носителя. Поэтому чтобы компенсировать уменьшение проницаемости колонки и воспользоваться повышением оптимальной скорости газа-носителя, давление на входе в колонку следует значительно повысить. В соответствии с этим по- [c.135]

Длинные колонки, имеющие чрезвычайно высокую эффективность, не предъявляют строгих требований к рабочим характеристикам системы. Мы обсудим здесь требования для колонки длиной 15 м и используем три различных значения внутреннего диаметра 0,5 мм (т. е. полые капиллярные колонки большого диаметра, дающие возможность ввода относительно больших проб), 0,25 мм (стандартная колонка) и 0,1 мм (усовершенствованная полая капиллярная колонка малого диаметра). Высота тарелки полой капиллярной колонки зависит от удерживания. Она изменяется от 0,29 диаметра колонки для не-удерживаемых веществ до приблизительно 2 диаметров колонки для сильно удерживаемых веществ. Соответствующая скорость газа-носителя варьирует в противоположном направлении от приблизительно 14 ОтШс до приблизительно 4Д /4 (см. выше уравнения (27) и (28)). Так как хроматограф должен быть в состояний давать хорошие результаты даже для рано элюируемых пиков, мы проводим дальнейшие расчеты для вещества с к =. Тогда минимальная высота тарелки и соответствующая скорость газа-носителя становятся соответственно [c.144]

Рис 2-10 демонстрирует хорошую воспроизводимость вводимых объемов при применении крана-дозатора и характеристик микроколонок [35] Авторы работы [35] приготовили четыре микроколоики и на каждой из них получили по три-четыре хроматограммы На одной из этих колонок они выполнили последовательно 15 замеров Как выяснилось, относитель-нбе стандартное отклонение для высот пиков составляло всего 0,6%, несмотря на очень малый вводимый объем (0,02 мкл) Миниатюрный кран-дозатор ML-422 (JAS O) в сочетании с микроколонкой внутренним диаметром 0,25 мм дает минимальное размывание пиков [c.32]

На рис 3-13 изображена хроматограмма, полученная при разделении ксилолов и л-крезола на капиллярной колонке внутренним диаметром 33 мкм и длиной 8,13 м, покрытой у/3 -оксидипропионитрилом Элюент следует предварительно насытить неподвижной фазой, в противном с чае эффективность колонки быстро уменьшается Если проба растворена в растворителе более сильном, чем подвижная фаза, объем вводимой пробы должен бытъ минимально возможным Если же растворитель пробы по силе равен подвижной фазе или слабее объем пробы можно несколько увеличить [c.63]

Колонки изготовляли из трубок бС росиликатного стекла (внутренний диаметр 4 мм), и они имели эффективную длину 1,3 м. Их заполняли небольшими порциями набивки, которая легко скользила по стенкам колонки. Колонку постукивали о твердую поверхность, пока каждая порция не уплотнялась до минимального объема. Сверху и снизу колонки помещали тампоны из стеклянной ваты, удерживающие набивку. [c.514]

Длина колонок очень сильно зависит от необходимого числа теоретических тарелок и возможности обеспечить достаточно быстрое перемещение подвижной фазы через колонку, чтобы длительность анализа была приемлемой. В настоящее время рекомендуется применять колонки длиной, не превышающей 1 м (это близко к предельной длине неподвижной фазы, которую еще можно достаточно хорошо уплотнить для того, чтобы получить высоту тарелки порядка 1 мм при скоростях потока, не слишком далеких от оптимальной). Если разрешающая способность такой колонки недостаточна, добавляют еще одну колонку длиной 1 м, причем межколоночные коммуникации должны содержать соединительные капилляры с минимальным объемом /10/. С увеличением длины колонки уменьшается ее проницаемость, и, чтобы сохранить приемлемое время анализа, необходимо использовать более высокие давления. Для колонок с внутренним диаметром 4 мм, длиной 1- м, заполненных адсорбентом с размером частиц около 40 мкм, давление, необходимое для создания скорости потока 1 мл-мин ,равно примерно 20 атм. Поэтому приблизительную предельную длину колонки можно оценить, исходя из доступного давления и приемлемого времени анализа. Основные работы в обласг-Ти высокоэффективной жидкостной хроматографии проводились на колонках, длина которых не превышала 5 м. [c.49]

Хроматографические колонки для аминокислотного анализа представляют собой стеклянные трубки с внутренним диаметром 0,9 см, толщиной стенок 1,5—2 мм, имеющие внизу стеклянный пористый фильтр и оканчивающиеся сверху шлифом для соединения с системой, подающей элюирующую жидкость нижняя часть колонки заканчивается капиллярной трубкой с внутренним диаметром 0,8 мм. Существенно, чтобы пространство ниже стеклянного фильтра до перехода в капилляр имело минимальный объем с целью предотвращения перемешивания элюируемого раствора. Диаметр капиллярного окончания колонки, как и всех капиллярных соединений хроматографической системы, также имеет существенное значение в специальных опытах было показано, что при диаметре капиллярного соединения больше 0,8 мм начинается перемешивание раствора, в результате которого наблюдается расширение полос на выходной кривой. [c.131]

Хроматографирование. 5 мкл ацетонового раствора вводят в хроматограф. Условия хроматографирования следующие. Рабочая шкала электрометра 20-10 А. Скорость протяжки ленты самописца 10 мм/мин. Длина колонки стеклянной 35 см, внутренний диаметр ее 3 мм. Колонка заполнена 3% 8Е-30 на хроматоне-М-А /, отмытом серной кислотой (0,16—0,30 мм). Температура колонки 160°С, температура испарителя 160—165°С. Скорость потока газов, мл/мин азота —22, водорода—14, воздуха —400. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0,1 до 2 нг. Минимальное детектируемое количество-0,1 нг. Время удерживания фоксима 2,1 мин. [c.100]

Хроматографирование. Вводят в хроматограф 5 мкл экстракта. Условия хроматографирования следующие. Хроматограф Цвет-106 , детектор термоионный. Рабочая шкала электрометра 20-10 А. Скорость протяжки ленты самописца 10 мм/мин. Длина колонки 0,5 м, внутренний диаметр 3 мм. Колонка заполнена 3% ХЕ-60 и 0,3%-ным эпикотом 1001 на хромосорбе W (80— 100 меш). Температура колонки 230°С, температура испарителя 230—250°С. Скорость потока газов, мл/мин азота—22, водорода — 14, воздуха — 400. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0,2 до 4 нг. Минимальное детектируемое количество 0,2 нг. Время удерживания 2,5 мин. Количественное определение проводят методом соотношения со стандартами по высоте пиков. [c.111]

А, Скорость движения ленты самописца 240 мм/ч. Колонка стеклянная, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм. Носитель — хромосорб XV (80— 100 меш), силанизированный ОМСЗ, с 5% 5Е-30. Температура колонки 210°С, испарителя 250°С. Скорость потока газов, мл/мин азота — 24, водорода —14, воздуха — 400. Объем пробы, вводимой в испаритель, 2—5 мкл. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 2,5 до 20 нг. Минимально детектируемое количество 2,5 нг. Время удерживания пиримора 1,8 мин. Количество препарата в пробе (X, мг/кг или мг/л) рассчитывают по методу абсолютной калибровки, пользуясь следующей формулой [c.153]

Хроматографирование. Условия хроматографирования следующие.. Детектор постоянной скорости рекомбинации. Стеклянная спиральная колонка (длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хроматоном-N (0,16— 0,20 мм), промытым кислотой и силанизированным DM S с 5% SE-30. Скорость газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 50 мл/мин. Скорость продувочного газа (азот особой чистоты) через детектор 150 мл/мин. Температура термостата колонок 190°С, термостата детектора 220 С, испарителя 220°С.. Шкала электрометра 20-10 А. Скорость протяжки диаграммной ленты потен-.циометра 240 мм/ч. Линейный динамический диапазон детектирования до 200 нг. Минимально детектируемое количество 20 нг. Абсолютное время удерживания -3 мин 5 с. Для повышения надежности идентификации хроматографирование может быть проведено на колонке с 5% 0V-17 на хроматоне-N (0,16—0,20 мм), промытом кислотой и силанизированном DM S. Температура термостата колонок в этом случае 200°С, остальные условия хроматографирования те же. Абсолютное время удерживания 5 мин 30 с. [c.160]

Условия хроматографирования следующие. Стеклянная спиральная колонка (длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хроматоном-Ы (0,16— 0,20 мм), промытым кислотой и силанизированным ВМСЗ, с 5% 5Е-30. Скорость газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 50 мл/мин, скорость продувочного газа через детектор 250 мл/мин (хроматограф Цвет-106 ). Температура термостата колонок 190°С, термостата детектора постоянной скорости рекомбинации 220°С, испарителя 220°С. Шкала электрометра 20-10 А. Скорость движения диаграммной ленты потенциометра 240 мм/ч. Минимально детектируемое количество метилового эфира 2,4-ДМ—3 нг, линейный динамический диапазон до 70 нг метилового эфира 2,4-ДМ. Хроматографирование одной пробы проводят дважды. Порядок выхода из колонки хроматографируемых веществ гексан (растворитель), метиловый эфир 2,4,5-Т, метиловый эфир 2,4-ДМ. Абсолютное время удерживания в этих условиях метилового эфира 2,4,5-Т — [c.195]

Хроматографирование. Сухой остаток после испарения растворителя растворяют в 1 мл гексана и аликвоту хроматографируют при следующих условиях. Хроматограф с детектором по захвату электронов. Рабочая шкала электрометра 20-10 А. Скорость протяжки картограммы самописца 240 мм/ч. Колонка стеклянная, спиральная (или V-образная), длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненная хроматоном-N-AW DM S (0,16—0,20 мм) с 5% SE-30. Температура испарителя 250°С, колонки 225°С, детектора 250°С. Расход газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 50 мл/мин, через продувочную камеру детектора 150 мл/мин. Линейность детектирования до 60 нг. Объемы, вводимые в испаритель, 2—3 мкл. Минимально детектируемое количество 1 нг. Абсолютное время удерживания суффикса 16 мин 59,3 с. Хроматографирование одной пробы проводят дважды. Измеряют на хроматограммах высоты пиков, соответствующих суффиксу, вычисляют среднее значение из двух параллельных определений. Количественное определение проводят по методу абсолютной калибровки посредством сравнения с хроматограммами стандартного раствора суффикса. [c.202]

Хроматограф Цвет-5 с детектором по захвату электронов. Стеклянная V-образная колонка длиной 1,0 м, внутренним диаметром 3 мм, заполненная хроматоном-N (0,16—0,20 мм), промытым кислотой и силанизированным DM S, с 3% версамида 900 и 5% ДС-550 (или с 3% версамида 900 и 5% SE-30). Скорость газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 30 мл/мин, скорость газа (азот особой чистоты) для продува детектора 150 мл/мин. Температура термостата колонки 165°С, детектора 200°С, испарителя 170 С. Шкала электрометра 1-10 А. Скорость протяжки диаграммной ленты потенциометра 400 мм/ч. Минимально детектируемое количество касарона 1 мкг. Линейный динамический диапазон детектирования не менее 10 нг. Абсолютное время удерживания [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология