Скорость выкипания

Предпосылкой автоматизации непрерывно работающих пилотных ректификационных установок является решение задачи получения достоверных опытных данных, на основе которых можно разрабатывать промышленные установки. На рис. 362 показана экспериментальная установка, предназначенная для моделирования промышленного процесса перегонки сырой нефти. Установка работает непрерывно. Она состоит из одной основной и трех дополнительных колонн, предназначенных для отгонки низкокипящих фракций. Данная установка служит для разгонки многокомпонентных смесей, которые разделяются на четыре фракции. Кубовый продукт отбирается из куба основной колонны. Ректификационные колонны снабжены колпачковыми тарелками с отражательными перегородками для пара. По экспериментальным данным, получаемым при перегонке в этих колоннах, можно непосредственно разрабатывать установки больших размеров. Потоки паровой и жидкой фаз дозируются насосами / (см. разд. 8.6). Пульт управления 2 позволяет регулировать скорости выкипания, температуры обогревающих кожухов колонн и флегмовые числа. Регулятор вакуума 3 обеспечивает постоянную степень разрежения, а предохранительное реле 4 отключает установку, как только прекращается подача охлаждающей воды. Температуры на основных стадиях процесса непрерывно регистрируются электронным самописцем [17а]. [c.428]

РЕГУЛИРОВАНИЕ ФЛЕГМОВОГО ЧИСЛА И СКОРОСТИ ВЫКИПАНИЯ [c.453]

РЕГУЛИРОВАНИЕ СКОРОСТИ ВЫКИПАНИЯ [c.455]

Основные стадии процессов ректификации во всех современных дистилляционных установках автоматизированы. Степень обогревания во многих случаях регулируют с помощью контактных термометров, скорость выкипания контролируют по дифференциальным манометрам. Для автоматического регулирования вакуума широко используют стенды с вакуумными насосами. [c.417]

Необходимым условием регулирования флегмового числа по заданным периодам включения и выключения реле времени является постоянство нагрузки колонны по пару. При установке флегмового числа вручную регулирование скорости выкипания необходимо для обеспечения постоянной разделяющей способности колонны и воспроизводимости результатов. Необходимую скорость выкипания можно поддерживать двумя методами стабилизацией мощности электронагревателя куба (преимущественно в процессах дистилляции) и регулированием этой мощности по перепаду давления потока пара в колонне (в процессах ректификации). [c.455]

Конец холодильника закрывают корковой пробкой с вставленной в нее капиллярной трубкой (лучше всего длиной 6 см, диаметром 0,5 мм). Шарик термометра не должен касаться стенок кармана. При калибровке прибора (в качестве растворителя авторы обычно применяли бензол), а также при определении молекулярных весов необходимо поддерживать постоянную скорость выкипания, чтобы оно проходило спокойнее. [c.71]

Во всех современных лабораторных ректификационных установках определенные рабочие процессы автоматизированы. Степень обогрева во многих случаях контролируют контактными термометрами, скорость выкипания регулируют с помощью дифференциальных. манометров. Все шире применяют специальные стенды с вакуум-насосами для автоматического регулирования вакуума. Современные исследования направлены на создание полностью автоматизированной ректификационной установки с одновременной регистрацией измеряемых величин, как это частично применяется уже в промышленных установках [12]. Идеальной [c.453]

Регулирование флегмового пн ла и скорости выкипания 5UI) [c.509]

Регулирование флегмового числа и скорости выкипания [c.513]

Регулирование скорости выкипания [c.513]

Предпосылкой регулирования флегмового числа по частоте и длительности включений при отборе дистиллата является постоянство нагрузки колонки. При использовании головок с установкой флегмового числа вручную регулирование скорости выкипания [c.513]

При изобарном испарении сосуд помещают в водяную баню, режим обогрева которой обеспечивает не слишком большую скорость выкипания раствора. Масса испаряемого раствора перед началом опыта 4 г, испарение заканчивается, когда масса раствора составляет 0,1 г. В ходе опыта испарение время от времени прерывают, раствор взвешивают, отбирают пробы для анализа, раствор снова взвешивают, после чего испарение продолжают. [c.96]

Автоматические головки ректификационных колонн обычно работают на принципе регулирования объема отбираемой фракции по времени отбора. В этих головках с помощью механического или электронного реле времени (см. разд. 8.4) устанавливают необходимое отношение проме> утка времени включения реле (подача флегмы в колонну) к промежутку времени его выкдюяения (отбор дистиллята), соответствующее заданному флегмовому числу. При этом необходимо, чтобы скорость выкипания жидкости в кубе поддерживалась постоянной, например, с помощью специальных устройств, описанных в разд. 8.4. Подобные головки могут работать по двум методам. По первому из них паровой по,-ток разделяется в определенном соотношении и полученные, потоки направляются в раздельно работающие конденсаторы для флегмы и дистиллята. Второй метод заключается в полной конденсации паров с последующим делением образовавшегося конденсата в определенном соотношении. [c.383]

Следует различать скорость (линейную) пара и рабочую скорость или скорость выкипания, т. е. объем или вес вещества, проходящего в единицу времени через колонну или уходящего из куба.—Прим. перев. [c.12]

Для того чтобы значительно снизить температуру в кубе, рабочее давление следует уменьшить до 100 или 50 мм. Тогда вещества, кипящие, например, при 150°/760 мм, будут кипеть при уменьшенном давлении соответственно при 90 и 70°. В некоторых случаях пониженное давление может оказаться даже необходимым. Перепад давления по колонке при уменьшении рабочего давления возрастает, если поддерживать постоянной скорость выкипания. Обычно, однако, возможная скорость выкипания при сильно уменьшенном давлении значительно меньше, чем при атмосферном давлении. Приближенно можно предсказать допустимую в вакууме скорость выкипания, помножив скорость выкипания при атмосферном давлении (если она известна) на квадратный корень из отношения давлений. Так, например, если смесь в данной колонке может выкипать при атмосферном давлении со скоростью 1 ООО мл в час, то скорость выкипания при 76 мм будет 1 ООО / 0,10=310 мл в час. Возможная скорость выкипания будет, видимо, несколько меньшей, что является результатом увеличившегося перепада давления вдоль колонки. При длинных колонках правило квадратного корня дает менее правильные результаты, чем при коротких. Работа под уменьшенным давлением с некоторыми смесями может привести к осложнениям с конденсацией пара. Циркуляция ледяной воды или ацетона, охлажденного сухим льдом, через конденсатор головки обычно обеспечивает полную конденсацию. [c.252]

Операция захлебывания колонки состоит в том, что увеличивают скорость выкипания до такой степени, при которой флегма не может стечь обратно в куб, [c.256]

При операции захлебывания весьма важны некоторые детали работы, если от колонки требуется максимальная эффективность. Не следует пытаться захлебывать колонку быстро. Если куб подогревать исключительно сильно, чтобы вызвать быстрое захлебывание, теплоизоляция, окружающая куб, нагреется до высокой температуры. Это тепло вызовет чрезмерное захлебывание и может привести к перебросу конденсата в приемник и в ловушку. Если же захлебывание проводить постепенно, увеличением подогрева в течение периода от 15 мин. до 2 часов или более, что зависит от объема загрузки, нагреватель ч и теплоизоляция куба достигают температуры, необходимой для той скорости выкипания, которая соответствует захлебыванию и которую легко регулировать. [c.257]

Операцию захлебывания следует поддерживать до тех пор, пока жидкость не наполнит колонку и часть трубки в головке, ведущей к конденсатору. Если колонка снабжена манометром для измерения перепада давления, захлебывание можно продолжать до тех пор, пока перепад давления не станет равным статическому давлению, которое было бы вызвано, если бы колонка была наполнена жидкостью (при имеющейся температуре колонки). Как только захлебывание будет закончено и орошение станет нормальным, колонку следует захлебнуть второй раз, а если это необходимо, то и в третий раз или до тех пор, пока перепад давления не достигнет величины, максимальной при операциях захлебывания. Обычно второе и третье захлебывания не требуют такого подогрева куба, как первое, потому что первое захлебывание вызывает уменьшение свободного сечения колонки. Ни при каких условиях орошение не должно прерываться. Если это произойдет, то положительный эффект захлебывания будет частично или полностью потерян. Иногда в процессе захлебывания значительное количество продукта перебрасывается через конденсатор головки в приемник. Этот материал может быть возвращен в куб, как это описано в разделе IV, 1. После захлебывания нагрев рубашки уравнивают и регулируют скорость выкипания, пользуясь показаниями манометра для измерения перепада давления или с помощью других соответствующих приспособлений. [c.257]

Отсчеты манометра не являются абсолютным критерием скорости выкипания. В данной колонке при данных рабочих условиях определенное давление соответствует одной скорости выкипания для одной смеси и другой скорости выкипания для другой смеси. Например, перепад давления в миллиметрах ртутного столба для одного из типов колонок при скорости выкипания, равной 150 мл в час, были следующими [58] алкилат 2,5 мм алкилат 3,5 мм бензол 3,6 жл толуол 3,9 и ксилол 5 мм. Перепад давления в колонках с ситчатыми тарелками остается постоянным в пределах скорости выкипания от I 100 до 2 200 мл в час, однако выше и ниже этих пределов перепад давления вменяется соответственно скорости выкипания [121]. [c.257]

Желательно иметь таблицу полученных данных уже в процессе проведения разгонки, чтобы закрепить результаты работы. При работе высокоэффективных колонок, где процент удаляемого продукта в единицу времени обычно невелик, отсчеты следует делать ежечасно, в особенности, если загрузка состояла из сложной смеси или состав ее неизвестен. Эти отсчеты включают температуру пара, температуру куба, условия теплового равновесия в рубашке колонки, перепад давления, если он используется для измерения скорости выкипания, [c.259]

Для хорошего разделения и очистки рекомендуется поддерживать флегмовое число углеводородов равным 10, а отношение растворитель—жидкий углеводород вполне может составлять 1 1. Для того чтобы собрать 100 мл отгона при скорости выкипания 500 мл в час и флегмовом числе-10, потребуется несколько больше двух часов. Считая, что отбор продукта займет 2,5 часа и 1 час потребуется на установление равновесия в колонке, продолжительность экстрактивной разгонки составит 3,5 часа. Это потребует 450 мл растворителя в час,-или всего 1 575 мл. При начальной загрузке в куб, равной 1 ООО мл, требуется) колба емкостью 5 л в качестве куба 2 (рис. 8). [c.291]

Давление в резервуаре повысилось самопроизвольно и не поддавалось-регулированию. К моменту заполнения резервуара при давлении 2,4 кПа нем находился остаток продукта объемом 9600 м , высотой 5 м. Трубопровод. для закачки сжиженного газа был подведен к резервуару сбоку, вблизи днища. В танкере находился тяжелый и теплый, с более высоким давлением насыщенных паров продукт. При перекачке в резервуар тяжелый продукт расположился на дне. Находившийся ранее на дне резервуара продукт, более легкий и холодный, с более низким давлением насыщенных паров, был вытеснен наверх. Причем смешение продукта из танкера с продуктом, находящимся в резервуаре, было незначительным. Статическое давление оказавшегося вверху продукта предотвращало испарение продукта из танкера (с более высоким давлением насыщенных паров). Такое положение некоторое время являлось стабильным, но различие температур в слоях вызвало быструю передачу тепла из нижнего слоя в верхний, что привело к увеличению скорости выкипания верхнего слоя, увеличению его плотности и повышению концентрации более тяжелых компонентов. Это динамическое состояние оказалось неустойчивым, так как в верхнем слое плотность продукта росла быстрее, чем в нижнем. Таким образом произошло расслоение продукта в резервуаре с последующей бурной сменой положения слоев (ролловером) и выходом большого объема газа в атмосферу. Повышение давления в резервуаре не превысило пределов, установленных для таких конструкций стандартом Американского нефтяного института, и механическая целостность резервуара не была нарушена. [c.133]

Рис. 5.3 иллюстрирует режимы кипения для жидкого анота жидкий метан ведет себя так же. Когда жидкий азот растекается по основанию, имеющему температуру 20°С ( Т 210 С), значение скорости выкипания должно приблизительно равняться 0,1 кг/(с м ). Однако основание охлаждается, температура его снижается, а вместе с ней уменьшается и тепловой поток, который достигнет минимума в точке Лейденфроста, когда основание замерзнет (в данном случае приблизительно при -170 °С). Если основание охладится до температуры ниже этой точки, тепловой поток будет возрастать до максимального значения, когда температура достигнет приблизительно -180 °С. Реальную температуру основания определяют исходя из его теплопроводности или, если основание - жидкость, конвективной теплопроводности.

Решение вопроса о том, является ли вовлечение капель жидкости в поток пара существенным, будет зависеть от скорости выкипания и высоты парового пространства. В работе [EUF,1964] утверждается, что в котлах с быстрым разведением паров, где конденсат испаряется от нагревательных змеевиков высокого давления, вовлечение капелек жидкости водяным паром низкого давления становится существенным при скоростях потока свыше 3 м/с. В работе [ ouison,1956] показано, что в ректификационных колоннах с широкими расстояниями между тарелками скорость 2 м/с является пороговым значением для вовлечения. Таким образом, при скоростях истечения менее 2-3 м/с пробой в сосуде будет приводить к истечению только пара без капелек жидкости. [c.82]

Автоматические головки обычно снабжены временным упра-илением, для чего при помощи механического или электронного реле (см. гл. 8.4) устанавливают необходимое соотношение периодов включения и выключения, соответствующее заданному флег-лговому числу. При этом предполагают, что при помощи соответствующих устройств (см. главу 8.4) скорость выкипания в кубе колонки также поддерживается постоянной. Возможны два варианта работы по вышеописанному принципу. По первому из них паровой поток разделяют в определенном соотношении и обра зовавшиеся потоки направляют в раздельно работающие конденсаторы для образования орошения и дистиллата. Второй вариант заключается в полной конденсации паров с последующим делением образовавшегося потока конденсата в определенном соотношении. [c.413]

В литературе часто встречается также термин рабочая скорость или скорость выкипания , причем скорость прохождения пара выражают объомо1м эквивалентного количества жидкости пли же весовым расходом это понятие [c.555]

Конструктивные особенности устройства, служащие для приведения в соприкосновение жидкости и пара, являются основными факторами, определяющими ВЭТТ. Эти особенности определяют и максимальную пропускную способность при данном диаметре колонн. Рабочая скорость, или скорость пара, или скорость выкипания—это скорость, с которой пар проходит колонну она выражается обычно количеством жидкости, эквивалентной-пару, проходящему через колонну в единицу времени. Поскольку в колонне имеется поток пара, постольку должна существовать разностьдавлений между кубом иверхней частью колонны. Эта разностьдавлений должна быть достаточной для того, чтобы поднимающийся пар мог преодолеть сопротивление стекающей жидкости при движении в промежутках между частицами насадки или между тарелками. Имеется некоторая максимальная пропускная способность, при которой перепад давления (разность давлений между кубом и приемником) становится настолько большим, что скорость восходящего пара нарушает нормальное стекание флегмы. В этих условиях избыточная жидкость вначале скапливается, заполняя колонну, а затем выносится наверх. Это явление называют обычно захлебыванием, оно нежелательно в ходе разгонки, однако им постоянно пользуются до начала разгонки для увеличения эффективности насадочных колонн, которое вызывается хорошим смачиванием всей насадки в течение короткого периода захлебывании перед разгонкой. [c.12]

Размеры конденсатора не ограничены. Для высокоэффективных колонок, имеющих максимальную скорость выкипания 1 560 мл углеводорода в час [105], вполне достаточной бывает поверхность конденсации, равная 150 jti (обычная трубка из стекла пирекс длиной ЗОслс и внутренним диаметром 1,6 см). Если различие между температурами пара и охлаждающей жидкости невелико или же если пар имеет большую скрытую теплоту конденсации, то требуется несколько большая величина охлаждающей поверхности. [c.215]

Соответственно этому внутренний подогреватель должен подавать 9 вт. Если его сопротивление равно 2 ом, то сила тока должна быть по уравнению P = RP, IP/R = /9/2 = 2,06 а. Это и будет средней силой тока. Для того чтобы иметь возможность необходимой регулировки с помощью кон- тактного манометра, последовательно с внутренним подогревателем соединяют сопротивление в 1,4 ojti и на них подают ток напряжением 5,16 в. При этом внутренний подогреватель выделяет 4,5 ет. Как только скорость выкипания упадет, контактный манометр закоротит последовательно присоединенное сопротивление, что вызовет увеличение тепла, выделяемого внутренним подогревателем, до 13,5 бш и восстановит скорость выкипания бензола. Небольшой трансформатор с первичной обмоткой ИОе -и вторичной в 10е(5а), питаемый автотрансформатором, дает широкие пределы регулировки энергии, выделяемой внутренним подогревателем. Непосредственная работа низковольтного [c.227]

Если разгоняется небольшая загрузка, то желательны колонки с малой задержкой они необходимы и для аналитических разгонок с целью получения четкого разделения. В большей части колонок, в особенности насадочных колонок, малая величина задержки присуща колонкам малого размера, что ограничивает рабочую скорость и соответственно скорость отбора дестиллята при данном флегмовом числе. Если требуется разогнать небольшое количество (20— 200 мл) вещества, наилучшим решением проблемы является применение малых колонок из концентрических трубок (см. рис. 10). Насадочные колонки с небольшой задержкой, как, например, колонки с насадкой гипер-кол или колонка,, изображенная на рис. 12, пригодны для загрузок в 200 мл или несколько больишх. Загрузки большей величины могут быть с успехом разогнаны на колонках, имеющих значительно большую задержку. В этих случаях скорость выкипания можно сильно увеличить и тем самым увеличить скорость отбора дестиллята при данном флегмовом числе. Общая продолжительность разгонки в этих двух случаях различается не сильно, если отношение загрузки к задержке остается примерно тем же самым. Есть некоторое преимущество при применении больших колонн и соответственно больших загрузок, если только в распоряжении имеется достаточное количество вещества. Компоненты, присутствующие в загрузке в малых количествах по отношению к задержке, обычно не могут быть выделены ни с большой, ни с малой колонной. Указание на их [c.249]

Надежнее данные по эффективности колонок или влиянию скорости выкипания на эффгктивность могут быть получены лишь в том случае, если обратить особое внимание на тщательную очистку компонентов двойной смеси, которой пользуются для испытания. н-Гептан для смеси н-гептана и метилциклогексана не следует брать нефтяного происхол<дения во избежание возможного присутствия изомерных углеводородов. н-Гептан следует разгонять на колонке эффективностью, по крайней мере, 100 теоретических тарелок при большом флегмовом числе. Для смеси при испытаниях колонок следует применять лишь те фракции, которые имеют хорошие показатели преломления и точку замерзания. Метилциклогексан получают гидрированием чистого толуола, предпочтительно выделенного из нефти. Метилциклогексан предварительно следует промыть несколькими небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока кислотный слой не перестанет окрашиваться. Вслед за этим углеводород следует промыть водой, разбавленным раствором водного едкого натра, наконец вновь водой и затем высушить. Окончательной стадией очистки является ректификация промытого и высушенного продукта на колонке эффгктивностью, по крайней мере, 100 теоретических тарелок при большом флегмовом числе. Для смеси следует применять лишь те фракции, которые имеют соответствующие показатели преломления и точку замерзания. Несмотря на эти предосторожности, определение эффективности, особенно колонок высокой эффективности, может оказаться ошибочным. [c.251]

Все загрузки в ректификационной колонке по своему физическому состоянию должны быть однофазными, за исключением таких двухфазных систем, которые становятся однофазными, когда загрузка достигнет температуры кипения. Системы, которые остаются двухфазными и при температуре кипения, обычно кипят бросками и требуют соответствующей регулировки скорости выкипания. Если двухфазная система становится однофазной при температуре кипения, как это бывает иногда при азеотропных разгонках, то в конденсаторе головки могут образоваться две фазы, что делает трудным поддержание равномерной скорости отбора дестиллята. Если дестиллят отбирается периодически [c.253]

Когда начинают разгонку, можно сократить время, если нагревать куб на полную мощность, какую только допускает подогрев, чтобы привести перегоняемое вещество к кипению как можно быстрее. При работе с низкокипящими веществами следует тщательно следить за показаниями контактного манометра для того, чтобы заметить начало кипения. В противном случае колонка может захлебнуться и большие количества дестиллята могут быть переброшены в приемник и ловушку. Как только кипение началось, подогрев следует уменьшить примерно до величины, необходимой для желаемой скорости выкипания и перепада давления. Если колонка имеет рубашку с обогревателем, которая компенсирует потерю тепла, требуется соответствующее регулирование в ней силы тока. Это регулирование может быть достигнуто лишь опытным путем. В конденсаторе появляются капельки воды, за исключением тех случаев, когда конденсируемая жидкость хорошо растворима в воде. Если количество появившейся в конденсаторе воды значительно, то ее следует удалить, как это описано в разделе IV, 1. Как только вода удалена, колонку можно захлебывать. [c.256]

Когда разгонка приближается к концу, скорость выкипания довольно быстро падает, если не пользоваться вытесняющей жидкостью. Если же применять ее, то конец разгонки будет виден благодаря быстрому возрастанию температуры в кубе и необходимости сильно увеличивать обогрев рубашки колонки. Когда температура паров поднимается до температуры кипения вытесняющей жидкости, разгонку оканчивают. При достижении этой температуры куб отъединяют от системы, регулирующей давление, выключают электроток и тотчас же создают атмосферное давление, вводя азот, свободный от кислорода, или углекислый газ. Положительное избыточное давление инертного газа в 50— 100 мм, рт. ст. предупредит окисление жидкости, удерживаемой насадкой при охлаждении и стоке флегмы в куб. По охлаждении до соответствующей более низкой температуры куб может быть отъединен, взвешен, очищен и вновь взвешен для того, чтобы определить вес остатка. Если же куб припаян к колонке, то остаток можно удалить, отсасывая его в тарированную склянку, и взвесить. Суммарный вес вещества, собранного в качестве дестиллята и остатка, бывает меньше, чем вес загрузки. Разность представляет собой статическую задержку колонки и материал, прилипший к стенкам куба. Эта часть материала может быть собрана, если в колонку ввести соответствующий низкокипящий растворитель, дать ей поработать с полным орошением, отобрать раствор и отогнать растворитель на соответствующей колонке с малой задержкой. Таким способом легко получить обратно от 98 до 100% перегнанного материала, если только во время разгонки не было утечки и применялась достаточно охлажденная ловушка для улавливания паров, проскочивших через конденсатор головки. [c.260]

Пример такого лабораторного устройства показан на рис. 8. Для этого была выбрана обычная насадочная колонка, имеющая для рассматриваемых целей ректифицирующую часть 1 внутренним диаметром 12 мм со слоем насадки в 50 см витков проволоки из нержавеющей стали диаметром 3,18 мм, которая должна дать 30—40 теоретических тарелок. При работе в адиабатических условиях при полном орошении с полностью смоченной насадкой эта колонка позволяет обеспечить скорость выкипания толуола по крайней мере 500 мл в час. Колонка поддерл<ивалась в адиабатическом состоянии с помощью стеклянной трубки 8, с намотанным на нее электрическим нагревателем эта трубка была окружена второй стеклянной трубкой, не показанной на рисунке. Верхняя часть колонки состоит из обычной головки, которая снабжена конденсатором 3 типа холодного пальца, трубкой 4 для отбора дестиллята через кран 5 и соединительной трубкой 7. К трубке 9 для термометра присоединена капельная воронка 6, с помощью которой растворитель может непрерывно добавляться к орошению колонки с регулируемой скоростью через кран 10. Воронка емкостью 500 мл вполне пригодна для этой цели, так как ее можно наполнить повтор1ю, если это окажется необходимым. Рекомендуется пользоваться градуированной воронкой, так как это облегчает проверку скорости прибавления растворителя. Для того чтобы обеспечить достаточную емкость для сбора растворителя, колонка имеет, как показано, куб 2 увеличенного размера. [c.290]

На рисунке показан обычный механически работаюш,ий насос 11, однако для этой цели равно пригоден в случае термоустойчивых растворителей термонасос (полный испаритель) с конденсатором в точке 8. Такая установка требует регулировки в нескольких точках, дополнительных по отношению к обычной регулировке флегмового числа и скорости выкипания при ректификации. Уровень жидкости в сборнике 3 поддерживается постоянным с помош,ью соединительной трубки 9. Отбор растворителя из куба 5 регулируется подобной же соединительной трубкой 10. Применяют головку колонки с качаюш,ейся воронкой с автоматической регулировкой орошения (см. гл. П). Насос И позволяет подавать растворитель с заданной скоростью. Подогрев в 5 и 5 может быть установлен на требуемой величине, основанной на небольшом числе предвари- [c.292]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология