Смеси двойные нерастворимых жидкостей

Высушивание при перегонке. В большинстве случаев перегонка влажных, невысушенных органических препаратов, является очень грубой ошибкой. Однако иногда высушивание растворителей или жидкостей, практически нерастворимых в воде, осуществляется в самом процессе перегонки. Это происходит в результате образования двойных и тройных смесей с минимумом температуры кипения. Так, если перегоняют влажный бензол, то первая фракция состоит из смеси бензола и воды (константно-кипящая смесь с t. кип. 69,25° содержит 9% воды) после удаления всей воды перегоняется сухой бензол. Ряд других растворителей—четыреххлористый углерод, толуол, ксилол, гексан, [c.38]

Для очистки продукта его растирают в порошок, помещают в круглодонную колбу (емкостью 1 л на 100 г продукта) и заливают горячен водой, взятой в двойном количестве по массе. В течение 1 ч через смесь пропускают сильную струю водяного пара, так что вся масса подвергается сильному перемешиванию. По охлаждении жидкость ио возможности полно отделяют от сульфида при помощи декантации. P4S3 растворяют в делительной воронке в сероуглероде, взятом в полуторном по массе количестве в расчете на неочищенный сульфид. Раствор, легко отделяемый от водного слоя и нерастворимых примесей, встря.хивают 12 ч с P Oi . После этого раствор выпаривают сначала на водяной бане до начала образования кристаллов, а потом в вакууме водоструйного насоса, досуха. Высушивать досуха на паровой бане не следует, так как сульфид при высокой температуре частично разлагается. Из 100 г неочищенного сульфида получается 98 г препарата с 169—171,5 °С, содержащего еще немного S2. Очистку от последнего производят путем перекристаллизации из бензола по следующей методике. К круглодоиной колбе емкостью 750 мл на широком шлифе (диаметр 5 ом) присоединен обратный холодильник, в нижней части которого подвешена на проволоке экстракционная гильза. Последняя представляет собой стеклянную трубку шириной [c.588]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология