Перегонка влажных смесей

Бензол обезвоживают азеотропной перегонкой. При перегонке влажного бензола сначала отгоняется азеотропная смесь с водой (69,25 °С). При перегонке отбрасывают первые 10% дистиллята. После этого, в приемник начинает поступать прозрачный бензол, который можно считать безводным. Лучше обезвоживать бензол кипячением его с металлическим натрием с последующей отгонкой бензола над натрием. [c.66]

Бензол образует с водой азеотропную смесь, с температурой кипения ниже температуры кипения бензола поэтому прн перегонке влажного бензола эта смесь отгоняется в первых порциях дистиллята. Этим способом можно обезвоживать не только бензол, но и толуол и ксилол. Для этого первые порции дистиллята (которые разделяются на два слоя или перегоняются в виде мутной жидкости) отбрасывают. Как только начнет перегоняться прозрачная жидкость, ее можно считать безводной. [c.594]

Высушивание при перегонке. В большинстве случаев перегонка влажных, невысушенных органических препаратов, является очень грубой ошибкой. Однако иногда высушивание растворителей или жидкостей, практически нерастворимых в воде, осуществляется в самом процессе перегонки. Это происходит в результате образования двойных и тройных смесей с минимумом температуры кипения. Так, если перегоняют влажный бензол, то первая фракция состоит из смеси бензола и воды (константно-кипящая смесь с t. кип. 69,25° содержит 9% воды) после удаления всей воды перегоняется сухой бензол. Ряд других растворителей—четыреххлористый углерод, толуол, ксилол, гексан, [c.38]

В колбу для перегонки помещают смесь из 10 г красного фосфора и 20 мл воды. Из капельной воронки постепенно, по каплям приливают 35 мл брома. Бромистый водород получается в результате гидролиза образующегося в колбе трибромида фосфора. Его пропускают через и-образную трубку, наполненную стеклянной ватой или обрезками стекла, перемешанными с влажным красным фосфором для поглощения паров избыточного брома, и улавливают в поглотителе. Поглотитель представляет собой небольшую колбу, в которую наливают около 75—80 мл воды, а над ней помещают газоотводную трубку. Поглотитель нужно охлаждать, так как при растворении бромистого водорода выделяется много теплоты. При работе с бромом необходимо соблюдать больщую осторожность, потому что жидкий бром и пары его очень ядовиты. Все операции с ним нужно проводить под тягой. При переливании брома следует пользоваться воронкой. Чтобы взять определенное количество брома, нужно избегать взвешивания, а отмерять бром мензуркой или пипеткой. [c.293]

Обезвоживание пропана. Для обезвоживания жидкого пропана применяется одна из разновидностей азеотропной перегонки. В процессе получения и при последующем хранении жидкий пропан поглощает небольшое количество воды в растворенном виде. При полном насыщении и при температуре 27° в пропане содержится 0,092% мол. воды. Активность воды, растворенной в пропане, очень высока, однако эту воду можно отогнать в виде азеотропной смеси [12]. Схема этого процесса изображена на рис. 24. Влажный пропан непрерывно поступает в колонну для обезвоживания. Сухой пропан (температура кипения при атмосферном давлении —42°) получается в виде остатков, а отогнанный продукт представляет собой азеотропную смесь воды и пропана. После конденсации отогнанный продукт расслаивается на две фазы. Верхняя — углеводородная — фаза возвращается в колонну, а нижняя — водная — фаза сливается. Данные по равновесию системы жидкость — пар для пропана, насыщенного водой, приведены в табл. 26. При низких давлениях константа равновесия для испарения воды из раствора в пропане значительно превышает единицу. Это означает, что в данных условиях вода является более летучим компонентом. [c.129]

Если нельзя удалить воду нз данной жидкости в виде бинарной смеси, то иногда к влажной жидкости прибавляют вещество, которое позволяет отогнать воду в виде тройной смесн. Этот прием, однако, применим лишь в том случае, если затем можно отгонкой отделить избыток прибавленного третьего компонента от высушенной жидкости. На этом принципе основан, в частности, способ абсолютирования этанола перегонкой с бензолом [49). Бензол образует с водой и этанолом тройную азеотропную смесь, кипящую при 64,85 и разделяющуюся в сепараторе на два слоя. Нижний слой содержит 32% воды, верхний 7,4% воды. Если верхний слой возвращать из сепаратора в перегонную колбу, то потери этанола при высушивании будут относительно небольшими. Избыточный бензол после удаления воды образует с этанолом бинарную, постоянно кипящую смесь с температурой кипения на 10 ниже, чем температура кипения чистого этанола, которую также можно разделить перегонкой на колонке. Практически в абсолютном этаноле остаются лишь очень небольшие количества бензола. [c.581]

В промышленности органического синтеза азеотропную дистилляцию используют для выделения анилина из анилиновой воды . В азеотропной смеси анилин — вода содержится 81,2 вес.% воды и 18,8 вес.% анилина т. кип. смеси 99,5°С (т. кип. анилина при 1 атм равна 184°С). Колонны для азеотропной дистилляции рассчитывают так же, как и обычные, причем азеотропная смесь рассматривается как легкокипящий компонент. При дистилляции воды, содержащей 4 вес.% анилина, достаточно однократного испарения для получения азеотропной смеси и около 10 тарелок — для отгонки 95% анилина от первоначального содержания. Расход пара составляет И—14 г на 1 г извлеченного анилина, расход воды 180— 230 м . При 25—28°С растворимость анилина в воде около 3,5%, а воды в анилине 5%, поэтому анилин отделяется от воды простым отстаиванием с возвращением 3,5%-ной анилиновой воды на повторную дистилляцию, а влажного анилина —на вакуум-перегонку. [c.242]

Высушивание при перегонке. В большинстве случаев перегонка влажных, невысушенных органических препаратов, является очень грубой ошибкой. Однако иногда высушивание растворителей или жидкостей, практически не растворимы.х в воде, осуществляется в самом процессе перегонки. Это происходит в результате образования двойных и тройных смесей с минимумом температуры кипения. Так, если перегоняют влажный бензол, то первая фракция состоит из смеси бензола и воды (константнокипящая смесь с т. кип. 69,25° содержит 9% воды) после удаления всей воды перегоняется сухой бензол. Ряд других растворителей — четыреххлористый углерод, толуол, ксилол, гексан, гептан, петролейный эфир п дихлорэтан — также могут быть высушены подобным образом. При таком способе высушивания собирают сухой растворитель в приемник лишь после того, как будет отогнано примерно 10% всего количества растворителя, так как необ- [c.42]

Бензол образует с водой азеотропную смесь [8,83% (масс.) НгО] с кип=69,25°С. Поэтому при перегонке влажного бензола вода практически полностью отгоняется с первыми порциями дистиллята (мутная жидкость), которые отбрасывают. Как только начнет перегоняться прозрачный дистиллят, можно считать процесс осушения завершенным. Доосушение перегнанного бензола обычно производят прокаленным СаСЬ (в течение 2—3 суток) и натриевой проволокой. [c.118]

К смеси из 1630 г (12,25 моля) хлористого алюминия и 2570 г (17,5 моля) 1,4-дихлорбензола при 70° приливают при перемешивании в течение 20 мин. 480 2 (6,13 моля) хлористого ацетила 1,4-дихлорбензол предварительно высушивают перегонкой при атмосферном давлении. После прибавления хлористого ацетила температуру реакционной смеси повышают до 100° и нагревают, не прекращая перемешивания, еще 3 часа или до тех пор, пока выделение хлористого водорода станет слабым. Реакционную смесь охлаждают до 75°, медленно выливают при перемешивании на 20 кг льда, к которому прибавлено 3 л концентрированной соляной кислоты, и оставляют на ночь. Затем органический слой растворяют в 3 л четыреххлорисгого углерода и раствор несколько раз промывают холодной водой. Влажный четыреххлористый углерод и избыток 1,4-дихлорбензола (9,5 моля) отгоняют при атмосферном давлении перегонку ведут до тех пор, пока температура паров не повысится до 175°. Дают остатку остыть до 100° и перегоняют в вакууме, применяя колонку 2 X 20 см с насадкой из спиралей. Получают 772 г 2,5-дихлорацетофенона с т. кип. 106° (5 мм)-, 1,5600 выход составляет 67% от теорет. [176], [c.141]

Этиловый спирт широко применяется при биологических работах, для консервирования ботанических и биологических препаратов. Для многих целей требуется хорошо обезвоженный спирт— абсолютный алкоголь. Спирт нельзя полностью отделить от воды простой перегонкой потому, что он образует с водой нераздельно кипящую смесь азеотропная смесь). Ее состав 95,6% спирта и 4,4% воды, а темп. кип. 78,15 С (при 760 мм рт. ст.), в то время как абсолютный спирт кипит при 78,37 " С, а вода—при 100 С. Для удаления воды из такой смеси нельзя применять высушивание хлористым кальцием, так как он. образует со спиртом соединение СаС ,-ЗСаН ОН, которое растворяется в спирте. Почти безводный спирт можно получить, настаивая длительное время ректификат с порошком безводной сернокислой меди, полученным прокаливанием медного купороса. Эта соль извлекает почти всю воду из спирта, и сама в спирте не растворяется. Лучшего обезвоживания можно достичь, если несколько часов кипятить спирт с большим количеством хорошо прокаленной извести и затем произвести отгонку, защищая дистиллят от соприкосновения с влажным воздухом. [c.150]

В. Тимохинон. Полученный таким путем влажный аминотимол немедленно растворяют в 110 Л1Л концентрированной серной кислоты, предварительно разбавленной до 4 л водой и находящейся в 12-литровой колбе. К этому раствору прибавляют 150 г (2,08 мол.) нитрита натрия, порциями по 5—10 г, взбалтывая раствор после прибавления каждой порции. По прибавлении всего количества нитрита реакционную массу нагревают до 60° на водяной бане, временами взбалтывая ее в течение получаса (примечание 5). Затем смесь подвергают перегонке с водяным паром в приборе, описанном на стр. 461 (примечание 6). Весь тимохинон переходит вместе в первыми 3 л дестиллата. По охлаждении он затвердевает, после чего его отсасывают (примечание 7), промывают и сушат при комнатной температуре. Выход яркожелтых кристаллов с т. пл. 43—45° (примечание 8) составляет 80—87 г (73—80% теоретич.). [c.379]

К полученному гаким образом дестиллату прибавляют едкого натра в таком количестве, чтобы смесь осталась лишь слегка кислой после этого отделяют фурфурол, которого получается 180—220 г. Влажный фурфурол перегоняют в вакууме из колбы Клайзена, нагреваемой на Масляной бане (примечание 3), температура которой ки в коем случае не должна превышать 130°. Сначала отгоняется ьида вместе с небольшим количеством фурфурола эту фракцию сохраняют для совместной обработки с аналогичной фракцией при очередном получении фурфурола. Затем отдельно собирают 165— (Ю г чистого фурфурола (т, кип, 90765 мм 159""/745 мм), причем эта фракция практически бесцветна. Неочищенный продукт безусловно нельзя перегонять при атмосферном давлении в этом случае полученный фурфурол быстро темнеет при хранении. Однако после однократной перегонки в вакууме фурфурол уже можно перегонять при атмосферном давлении, не опасаясь нежелательных последствий, о которых говорилось выше (примечание 4), [c.455]

Свободный дикетон выделяется действием кислоты на медную соль ацетилацетона. Для этого к суспензии влажной медной соли в эфире приливаю 20%-ную серную кислоту. Смесь взбалтывают до тех пор, лока весь осадок не растворится. Эфирный слой отделяют, высушивают хлористым ка.1ьцием и отгоняют эфнр с дефлегиаторои. Остаток подвергают фракционированной перегонке, иричем собирают фракцию, кииящую при —140°, содержащую сырой ацетилацетон выход 160— 170 г. Чистый дикетон кипит при 139°/746 им О. [c.314]

Один из них готовят следующим образом к 100 мл 10%-ного раствора алюминийтриэтилэфирата в ксилоле в токе азота прибавляют при взбалтывании 80 г порошка А1С1з небольшими порциями, затем смесь кипятят, при этом наступает отделение слоя темно-коричневой жидкости, который отделяют декантацией вместе со слоем ксилола от непро-реагировавшего А1С1з. Электролит подвергают электролизу с алюминиевыми анодами при хорошем водяном охлаждении. При плотности тока 1,2—1,3 А/дм на медном катоде получаются блестящие, прочно сцепленные осадки алюминия, при более высоких плотностях тока — осадки темные. Катодный выход по току составляет 65%. В процессе электролиза ванна обогащается алюминием. Электролит имеет одно важное преимущество его можно регенерировать, если работа ванны ухудшается от воздействия влажного воздуха или других загрязнений. Регенерация производится путем перегонки электролита в токе сухого азота при пониженном давлении (18 мм рт. ст.). Темно-коричневая маслянистая жидкость перегоняется при 140—150 °С. [c.29]

В способе, разработанном Раупе и Montgomery сначала приготовляется катализатор смешением парафинового дестиллата (начальная темп. кип. около 230°) с порошком угля и полным хлорированием этой смеси. Влажные углеводородные газы, наиример естественный газ или газы, получающиеся при перегонке под давлением, пропускают вместе с хлором (на 3 объема газа — 1 объем хлора) над таким катализатором при 150°. Чтобы закончить хлорирование, смесь снова пропускают через кварцевые трубки, где она подвергается действию лучей ртутной лампы. Жидкие продукты затем конденсируют, а остающиеся газы охлаждают для выделения хлористого метила. Среди продуктов реакции находится лишь очень мало непрореагировавшегО хлора. [c.794]

Получение бутин-1-ола-З [90]. К полученному обычным путем из 16 г магния, 73 г бромистого этила и ацетилена раствору двубромистого этинилендимагния при охлаждении добавлена смесь 14 г ацетальдегида и 14 й спирта. Через 24 часа смесь обработана влажным эфиром, продукты реакции разогнаны. При второй перегонке получено 5 г фракции с т. кип. 105—110° С (23%), перешедшей при 107—109° С. О реакциях с различными альдегидами магнийорганических производных ацетилена см. также [91—97]. [c.101]

Получение р-индолилацетонитрила [350]. К реактиву Гриньяра (из 2,4 г магния и 16 г иодистого этила в 10 мл анизола) при охлаждении добавлено 7,8 г индола в 10 мл анизола смесь постепенно нагрета до комнатной температуры, и при охлаждении льдом к ней добавлено 5,5 г хлорацетонитрила в 11 анизола. После непродолжительного перемешивания при комнатной температуре смесь нагрета до 60—70° С примерно через 20 мин. серое вещество превратилось в клейкое красно-коричневое. К охлажденной смеси добавлено 100 мл влажного эфира, затем 100 мл ледяной воды и, наконец, рассчитанное количество 2 N уксусной кислоты. Эфирный слой, отделенный от смолы и промытый бикарбонатом натрия, подвергнут отгонке с паром остаток растворен в бензоле (не растворилось 2 г смолы), высушен сульфатом натрия. После отгонки бензола Р -индолилацетонитрил перегнан в вакууме собрана фракция с т. кип. 185—190° С/3,5 мм (5,3 г), выход 50%. При повторной перегонке т. кип. 160° С/0,2 лж. I [c.437]

Методика синтеза П1. В колбу, снабженную термометром, пробкой из мягкой резины и присоединенную к ректификационной колонне, загружали 0,3 моль (26,4 г, 26,9 мл) ВОЭ, 0,2 моль (26,4 г, 27 мл) I и 50 мл бензола. Смесь нагревали, отгоняя влажный бензол, затем вводили 0,2 мл раствора винилоксиэтилата натрия в ВОЭ и отбирали азеотроп метанола с бензолом. Перегонкой реакционной массы при пониженном давлении выделили 11,3 г III (выход 30 %). [c.60]

Его снова обрабатывают, по Гофману [809], иодистым метилом, выщелачивают смесь солей горячим спиртом и при охлаждении получают четыре хзамещенный иодид. Затем подвергают иодид действию влажной окиси серебра, упаривают фильтрат, полученный после отделения иодистого серебра, и получают после перегонки жидкое основание и более легкое масло. После нейтрализации соляной кислотой его отделяют и ректифицируют. Оно кипит цри 42° и является пипериленом, л-11 ентадиеном-1,3. В качестве побочных продуктов образуются триметиламин и другие основания. [c.301]

Влажный неочищенный бромгексадиен превращают в четвертичную соль в водной среде без предварительной очистки. Авторы синтеза указывают, что при желании неочищенную смесь можно высушить над безводным хлористым кальцием и подвергнуть фракционной перегонке в вакууме, используя колонку высотой 25 см с насадкой из нержавеющей стали. Установлено, что из неочищенного бромгексадиена (220—230 г), синтезированного из 147 г (1,50 моля) гексадиен-7, 5-ола-З, получаются фракции, указанные в табл. 1. Общий выход дистиллата 174,9 г, причем фракции 1—4 составляют 155,7 г (64,5% теоретич.). 1-Бромзаме-щенный изомер описан в литературе а судя по инфракрасному спектру можно полагать, что фракция 1 представляет собою З-бромгексадиен-1, 5. Каждый из полученных двух изомеров, если его подвергнуть описанной выше обработке, дает гексатриен. [c.20]

Лучший из испытанных способов получения алкоголя состоит в действии иодистого исевдогентила на влажную окись серебра. К свежеосажденной окиси приливался понемногу иодюр, и смесь взбалтывалась на холоду. По окончании реакции, при перегонке с водою, алкоголь получался в виде легкого масла. Высушенный поташом продукт закипает около 100°, но ббльшая часть его переходит около 130". Повторенной перегонкой можно выделить псевдогептилен, который обыкновенно составляет около трети сырого продукта. После перегонки па натрии алкоголь получен с точкой кипения 123—132 . [c.267]

В колбе для перегонки емкостью 750 мл получают азеотропную смесь пиридина. Для этого 270 г (1,5 моль) сухого п(у1хлората пиридина или 340 г влажного осадка его, полученного после фильтрования, растворяют в 200 мл 6 и. раствора едкого натра. Прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина и при встряхивании еще около 50 мл 6н. раствора едкого натра до появления неисчезающего красного окрашивания. В полученную смесь вводят несколько кусочков пемзы, присоединяют к колбе колонку для фракционной перегонки с термометром и, осторожно нагревая колбу, начинают. перегонку. При температуре 94—95° С перегоняется азеотропная смесь. После окончания перегонки при этой температуре в колбе пиридин практически отсутствует, но в колонке он еще остается. Для того чтобы перегнать и этот его остаток, перегонку продолжазот до тех пор, пока температура не поднимается до 100° С. Всего отгоняется 220 мл дистиллята. Перегонку можно вести также в приборе без колонки и термометра, т. е. в обычном приборе для перегонки. При этом колбу помещают на асбестовый картон и перегоняют жидкость до тех пор, пока не отгонится 220 мл дистиллята. Результаты титрования проб дистиллята 1 н. раствором серной кислоты показали, что в этих условиях азеотропная смесь, перегоняющаяся до 103° С, содержит 0,6 г пиридина в 1 мл. [c.311]

Смешивают 1,6 г (18,3 жмоля) формиата-С калия, 5 мл воды и 10 мл влажной катионообменной смолы дауэкс-50 (примечание 7), смесь отфильтровывают, промывая смолу 7—8 порциями воды общим объемом 30 мл. Фильтрат добавляют к щелочной суспензии, помещенной в центрифужную пробирку емкостью 40 мл. Щелочную суспензию готовят, обрабатывая водный раствор 0,30 г Ni (NO3) г бН О и 2,08 г d b 2,5НгО едким натром с последующей промывкой осадка тремя порциями воды для освобождения его от хлорид-иона. Смесь солей выпаривают досуха на паровой бане в токе воздуха и переносят остаток в бомбу для гидрирования из нержавеющей стали емкостью 115 мл, содержащую 1,5 г хромита меди (примечание 8). Смесь тщательно сушат, откачивая бомбу в течение 4—8 час. в высоком вакууме. Затем бомбу заполняют электролитическим водородом до давления 245 ат, нагревают до 240°, встряхивают при этой температуре в течение 9 час. и охлаждают. Водород выпускают через змеевиковую ловушку с пористой стеклянной пластинкой и охлаждают жидким азотом (рис. IX, 1). Продукт, собранный в ловушке после вакуумной перегонки при 80° в течение 5 час., представляет собой смесь метанола-С и воды выход 85—90% (примечание 9). [c.339]

Смотреть страницы где упоминается термин Перегонка влажных смесей: [c.245] [c.42] [c.88] [c.306] [c.193] [c.261] [c.157] [c.6] [c.20] [c.20] [c.487] [c.823] [c.21] [c.495] [c.830] [c.157] [c.53] [c.62] [c.63] [c.459] [c.248]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология