Циклогексилизоцианид

В настоящее время существуют надежные методы получения изоцианидов (Юджи, 1961) путем дегидратации соответствующих форм-амидов. При синтезе циклогексилизоцианида или других алифатических изоцианидов дегидратацию производят при помощи хлорокиси фосфора в пиридине [c.253]

Раствор, состоящий из 127 г (1,00 моля) N-циклогексилформ-амида (примечание 1), 500 мл (490 г, 6,2 моля) пиридина и 300 мл петролейного эфира (т. кип. 40—60° или 30—60°), помещают в 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой Гершберга , капельной воронкой, обратным холодильником и термометром. Колбу погружают в баню со льдом и в течение 30—40 мин к смеси при перемешивании прибавляют из капельной воронки 92 г (0,60 моля) хлорокиси фосфора. После того как хлорокись фосфора прибавлена, смесь кипятят и перемешивают 10 мин. Затем смесь охлаждают до О—5°, причем она превращается в густую массу. Постепенно и при перемешивании прибавляют 800 мл ледяной воды и перемешивание холодной смеси продолжают до полного растворения твердой фазы. Органическую фазу отделяют в делительной воронке. Водную фазу экстрагируют тремя порциями по 60 мл петролейного эфира, вытяжки присоединяют к органической фазе и все вместе экстрагируют тремя порциями по 100 мл воды, после чего раствор сушат над 20 г сернокислого магния и перегоняют с елочным дефлегматором высотой 40 см, снабженным вакуумной рубашкой (примечание 2). Петролейный эфир быстро удаляют в небольшом вакууме при нагревании на бане, температура которой не превышает 50—60°. Циклогексилизоцианид в виде бесцветной отвратительно пахнущей жидкости (примечание 3) собирают при 56—58°/11 мм выход 73—79 г (67—72% теоретич.) 1,4488—1,4501. [c.188]

Проверявшие синтез применяли колонку длиной 50 см с вращающейся лентой". Чтобы по возможности уменьшить осмоление циклогексилизоцианида, перегонку следует проводить возможно быстрее, причем температура в перегонной колбе не должна превышать 90°. [c.189]

При удалении неприятного запаха циклогексилизоцианида использованную в этом синтезе посуду следует промыть 5%-ным раствором серной кислоты в метиловом спирте. [c.189]

Циклогексилизоцианид, аллиловый (металлиловый или коричный) спирт Продукт присоединения типа эфира Си.,С1г 120 С [356] [c.910]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология