Перегонная колба

Для перегонки с водяным паром собирают прибор (рис. 128), состоящий из парообразователя, 1ли паровичка, водоотделителя, перегонной колбы, холодильника и прие.мника, [c.134]

Простые эфиры и им подобные вещества при хранении, особенно на свету, способны окисляться кислородом воздуха с образованием чрезвычайно взрывоопасных пероксидов. При перегонке таких растворителей пероксиды концентрируются в перегонной колбе, в результате чего часто происходят взрывы. Перед работой с эфирами следует обязательно проверять, не присутствуют ли в них пероксиды. Для этого 2—3 мл эфира встряхивают в пробирке с равным объемом 2 1)-ного раствора иодида калия и несколькими каплями разбавленной серной или соляной кислоты. Бурое окрашивание (выделяется свободный иод) указывает на присутствие пероксидов. [c.59]

Перегонные колбы (типа Вюрца) на 50, 100 и 250 шт.................... [c.186]

Жидкость, подлежащую перегонке с водяным паром, наливают в перегонную колбу и, прежде чем через нее будут пропускать пар, нагревают почти до кипения. Это необходимо для того, чтобы избежать конденсации пара в колбе и увеличения объема жидкости в ней. Перегонную колбу нагревают в течение всего процесса перегонки с паром. [c.136]

Перегонную колбу выбирают с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала не менее /а и не более 2/3 ее объема. [c.131]

Традиционная установка для простой перегонки при атмосферном давлении изображена на рис. 67. Установка состоит из перегонной колбы, насадки Вюрца, снабженной термометром (вместо колбы с насадкой можно использовать колбу с отводной трубкой— колбу Вюрца), водяного холодильника, алон-жа и приемной колбы. [c.130]

Чтобы избежать сильного разбавления перегоняемой жидкости, между паровичком и перегонной колбой ставят водоотделитель. Пар из паровичка попадает в это приспособление, в нем проис- С/пак ходит отделение значительной части уносимых капель Водоотделитель. [c.135]

После окончания перегонки прежде всего отъединяют паровичок, а затем гасят горелки или выключают электронагревательные приборы, которые также применяют для нагревания паровичка и перегонной колбы. Если прибор не отсоединить от паровичка и не дать ему остыть, то жидкость из перегонной колбы может ири охлаждении прибора переброситься в паровичок. [c.136]

Пр 1 сборке прибора для перегонки с водяным паром между паровичком и перегонной колбой нужно поставить водоотделитель. [c.138]

Почему при перегонке с водяным паром нужно все время подогревать перегонную колбу [c.139]

Еще большей четкостью разделения характеризуется перегонка с ректификацией. Аппарат для такой перегонки состоит из перегонной колбы, ректификационной колонки, конденсатора-холодильника и приемника. Ректификация осуществляется в ректификационных колонках. [c.113]

Основными частями его являются ректификационная колонка и перегонная колба. Колонка снабжена вакуумным кожухом, верхняя часть которого переходит в сосуд Дьюара. Сюда в качестве хладагента вводят жидкий воздух или азот. Колонка заполнена спиральной насадкой из проволоки. Пары сверху колонки отводятся через конденсатор в калиброванный приемник, помещенный в термостат. Температуру отходящих из колонки паров замеряют с помощью термопары, находящейся в конденсаторе, а давление — ртутным манометром. Перегонная колба снабжена электрообогревом. [c.114]

Для сушки амидные растворители подвергают фракционной перегонке, отбрасывая первую фракцию. Чтобы уменьшить потери растворителя и облегчить отделение азеотропа (см. стр. 164), перед перегонкой в перегонную колбу добавляют около 10% бензола. Рекомендуется также применение активированного оксида алюминия и цеолита ЫаА. [c.65]

Нельзя отгонять жидкость из перегонной колбы досуха. [c.135]

Если пар берут из центральной паровой линии, перед перегонной колбой обязательно помещают предохранительный сосуд с трубкой, который отличается от паровика только дополнительным патрубком для ввода пара. [c.137]

Во время сборки установки следует иметь в виду, что при большом расходе пара внутри перегонной колбы создается некоторое избыточное давление. Поэтому если установку собирают на резиновых пробках, они должны быть вставлены достаточно плотно. В случае применения нормальных конусных шлифов их обязательно уплотняют тугими пружинками. Отводная трубка перегонной колбы и внутренняя трубка холодильника должны иметь диаметр по крайней мере не меньше, чем у трубки для подвода пара. [c.138]

Следует отметить, что для перегонки с водяным паром совсем не обязательно подавать пар в перегонную колбу извне он может быть получен и в самой колбе. Для этого перегонке подвергают смесь очищаемого вещества и достаточного количества воды. Установку в этом случае используют такую же, как и для простой перегонки, только перегонную колбу следует взять с длинным горлом. При необходимости воду можно добавлять в колбу через капельную воронку, которую вставляют вместо термометра. Этот прием используют для перегонки малых количеств вещества, а также в тех случаях, когда продукт хорошо отгоняется с водяным паром и для его перегонки требуется не очень большое количество воды. [c.140]

С целью получения перегретого пара его пропускают через пароперегреватель — медный змеевик, помещенный в нагретую до нужной температуры масляную баню. Перегонную колбу также как можно глубже погружают в жидкостную баню, которую нагревают на несколько градусов выше температуры пара. Подавать пар в необогреваемую колбу не имеет смысла он неизбежно остынет и перегонки с перегретым паром не получится. Для упрощения установки можно расположить колбу и змеевик в одной бане. Трубка, по которой проходит перегретый пар, а также горло перегонной колбы должны быть тщательно изолированы, например асбестовым шнуром. Не следует забывать, что если перегонку проводят при температуре выше 140 °С, пары должны поступать вначале в воздушный и только затем в водяной холодильник, который может лопнуть. [c.140]

Можно проводить перегонку с перегретым паром и по упрощенной методике, хотя она и менее эффективна до температуры выше 100 °С нагревают только колбу с веществом, а водяной пар подают в нее прямо из паровика . Перегрев пара в этом случае происходит непосредственно в перегонной колбе. [c.141]

Скорость перегонки регулируют обогревом перегонной колбы обогреватель (как правило,— жидкостная баня, снабженная контактным термометром я реле) должен обеспечивать возможность поддержания строго постоянной температуры и плавного ее повышения. [c.146]

Как перегонная колба, так и приемный сосуд обязательно должны быть круглодонными. Применение плоскодонных колб в вакуумных установках запрещается. [c.150]

При сборке вакуумных установок следует обращать внимание на диаметр отводных трубок, которые не должны быть слишком узкими. Установлено, что если диаметр перегонной колбы превышает диаметр отводной трубки более чем в десять раз, уже при средней скорости перегонки сопротивление движению паров оказывается выше допустимого. Давление внутри перегонной колбы при этом оказывается на несколько миллиметров ртутного столба выше, чем давление по манометру. Узкая отводная трубка или другие сужения на пути паров перегоняемого вещества нередко являются, таким образом, причиной того, что наблюдаемая температура кипения веще- [c.150]

Перегонку заканчивают в следующей последовательности вначале отключают обогрев перегонной колбы, затем осторожно впускают в систему воздух, соединяя ее с атмосферой при помощи специального крана (см. рис. 21), отключают вакуум-насос, и после охлаждения установки разбирают ее, начиная с отсоединения приемной колбы с перегнанной жидкостью. [c.152]

Перед началом и в ходе перегонки органических растворителей необходимо соблюдать следующие меры пожарной безопасности установка для перегонки органических растворителей должна быть закреплена так, чтобы в случае необходимости можно было своевременно прекратить обогрев, т. е. опустить обогревающую баню без перемещения перегонной колбы [c.20]

Для перегонки органических растворителей перегонную колбу выбирают с учетом того, чтобы объем жидкости в ней был не более /з ее объема. Это делается для того, чтобы при интенсивном кипении исключить выброс нагреваемой жидкости из колбы в приемный сосуд и попадание ее паров в атмосферу. [c.21]

Для обогрева перегонной колбы, как правило, используют жидкостные бани. Это связано с тем, что применение песчаных бань не позволяет обеспечить равномерный регулируемый обогрев колбы. При заполнении бани необходимо учитывать, что свободный объем, не заполненный жидким теплоносителем, должен в случае выхода из строя колбы вместить перегоняемую жидкость без перелива через край. [c.21]

Когда колба Вюрца закреплена, вынимают пробку с термометром, вместо нее вставляют воронку с длинным концом, таким, чтобы он опускался ниже пароотводной трубки. Через эту воронку в колбу наливают н ндкость, которую нужно перегонять. Колбу нужно заполнять так, чтобы жидкость занимала не больше -/ а емкости ее. Например, в колбу емкостью 500 мл можно налить не больше 300 мл жидкости для перегонки. Для того чтобы предупредить возможность внезапного вскипания перегоняемой жидкости и переброски ее из колбь в холодильник, в колбу кладут так называемые кипелки . Кипелками могут быть длинные капилляры, запаянные с одного конца, кусочки пемзы, кружки из стеклянной ваты и т. п. После того как будут сделаны все приготовления, колбу закрывают пробкой с термометром, проверяют, правильно ли присоединен холодильник, правильно ли сделана подводка воды к нему, осторожно заполняют холодильник водой и только после этого начинают нагревание. [c.130]

После окончания перегонки с использованием любого нз описанных выше приспособлений прежде всего прекращают обогрев. Воду в холодильник перестают подавать только через несколько минут после прекращения обогрева. Прибору дают остыть так, чтобы при прикосновении рукой не было ощущения горячего. Затем убирают приемник, осторожно вынимают пробку с термометром, приводят егр в порядок и убирают. Прибор разбирают, делая это осторожно, чтобы не поломать частей. В перегонной колбе может остаться неперегнав-шаяся жидкость. Ее выливают в канализацию, если она не нужна, или же сливают в колбу либо в другую посуду, если эти остатки будутну-жны для последующей работы. [c.132]

Капилляр, вставляемый в прямое горло колбы Клайзена или Арбузова, нужен для регулпрования кипения жидкости, которую перегоняют. Через него в перегонную колбу поступают пузырьки воздуха (Т—2 пузырька в 1 сек). Нужно уметь регулировать. поступление воздуха через капилляр, так как это является одним из важных моментов в процессе перегонки под вакуумом. Если наружный конец капиллярной трубки оттянут, то для уменьшения поступления воздуха отверстие капилляра слегка нагревают зажженной спичкой. Это нужно делать осторожно, чтобы совсем не заплав 1ть его. [c.134]

Перегонные колбы могут быть круглодонными, а также плоскодонными. Перегонная кол ба имеет пробку с двумя отверсти- [c.135]

Перегонка твердых при обычной температуре веществ осложняется возможностью кристаллизации продукта до того, как он попадет в приемник,— в алонже, холодильнике и даже отводной трубке. Периодическое отогревание продукта коптящим пламенем горелки или инфракрасной лампой — недостаточно надежный и требующий постоянного наблюдения за процессом метод. Если — по случайному недосмотру вещество образует плотную пробку, может произойти взрыв из-за повышения давления в приборе. Для перегонки продуктов, имеющих температуру плавления ниже 80 °С, можно порекомендовать использование холодильника, в рубашку которого подается горячая вода, и укороченного широкого алонжа. Универсальный прибор для перегонки застывающих при комнатной температуре веществ изображен на рис, 71. Перегонная колба имеет широкое горло для загрузки твердого продукта и широкую отводную трубку. Непосредственно к отводной трубке присоединен приемник — двухгор-лая колба, которая погружается в охлаждающую баню. Конденсация паров в этом случае происходит [c.135]

Трубка для водяного пара должна доходить почти до дна перегонной колбы. Весьма желатель- [c.136]

Прежде чем подавать пар в перегонную колбу смесь воды и перегоняемого вещества в ней нагре--вают почти до температуры кипения, иначе за счет конденсации пара в колбе соберется очень много жидкости, что затруднит перегонку. В процессе перегонки, если это необходимо, перегоннуЮ колбу не прекращают нагревать, причем иртецс вность нагревания регулируют таким образ 1, чфо1 у жидкости в колбе оставался на нйалШоЙ ypo tie (примерно /з объема колбы). [c.139]

Если низкая летучесть вещества с водяным партм обусловлена заметной его растворимостью в воде, эффективность перегонки можно увеличить по крайней мере в несколько раз, добавляя в перегонную колбу минеральные соли, например хлорид натрия. Эффект добавки тем заметнее, чем выше концентрация соли. Увеличение содержания перегоняемого продукта в паровой фазе при добавлении хлорида натрия обусловлена не только уменьшением раствори- мости вещества в воде, но также повышением температуры кипения смеси. [c.141]

С помощью однократной простой перегонки, как правило, не удается чисто разделить на компоненты смесь двух или нескольких жидкостей с разницей в температурах кипения менее 80 С. При нагревании таких смесей вместе с легколетучей жидкостью испа- ряется также некоторое количество компонента с более высокой температурой кипения. В отличие от, простой перегонки, при которой разделение составляющих смесь продуктов происходит только на стадии испарения, фракционная перегонка предусматривает частичную конденсацию образующихся паров я возвращение их обратно в перегонный сосуд. Конденсации и возврату в перегонную колбу подвергаются в первую очередь пары высококипящего компонента, 2 очищенные пары летучего продукта далее полностью конденсируются в холодильнике и собираются [c.141]

На рис. 75 графически изображен ход разгонки двухкомпонентной смеси в системе координат температура паров — количество дистиллята. При хорошем и удовлетворительном разделении (кривые / и 2) в начале перегонки температура паров соответствует температуре кипения легколетучего компонента А и держится постоянной. В приемнике собирается / фракция — чистый компонент А. По мере уменьщения его содержания в перегонной колбе температура паров начинает повышаться. В зависимости от необходимой чистоты разделения и разницы между температурами кипения компонентов I фракцию собирают в интервале 2—5 °С. Далее заменяют приемник и собирают промежуточную фракцию II, представляющую собой смесь двух компонентов. После того, как температура паров приблизится к температуре кипения компонента Б, начинают собирать III фракцию. При использовании более эффективного дефлегматора объем промежуточной фракции уменьшается. Ее либо подвергают повторной разгонке, либо отбрасывают. [c.144]

Высота дефлегматора. Размеры дефлегматора определяются количеством перегоняемой жидкости, температурой перегонки, требуемой полнотой разделения. С увеличением высоты рабочей части дефлегматора увеличивается и его разделяющая способность. Иногда прибегают к последовательному соединению двух—трех коротких дефлегматоров, причем выше располагают дефлегматоры несколько меньшего диаметра в соответствии с уменьшением количества паров по высоте. Однако применение конструкций выше 80—90 см вряд ли целесообразно вследствие неизбежных теплопотерь пары конденсируются в насадочкой части и могут просто не достигнуть отводной трубки даже при интенсивном кипении жидкости в перегонной колбе. Кроме того, увеличение объема дефлегматора приводит к увеличению потерь перегоняемого продукта жидкость, орошающая насадку, после окончания перегонки стекает обратно в колбу и, таким образом, не может быть перегнана. [c.145]

Перегонную колбу наполняют не более чем наполовину. Перед нагревом жидкости в колбе необходимо присоединить к отводной трубке нисходящий холодильник, причем вода в нем должна идти навстречу стекающей жидкости (прийЦип противотока). Температуру отходящих паров измеряют термометром (обратите внимание на его пределы измерений), причем его шарик должен быть опущен до уровня отводной трубки. Колбу с жидкостью вначале Нагревают большим пламенем, а после начала кипения - маленьким пламенем. Для равномерного кипения в колбу должны быть помещены кипятильники. При фракционной перегонке следует предусмотреть смену приемных сосудов при переходе от одного предела температур к другому. Для перегонки горючих жидкостей не следует применять открытое пламя [c.229]

Если после регенерации необходимо удалить следы растворителя под пониженным давлением, вместо перегонной колбы пользуются колбой Клайзера. [c.22]

Практикум по органической химии (1956) -- [ c.29 ]

Синтезы органических препаратов Сб.2 (1949) -- [ c.64 , c.228 ]

Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2 (1949) -- [ c.64 , c.228 ]

Практикум по органической химии Издание 3 (1952) -- [ c.29 ]

Практикум по органической химии (1950) -- [ c.29 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология