Серная кислота, применение в методе вычитания

Для идентификации сложных смесей, нестабильных веществ, практически нелетучих высокомолекулярных соединений часто используют аналитическую реакционную газовую хроматографию — вариант, в котором хроматографический и химический анализ сочетаются в единой хроматографической схеме. Задача метода состоит в том, чтобы в результате химических реакций получить новую смесь, компоненты которой разделяются или идентифицируются лучше, чем компоненты исходной смеси. Широкое применение при этом находит метод вычитания, при котором проводят два хроматографических анализа — исходной смеси до и после поглощения определенной группы компонентов. Таким способом можно, например, устанавливать наличие во фракциях непредельных углеводородов, селективно поглощая их в реакторе с силикагелем, обработанным серной кислотой. При реакционной газовой хроматографии используются также реакции гидрирования, дегидрирования, этерификации (для анализа карбоновых кислот в вйде эфиров), пиролиза высокомолекулярных соединений. [c.123]

Широкое применение в практике хроматографического анализа находят реакции, упрощающие анализируемую смесь. В методе вычитания проводят два хроматографических анализа исходной смеси один — обычно анализ без применения химических реакций и второй — с применением химического поглотителя, образующего с некоторыми компонентами нелетучие соединения. На хроматограмме второго анализа пики реагирующих компонентов отсутствуют (хроматограмма второго анализа может быть получена из хроматограммы первого анализа путем вычитания пиков реагирующих соединений). Метод вычитания позволяет определить содержание не разделяемых хроматографически компонентов, если один из них реагирует с селективным поглотителем. Одновременно этот метод позволяет проводить групповую идентификацию реагирующих соединений. Метод вычитания в газовой хроматографии бы предложен Р. Мартином [3] для определения содержания непредельных соединений в различных углеводородных смесях. С целью поглощения непредельных соединений Мартин применил небольшой реактор, заполненный силикагелем, обработанным концентрированной серной кислотой. Было показано, что поглощение моноолефинов, диолефинов, циклоолефинов и ацетиленовых углеводородов (доуглеводородов составаСд) происходит в потоке газа-носителя количественно при 20—50° С. [c.12]

Для групповой идентификации часто применяют метод вычитания [55]. В этом методе приводят два хроматографических анализа исходной смеси один — обычный анализ без применения химических реакций и второй — с применением в хроматографической схеме реактора с поглотителем (реагентом), который образует с некоторыми классами химических веществ нелетучие соединения. Поэтому на хроматограмме второго анализа пики реагирующих соединений отсутствуют (хроматограмма второго анализа может быть получена из хроматограммы первого анализа путем вычитания пиков реагирующих соединений), что является характеристикой их принадлежности к соединениям определенного класса. Впервые этот метод был нрименен для определения содержания непредельных соединений в углеводородных смесях. Непредельные соединения поглощались в реакторе концентрированной серной кислотой, нанесенной на силикагель. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология