Реакционная газовая хроматография

Часто для анализа гетероатомных соединений нефти применяется и реакционная газовая хроматография. [c.125]

Аналитическая реакционная газовая хроматография [c.125]

Аналитическая реакционная газовая хроматография — метод, в котором в аналитических целях используют совместно химические и хроматографические методы, причем химические превращения могут быть проведены или в хроматографической схеме или вне ее [124]. Использование направленных химических превращений нелетучих или неустойчивых соединений в -летучие и стабильные позволяет расширить область анализируемых веществ в газовой хроматографии. Так, смесь жирных кислот анализируют газовой хроматографией, предварительно осуществив их превращение в метиловые эфиры. Методы получения производных кислот и их хроматографический анализ рассмотрены в обзорах [125, 126]. [c.125]

Широко используется в реакционной газовой хроматографии метод вычитания, основанный на селективном удалении из ана- [c.125]

Аналитическая реакционная газовая хроматография. Трудности идентификации по хроматографическим пикам в случае многокомпонентной смеси привели к идее изменения химического состава анализируемой смеси до ее хроматографического разделения. Так, например, идентификация по хроматограммам смеси парафиновых и олефиновых углеводородов может быть затруднена. Если же хроматографирование смеси провести дважды, причем второй раз хроматографированию подвергнуть анализируемую смесь после удаления из нее химическим путем олефинов, то сравнение хроматограмм, полученных до и после удаления олефинов, значительно упростит идентификацию. [c.196]

Значительная доля этих затруднений отпадает, если оба процесса — химический и хроматографический, осуществить в одной установке. Такой прием получил название аналитической реакционной газовой хроматографии. В этом случае введенные в реактор вещества смеси полностью или частично реагируют, а продукты реакции и оставшиеся неизменными другие компоненты смеси уносятся потоком газа-носителя и поступают в хроматографическую колонку, в которой происходит разделение смеси. При этом значительно сокращается время анализа и исключаются потери вещества, возникающие при переносе из реактора в колонку. Аналитическая реакционная газовая хроматография получила большое распространение. [c.197]

Многообразие задач, решаемых аналитической реакционной газовой хроматографией, вызывает необходимость использования различных схем. На рис. VI.И приведены возможные схемы сочетания реактора и хроматографа. [c.197]

Рис. VI. 11. Схемы соединения реактора, колонки и детектора , применяемые в аналитической реакционной газовой хроматографии [38]

Березкин В. Г. Аналитическая реакционная газовая хроматография. М., 966. [c.235]

Вместо индивидуальной идентификации иногда бывает достаточно провести идентификацию групповую. Такая идентификация может проводиться либо путем удаления из анализируемой смеси отдельных классов или групп соединений с хроматографированием смеси до и после удаления, либо путем изменения свойств части анализируемых соединений и последовательным хроматографированием смеси. Последний прием является вариантом реакционной газовой хроматографии, которая будет рассмотрена несколько ниже. [c.120]

Многообразие задач, решаемых при помощи газовой хроматографии, вызывает необходимость использования различных схем в аналитической реакционной газовой хроматографии. На [c.125]

Аналитическая реакционная газовая хроматография нашла применение в элементном анализе. В этом случае анализируемое вещество сжигается в реакторе до колонки, а продукты сжигания НаО, СОг, ЗОг, N2 и др. — подвергаются хроматографическому разделению и количественно определяются по соответствующим хроматографическим пикам. [c.128]

Для групповой идентификации применяют реакционную газовую хроматографию (превращение определенных групп соединений, их удаление из анализируемой смеси, элементарный анализ, качественные реакции в сочетании с хроматографическим анализом) анализ на селективных фазах или на приборах с селективными детекторами, имеющими повышенную чувствительность к соединениям определенных классов. [c.97]

Осуществление химических реакций в самой хроматографической колонке или в реакторах, составляющих с ней единую систему (реакционная газовая хроматография), открывает дополнительные возможности качественного анализа смесей неизвестного состава. Для химиков-органиков особый интерес представляет препаративная реакционная газовая хроматография, совмещающая в одностадийном процессе синтез (с вы.ходами близкими к количественным) разнообразных соединений и выделение их в индивидуальном виде. [c.9]

Этот простейший вид аналитической реакционно газовой хроматографии не требует каких-либо переделок или изменений стандартной газовой схемы хроматографа при работе с детектором по теплопроводности . Следует только предусмотреть подключение к линии сброса газового потока в атмосферу специальной распределительной гребенки, связанной с серией стеклянных микрореакторов — небольшого размера пробирок или пенициллиновых склянок. В каждую пробирку (склянку) перед началом опыта помещают свежеприготовленный раствор специфического группового реагента. Пробирки соединяют с распределительной гребенкой с помощью стальных капилляров (медицинских игл) таким образом, чтобы при выполнении анализа поток газа из [c.190]

Цель работы. Познакомиться с приемами реакционной газовой хроматографии в качественном анализе многокомпонентной смеси на примерах вычитания и сдвига пиков. [c.305]

ТАБЛИЦА 1У.23. Результаты качественного анализа смесей неизвестного состава, выполненного с помощью реакционной газовой хроматографии [c.308]

Анализ аминокислот методом реакционной газовой хроматографии [c.274]

Для идентификации сложных смесей, нестабильных веществ, практически нелетучих высокомолекулярных соединений часто используют аналитическую реакционную газовую хроматографию — вариант, в котором хроматографический и химический анализ сочетаются в единой хроматографической схеме. Задача метода состоит в том, чтобы в результате химических реакций получить новую смесь, кор/поненты которой разделяются или идентифицируются лучще, чем компоненты исходной смеси. Широкое применение при этом находит метод вычитания, при котором проводят два хроматограсЬических анализа — исходной смеси до и после поглощения определенной группы компонентов. Таким способом можно, например, устанавливать наличие во фракциях непредельных углеводорсдов, селективно поглон1,ая их в реакторе с силикагелем, обработанным серной кислотой. Прп реакционной газовой хроматографии используются также реакции гидрирования и дегидрирования, этерификации (для анализа карбоновых кислот в виде эфиров), лиролиза высокомолекулярных соединений. [c.86]

Аналитическая реакционная газовая хроматография применяется для анализа таких сложных смесей, компоненты которых являются соединениями различных классов, для определения микропримесей, анализа полимеров и других нелетучих соединений, а также для элементного анализа. Рассмотрим несколько конкретных примеров. [c.199]

Аналитическая реакционная газовая хроматография применяется для анализа таких сложных смесей, компоненты которых явля- [c.126]

В аналитической реакционной газовой хроматографии сочетаются два метода анализа — х[ оматографический и химический, т. е. на всех ступенях хроматографического анализа — от введения пробы до детектирования--используются химические реакции. Метод реакционной газовой хроматографии применяется в тех случаях, когда использование обычной газовой хроматографии невозможно или связано со значительными трудностями, например, для анализа полимеров, в элементном анализе и т. п. [c.281]

Аналитическая реакционная газовая хроматография (АРГХ) предусматривает совместное использование химических и хроматографических методов исследования, причем химические превращения могут быть выполнены в одном из звеньев хроматографической системы [301. Типичными химическими реакциями, осуществляемыми в АРГХ, являются гидрирование и дегидрирование, гидрогенолиз, дегидратация и дегидрогалогенирование. этерификация и декарбоксилирование, обмен функциональными группами между реактантом и реагентом и другие реакции, приводящие к образованию соединений, заметно отличающихся по летучести и параметрам удерживания от веществ, присутствующих в исходной пробе. Использование этих реакций для целенаправленного химического тестирования индивидуальных соединений или компонентов сложных смесей позволяет расшифровывать структуры весьма сложных объектов анализа (например, природных веществ), представленных в микрограммовых количествах. В связи с этим методы АРГХ особенно ценны при исследовании природы микропримесей и в функциональном анализе органических соединений [c.189]

К косвенным газохроматографическим методам анализа следует отнести наряду с комбинацией химии проб и газохроматографического анализа реакционную газовую хроматографию, так как здесь вещества также претерпевают превращения ранее газохроматографического исследования. Отличие от химии проб состоит главным образом в непрерывности метода. Термин реакционная газовая хроматография был введен впервые Дравертом (1961) и определяется следующим образом. [c.272]

К реакционной газовой хроматографии (в смысле определения Драверта и сотр.) должен быть отнесен также метод, разработанный Златкисом и сотр. (1958, 1960) для прямого определения алифатических аминокислот в водном растворе при применении двух реакторов (см. разд. 8.1.2). В нагреваемом до 140° реакторе I, заполненном нингидрином, сначала происходит окислительное разложение аминокислот до летучих альдегидов и двуокиси углерода. Продукты реакции разделяются в присоединенной последовательно колонке при комнатной температуре и переводятся в реактор II, заполненный никелем на кизельгуре. Это заполнение обеспечивает при 425° гидрогениза-ционное расщепление всех альдегидов до метана. Присоединяемая к реактору II короткая колонка с молекулярными ситами служит для абсорбции образующейся и захваченной из пробы воды. Отдельные аминокислоты затем определяются в виде пиков метана при помощи катарометра. Применением реактора II решается относительно простая задача газохроматографического анализа веществ, содержащих воду, тем более что метан в отличие от альдегидов легко высушить. Кроме того, превращение альдегидов в метан позволяет более просто количественно определять аминокислоты, так как специфическая для данных веществ теплопроводность остается всегда одинаковой и вследствие этого не нужно вводить поправочных коэффициентов в количественные результаты. Тот факт, что катарометр при обычной температуре может применяться для определения метана, положительно сказывается на чувствительности метода. [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология