Разделение смесей динитронафталинов

Н. Н. Ворожцов и В. В. Козлов 2 проверяли три метода разделения смеси динитронафталинов. По первому методу смесь ДНН (температура плавления 111 — 116°С) обрабатывалась 10-кратным количеством моногидрата. При 80—90 °С весь осадок растворялся, а после охлаждения раствора до 15— 30 °С из него выпадал 1,5-ДНН. После промывки серной кислотой и водой осадок сушился. Температура плавления выделенного 1,5-ДНН составляла 205 °С. Из фильтрата после разбавления его водой выпадал осадок 1,8-ДНН. Осадок отфильтровывали и промывали. Температура плавления сухого [c.157]

Для разделения изомеров можно также использовать их неодинаковую растворимость в концентрированной серной кислоте. Для этого приведенную методику нужно изменить следующим образом 50 г а-нитронафталина растворяют в 300 г серной кислоты ( =1,84) и нитруют при температуре 0° смесью 26 г азотной кислоты ( =1,4) и 130 г серной кислоты ( =1,84). Реакционную смесь нагревают до 90°, пока образующиеся динитросоединения полностью не растворятся. По охлаждении смеси до 20° почти полностью выпадает 1,5-динитронафталин, который отсасывают на воронке с пористым дном или через асбестовый фильтр на воронке Бюхнера. Из фильтрата водой (осторожно ) высаживают 1,8-динитронафталин. [c.222]

При дальнейшем нитровании нафталин образует смесь динитропроизводных, в которой преобладают 1,8- и 1,5-д и н и т р о н а ф-талин (в соотношении 2 1) 8 . Из них более ценен 1,5-динитронафталин, применяемый как исходный материал для синтеза нафта-зарина и сернистого коричневого. Для выделения этого продукта пользуются его меньшей растворимостью в большинстве растворителей, в том числе в серной кислоте Для технического разделения изомеров удобен дихлорэтан . 1,8-Динитронафталин используется для получения 1,8-нафтилендиамина, находящего применение (в виде ацетонильного производного) в производстве азокрасителей. Методы анализа смеси динитронафталинов разработаны советскими исследователями [c.183]

Разделение 1,5- и 1,8- изомеро в. Высушенную смесь 1,5- и 1,8-динитронафталинов растворяют при нагревании в 6 ч. пиридина и горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр на воронке для горячего фильтрования. Выделяющийся по охлаждении 1,5-динитронафталин отсасывают, а фильтрат упаривают до трети первоначального объема и выделяют из него таким образом 1,8-динртронафталин. [c.29]

Один из способов промышленного получения динитронафталинов состоит в следующем [50]. В нитрующую смесь, приготовленную из 1850 кг 98%-НОЙ Н2504, 1220 кг 53%-ной НМОз и 50 кг 98%-ной ННОз, загружают при 30 °С чистый нафталин (530 кг) пятью порциями в течение 21 ч. После загрузки четвертой порции температура 37—38, после пятой 44 °С. Нагревают до 80 °С в течение 4 ч, выдерживают 1 ч и передавливают в 7000 л воды. При 30 °С осадок фильтруют, промывают и сушат при 70—80 °С. Выход технического продукта 80% (состав 20% 1,5-динитронафталина, 53% 1,8-изомера и 27 /о смол). Для разделения изомеров 1000 кг технического продукта нагревают с дихлорэтаном (4180 л) и ведут [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология