Этил ацетат, выделение из смеси

Накопление надуксусной кислоты в реакционном аппарате может вызвать взрыв. Для предотвращения этого разбавляют парогазовую смесь азотом и поддерживают температуру в пределах 60—75°С. Процесс осуществляется в барботажной окислительной колонне подобно той, которая используется для получения ацетальдегида. Производство состоит из трех стадий 1) окисление ацетальдегида 2) абсорбция ацетальдегида из отходящих газов и 3) выделение ацетальдегида из уксусной кислоты. В нижнюю часть колонны (рис. 78) вводятся раствор ацетальдегида и катализатор-раствор ацетата марганца. Реакционная смесь занимает всю колонну, за исключением верхней части, в которую во избежание взрыва паров подается азот. В разных местах колонны по [c.184]

В процессе получения триметилолпропана (этриола) конденсацией масляного альдегида с формальдегидом в присутствии щелочного реагента, кроме целевого продукта получаются значительные количества продуктов, в состав которых входят как легколетучие, так и высококипящие вещества [1]. К легколетучим относятся непрореагировавший формальдегид, метиловый спирт, метилаль, масляный альдегид. При использовании для выделения этриола из реакционной смеси метода экстракции применяют в качестве экстрагента смесь этил ацетата и этанола выделяющиеся при этом легколетучие продукты также содержат этилацетат и этанол. [c.231]

Выделение смеси нормальных бутиленов из -фракции газов нефтепереработки происходит относительно легко. В случае присутствия дивинила его необходимо удалить, что обычно осуществляют после отделения изобутилена. Метод удаления дивинила зависит от его содержания в С4-фракции. Если последнее мало, то дивинил полимеризуют над активированной глиной или селективно гидрируют в н-бутилены с помощью сульфида никеля или меди как катализатора [36]. Если содержание дивинила велико, то его удаляют любым из методов, описанных в гл. 12 (стр. 210), например избирательным поглощением аммиачным раствором ацетата одновалентной меди. Изобутилен можно извлечь поглощением 50—65%-ной серной кислотой. В остатке после сернокислотной обработки присутствуют только н-бутилены и насыщенные углеводороды эта смесь пригодна для гидратации во в/иор-бутиловый спирт (см. гл. 8, стр. 151). [c.128]

Смесь 100 г (0,67 моль) ангидрида фталевой кислоты, 110 г (0,81 моль) фенилуксусной кислоты и 2,60 г безводного ацетата натрия (хорошо смешать путем встряхивания ) медленно нагревают до 210" С (температура реакционной смеси) при этом происходит бурное выделение Oj и водяного пара. Затем в течение 2 ч повышают температуру до 240 °С и выдерживают 1 ч при этой температуре. [c.313]

Болотный газ, пузырьками выделяющийся из тинистой пучины, пугал своим поведением. Если в месте выделения газ поджигали, то по болоту начинали блуждать огоньки. В 1777 г. итальянский физик Алессандро Вольта, взрывая смеси болотного газа с воздухом, пытался выяснить сущность происходящих процессов, но потерпел неудачу. Химики разных стран пытались получить болотный газ искусственным путем. Впервые это удалось сделать французскому химику Марселену Бертло только в 1856 г. путем пропускания смеси сероуглерода и сероводорода через трубку с раскаленной медной стружкой. Много позже болотный газ выделили, действуя водой на карбид алюминия или нагревая смесь ацетата и гидроксида натрия. Каков состав болотного газа [c.171]

Определение галлия в алюминии. 2 г алюминиевых стружек растворяют в 100 мл 10%-ного раствора едкого натра и после растворения добавляют около 0,5 г сульфида натрия. После энергичного взбалтывания отфильтровывают смесь сульфидов меди, марганца, железа, цинка и гидроокисей магния и титана. Осадок на фильтре промывают 5%-ным раствором едкого натра с добавлением сульфида натрия. Фильтрат умеренно подкисляют соляной кислотой и упаривают до начала выделения кристаллов. Охлаждают, разбавляют водой до тех пор, пока все выделившиеся кристаллы вновь растворятся, и насыщают газообразным хлористым водородом. Выделяются хлориды натрия и алюминия, которые отфильтровывают через тигель с пористым дном и промывают эфиром, насыщенным хлористым водородом. Этим избавляются от главной массы алюминия. Фильтрат частично упаривают, нейтрализуют, прибавляют 1 г ацетата натрия, 2 капли уксусной кислоты, 5 капель раствора морина, 10 мл раствора фторобората, еще несколько капель морина, если необходимо, и титруют, как было указано, комплексоном в ультрафиолетовом свете. При выполнении очень точных анализов можно фильтрат после отделения сульфидов экстрагировать эфиром, галлий тогда в виде хлорида переходит в эфирный слой. Раствор упаривают и обрабатывают, как было указано. [c.66]

Как правило, сульфокислоты выделяют не в свободном виде, а в виде их натриевых солей. По окончании сульфирования реакционную смесь выливают в воду, полученный раствор частично нейтрализуют бикарбонатом натрия и нагревают до кипения. Затем добавляют хлористый натрий до получения насыщенного раствора и раствор оставляют стоять для кристаллизации. Для высаливания сульфонатов с небольшим молекулярным весом требуется большой избыток хлористого натрия, что приводит к загрязнению продуктов реакции. В таком случае чистый сульфонат можно получить перекристаллизацией из абсолютного этилового спирта, в котором натриевые соли низкомолекулярных сульфокислот умеренно растворимы, а хлористый натрий совершенно нерастворим. Натриевые соли высокомолекулярных сульфокислот, которые нерастворимы в этиловом и метиловом спиртах, также могут быть получены в чистом, свободном от соли виде. Для этого вначале применяют повторное высаливание продуктов из их водных растворов, используя ацетат натрия вместо хлористого натрия. Полученный сульфонат сушат, растирают и многократно экстрагируют кипящим метиловым спиртом, чтобы удалить примеси ацетата натрия, который сравнительно легко растворяется в спирте. Другой метод выделения сульфоната натрия из реакционной смеси, содержащей избыток серной кислоты, состоит в нейтрализации разбавленной смеси гидроокисью кальция или же карбонатом бария или свинца. Образующийся сульфонат экстрагируют горячей водой и таким путем отделяют от примеси неорганического сульфата. Затем к водному экстракту добавляют углекислый натрий при этом углекислые соли кальция, бария или свинца выпадают в осадок. Из фильтрата после упаривания выделяют натриевую соль сульфокислоты. Сульфонат свинца можно разло- [c.214]

ИЗ эпимерных оксикислот претерпевала лактонизацию при нагревании ее в толуоле при 190°. Из кислоты (19) была при этом получена, наряду с другими продуктами, смесь двух лактонов (21, В = = Н) и (22, В = Н), выделенных в виде соответствующих ацетатов. [c.323]

Эту реакцию проводят как в жидкои, так и в паровой фазах в зависимости от свойств карбоновой кислоты. Винилацетат обычрю получают в паровой фазе. Смесь паров уксусной кислоты с большим избытком ацетилена пропускают при 170—210° над ацетатом цинка на активированном угле в качестве катализатора (катализатор содержит 15% цинка). Выходящие из реактора газы охлаждают до 0°, причем ацетилен возвращают обратно в реактор, а конденсат подвергают ректификации для выделения винилацетата. Выход винилацетата равен 92—95%, считая на ацетилен, и 97—99%, считая на уксусную кислоту [37]. [c.349]

При выборе метода выделения фенола, встречающегося в природе, необходимо учитывать не только свойства соединения, как упоминалось выше, но также и химический состав биологического источника. Растительный материал состоит в основном из нерастворимой целлюлозы и лигнина, а в свежем виде может содержать также большое количество (70—80%) воды. Кроме того, могут присутствовать хлорофилл, воски, жиры, терпены, сложные эфиры, растворимые в воде соли, гемицеллюлозы, сахара и аминокислоты. Из свежего или сухого материала, как правило, сначала выделяют с помощью неполярного органического растворителя (например, петролейного эфира, гексана, бензола, хлороформа или эфира) нефенольные, неполярные вещества. Фенольные соединения можно затем выделить путем экстракции ацетоном, этанолом, метанолом или водой, причем выбор растворителя определяется числом гидроксильных групп и остатков сахара в молекуле. В некоторых случаях растительные материалы подвергаются непосредственной экстракции щелочью, но это не всегда приводит к хорошим результатам. Фенолы из растительного материала затем очищаются путем ряда экстракций и осаждений. С этой целью сырой материал переносят в несмешивающийся растворитель, такой, как эфир, бутанол или этилацетат, и смесь последовательно экстрагируют разбавленными растворами оснований в порядке возрастания активности сначала ацетатом натрия (для удаления сильных кислот), а затем бикарбонатом натрия, карбонатом натрия и едким натром. Водные экстракты, содержащие искомые продукты, подкисляют и вновь экстрагируют бутанолом, эфиром или этилаце-татом. Процедуру повторяют до получения кристаллического продукта. Подобное фракционирование в настоящее время осуществляется путем автоматической подачи несмешивающихся растворителей по принципу противотока (Хёрхаммер и Вагнер [9]). Фенолы можно отделять от других продуктов, содержащихся в растениях, путем осаждения с помощью нейтрального или основного ацетата свинца. Этим методом до некоторой степени отделяются о-диоксисоединения (дают осадок) от монозамещенных соединений (не дают осадка). Соли свинца разлагают серной кислотой, сероводородом или катионообменными смолами и свободные с )енолы элюируют из неорганических солей спиртом. [c.36]

Дополнительный источник крезолов — особсиио в США — каталитический крекинг в нефтехимической иромышленности, ири котором образуются различные фенольные соелтшення. Так же, как и при нзвлеченин фенолов из каменноугольного битума, в этом случае применяют экстракцию разбавленным водным раствором гидроксида натрия. После осаждения гидроксидом натрия полученную смесь фенолов подвергают разгонке, в результате которой получают технически чистые фенол (Гкпп = 181,8 ""С) и о-крезол (7 (, п = 191,0 С). Смесь м- и л-крезолов, имеющих одинаковую температуру кипения, может быть разделена только лишь с использованием специальных физико-химических методов, в частности газожидкостной хроматографии это же относится и к кси-ленолам. Смесь м- и я-крезолов может быть разделена только с использованием карбамида, а именно с помощью кристаллизации образующегося при нагревании аддукта карбамида с л-крезолом. Аналогично может быть выделен и л-крезол — кристаллизацией образующегося нри нагревании до 90°С аддукта с безводной щавелевой кислотой. Может быть использована также склонность л-крезола образовывать малорастворимые аддукты с ацетатом натрня. [c.28]

Метод выделения ацетата по Припсгейму дает такие же хорошие результаты. Вместо того, чтобы после ацетолиза смесь выливать в воду, ее держат при 0° в течение 1—2 дней, кристаллический продукт собирают на большой бюхнеровской воронке и промывают 50 мл уксусного ангидрида, предварительно охлажденного до 0°. Ацетаты целлюлозы и декстрина вместе с другими побочными продуктами переходят в фильтрат. Сырую массу обрабатывают 200 м/г теплого метилового спирта, отфильтровывают и перекристаллизовывают из смеси хлороформа и спирта так, как это описано выше. Выход 65—68 г, т. пл. 220—222°. [c.400]

Выбор условий эксперимента. Общая методика заключается в том, что смесь кетона и ангидрида кислоты при перемешивании насыщают трехфтористым бором при температуре около 0°. Насыщение смеси трехфтористым бором и выделение продуктов реакции следует проводить в хорошо работающем вытяжном шкафу. р-Дикетон выделяют из комплекса действием водного раствора ацетата натрия (взятого в количестве 2 молей на моль ангидрида) при кипячении с обратным холодильником. Свободный -дикетон часто выделяли путем отгонки с водяным паром 151а], однако в большинстве случаев эта операция, повидимому, не является необходимой [52в]. После разложения комплекса свободный р-дикетон обычно экстрагируют эфиром или лигроином. Вытяжку тщательно промывают раствором бикарбоната натрия для удаления кислот и после высушивания отгоняют растворитель. Продукт реакции очищают перегонкой или перекристаллизацией. [c.160]

Фитостерин, выделенный из сульфатного мыла, представляет собой сложную смесь алифатических спиртов, стеринов и солей высших жирных кислот. В фитостерине содержится незначительное количество дигидроситостерина, 40—60 7о р-сито-стерина и около 30 % других стеринов. Из спиртов в этой смеси показано несколько стеролов и один жирный спирт — лигно-цериновый. Температура плавления р-ситостерина 137—140 °С, его ацетата — 129 "С, бензоата—145 °С. Температура плавления стерина с двумя этиленовыми связями 132 °С, его ок- [c.92]

Оксимы образуются при взаимодействии моносахаридов с гидроксиламином и представляют собой хорошо растворимые в воде и спирте соединения, которые достаточно трудно поддаются очистке и поэтому не применяются для выделения и идентификации сахаров. Большинство оксимов моносахаридов мутаротируют в растворах, что подтверждает наличие таутомерных превращений между циклической и ациклической формами оксимов. Строение наиболее устойчивой формы оксима зависит от природы исходного моносахарида. Так, например, пентозы дают ациклические оксимы, тогда как О-галактоза образует смесь циклической и ациклической форм, а )-глюкоза дает главным образом циклическую форму оксима. Вопрос о структуре оксимов обычно решается на основании результатов ацетилирования, поскольку оксимы ациклической формы превращаются при этом в ацетаты нитрилов альдоновых кислот, а оксимы циклической формы дают соответствующие циклические полные 0,Ы-ацетаты [c.113]

Методика синтеза 3-циаи-6-метилпиридона-2 (3) [5] включает выделение натриевого производного формилацетона (1). Для этого к суспензии метилата иатрня в эфире при перемешивании и охлаждении льдом добавляют по каплям смесь ацетона и М. к. э. э., после чего удаляют эфир при температуре ниже 70 . Твердый остаток обрабатывают водным раствором циаыацетамида и ацетата [c.334]

В колбу прибора наливают 50 мл первоначальной пробы или предварительно сконцентрированной так, чтобы она содержала в этом объеме от 0,00й до 0,040 мг As, и подкисляют добавлением 15 мл соляной кислоты. Можно подкислять и серной кислотой, прибавляя 20 мл разбавленной (1 7) H2SO4. Прибавляют 6 мл раствора йодида калия и 0,5 мл раствора хлорида олова (II). Смесь перемешивают и даюг постоять 15 мин. В фильтрационную трубку помещают сухую бумажку, пропитанную ацетатом свинца, а в поглотительный сосуд наливают 15 мл поглощающего раствора. Вводную трубку соединяют с фильтрационной и с удлинителем, К пробе прибавляют 5 г гранулированного или 2—3 г порошкообразного цинка, сейчас же присоединяют удлинитель и конги вводной трубки погружают в поглотительный раствор. Притертые соединения скрепляют пружинами. Водород образуется в течение 60 мин. В случае замедленного образования водорода усиливают его выделение прибавлением 0,6 мл раствора хлорида олова и 5— 15 мл концентрированной НС1. После прекращения процесса образования водорода поглотительный раствор наливают в колориметрическую кювету и определяют оптическую плотность. Вычитают значение ее для холостого определения с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание мышьяка, [c.175]

Для элюирования альдоновых и уроновых кислот первоначально использовали 0,05 М раствор уксуснокислой меди (II) (см. также гл. 22). Альдоновые кислоты образовывали прочные комплексы, которые не сорбировались и, следовательно, легко элюировались. Уроновые кислоты элюировались значительно позднее. Следовательно, условия для группового разделения альдоновых и уроновых кислот и последующего выделения некоторых уроновых кислот являются благоприятными. Однако удовлетворительного разделения достигнуто не было, так как уроновые кислоты окислялись с одновременным образованием закиси меди [42, 43]. По этой причине Ларссон и сотр. [44] в качестве комплексообразующего агента использовали 0,05 М раствор ацетата цинка. Было достигнуто разделение галактоно-вой, молочной, галактуроновой, глюкуроновой, муравьиной и пировиноградной кислот на дауэксе-1 с диаметром частиц 40— 60 мкм, а смесь галактоновой, арабоновой, гликолевой, леву-линовой, глюкуроновой, глиоксиловой и муравьиной кислот хорошо разделялась на анионообменнике даже с более мелкими частицами (13—18 мк). Так как большинство кислот образуют несорбируемые комплексы с ионами Zn , то коэффициенты распределения были значительно ниже, чем в растворах ацетата натрия. Порядок элюирования дан при постоянстве констант комплексных соединений и селективности коэффициентов анионов, не образующих комплексные соединения. Коэффициенты разделения некоторых кислот отличались до некоторой степени на обеих колонках с разными размерами частиц ионообменников [c.171]

К 1 молю свежеперегнанного диэтилового эфира малоновой кислоты, растворенного в 170 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют при энергичном перемешивании 3 моля нитрита натрия, растворенного в 250 жл воды. Добавление занимает 3—4 час, температура должна быть 0°. После этого реакционную смесь перемешивают еще 10 час при комнатной температуре. Образовавшийся изонитрозомалоновый эфир извлекают сначала 400 мл, а затем еще тремя порциями по 100 мл хлористого метилена. Объединенные вытяжки сушат сульфатом магния и встряхивают с 10 г твердого бикарбоната натрия (осторожно, выделяется углекислый газ ). После прекращения выделения газа раствор фильтруют, прибавляют 20 г порошкообразного безводного ацетата натрия и нагревают 10 мин с обратным холодильником. Профильтрованный раствор после этого упаривают до половины, добавляют сухой петролейный эфир до помутнения и оставляют для кристаллизации на ночь в холодильном шкафу. Выход аддукта [c.520]

С-20. Гидрирование этого промежуточного продукта дало смесь эпимерных у С-20 эпикопростанилацетатов XXXVII, из которой с помощью дробной кристаллизации был выделен в чистом виде преобладающий эпимер. Проблема определения конфигурации у С-20 решалась следующим образом. Оба ацетата (один — кристаллический, чистый, другой — маслообразный, слегка загрязненный) были превращены в эпимерные у С-20 копростаноны (XXXVIII, кристаллический и маслообразный соответственно), и на этой стадии было проведено сравнение их с чистым природным копростаноном [15]. [c.192]

Другим недостатком метода восстановления натрием в жидком аммиаке является трудность выделения пептида в чистом виде, связанная с необходимостью удалять больилое количество неорганических солей. Последние образуются как во время реакции, так и в результате обычно проводимого после завершения реакции разложения избытка металлического натрия добавлением уксусной кислоты [2247] или аммонийных солей, например хлористого аммония [642], иодистого аммония [2247] и ацетата аммония [1847]. Поэтому более целесообразно удалять избыток натрия путем добавления в реакционную смесь ионообменных смол, например дауэкс 50 (в Н -форме) ([1516] ср. [121)2]). К сожалению, при проведении этой реакции нельзя рекомендовать какие-либо общие методики для восстановления, а также для последующих стадий обессоливания и очистки. Разные исследователи предлагают использовать самые различные количества аммиака и натрия на 1 моль пептида. Время реакции и длительность сохранения синей окраски также колеблются обычно от нескольких минут до получаса. [c.42]

Оба выделенные хлортиоэфира при сольволизе в уксусной кислоте, содержащей ацетат натрия, дают одинаковую смесь ацетокситиоэфиров [51]. Это свидетельствует о протекании дальнейших превращений через общий катион XXVI [уравнение (8-22)]. Состав образую- [c.206]

Образцы целлюлозы, регенерированной из ее эфиров при высокой температуре, также дают рентгенограмму, идентичную рентгенограмме природной целлюлозы. Если при выделении из ксантогената целлюлозы или из щелочной целлюлозы при обычной температуре целлюлоза всегда получается в структурной модификации гидратцеллюлозы, то при разложении щелочной целлюлозы кипящей водой или при омылении ксантогената целлюлозы при температуре выше 60 °С получается смесь двух структурных модификаций целлюлозы — природной целлюлозы и гидратцеллюлозы Подобный частичный переход гидратцеллюлозы в природную целлюлозу имеет место при денитрации нитрата целлюлозы и омылении ацетата целлюлозы при высокой температуре. Проводя эти процессы при комнатной температуре, получают только одну структурную модификацию — гидратцеллюлозу. Разложение молекулярного соединения целлюлозы с аммиаком горячей водой приводит к препарату, обладающему рентгенограммой природной целлюлозы, разложение холодной водой—к препарату с рентгенограммой гидратцеллюлозы, [c.73]

Смотреть страницы где упоминается термин Этил ацетат, выделение из смеси: [c.431] [c.265] [c.266] [c.28] [c.234] [c.213] [c.232] [c.100] [c.680] [c.159] [c.151] [c.334] [c.87] [c.231] [c.678] [c.389] [c.280] [c.192] [c.192] [c.66] [c.271] [c.389] [c.280] [c.158] [c.318]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология