Фильтрование горячее

Рис. 27. Фильтрование горячего раствора под давлением паров растворителя.

Для фильтрования горячего раствора применяют специальную воронку для горячего фильтрования (рис. 13). Для ускорения фильтрования и более полного освобождения осадка от раствора используют фильтрование под вакуумом (отсасывание). Для этой цели собирают прибор, изображенный на рис. 14. Он состоит из колбы Бунзена с тубусом, фарфоровой воронки Бюхнера и водоструйного насоса. Рекомендуется между колбой и насосом ставить предохранительную склянку, которая предупреждает возможность переброса воды из водоструйного насоса в колбу. Переброс воды иногда происходит из-за изменения давления воды в водопроводной сети. В случае переброса колбу и предохранительную склянку разъединяют, и вновь соединяют их только тогда, когда иа склянки уйдет вся вода. Размер воронки выбирают в соответствии с количеством осадка. На дно воронки кладут два слоя фильтровальной бумаги. [c.16]

Фильтрование горячих растворов. Необходимость в фильтровании горячих жидкостей возникает в про-цессе кристаллизации или при работе с вязкими растворами. Поскольку многочисленные приспособления для горячего фильтрования одинаково эффективно предотвращают охлаждение фильтруемой суспензии, внимания заслуживают лишь наиболее простые и удобные из них. [c.102]

Успех перекристаллизации определяется прежде всего правильным выбором растворителя. Он должен хорошо растворять очищаемое соединение при нагревании и плохо — на холоду. Примеси либо вообще не должны растворяться (в этом случае их удаляют фильтрованием горячего раствора), либо должны обладать высокой растворимостью даже на холоду. Разумеется, пригодным можно считать лишь химически инертный по отношению к очищаемому веществу растворитель. — [c.111]

Для фильтрования горячих растворов, что необходимо почти прн каждой перекристаллизации, используют воронки с водяным обогревом вода в них нагревается перед фильтрованием открытым пламенем (рис. 37, а) или они должны быть окружены шлангом для парового обогрева (рис. 37,6). Воронка Бюхнера для горячего фильтрования, обогреваемая паром, изображена иа [c.52]

При фильтровании горячих растворов воронку предварительно подогревают, пропуская через фильтр небольшое количество чистого горячего растворителя. В случае водных растворов обогреть воронку можно также паром, если раствор в приемнике нагреть на бане до кипения (рис. 36). Непосредственно перед наливанием раствора на фильтр воду из приемника выливают, чтобы она не разбавляла фильтрат. [c.30]

Фильтрование горячего раствора. При фильтровании горячего насыщенного раствора необходимо процесс проводить возможно быстрее чтобы предотвратить потери вещества за счет его кристаллизации на фильтре или в трубке воронки. [c.104]

При фильтровании горячих растворов, чтобы предотвратить охлаждение в процессе фильтрования и возможную в связи с этим кристаллизацию, пользуются специальной металлической воронкой, которая служит обогревательным кожухом для фильтровальной воронки (рис. 30). [c.23]

По принципу работы воронки Бюхнера действует также склянка для отсасывания с фильтрующей пластинкой Витта (рис. Е.13). Фильтрование осадков, чувствительных к действию воздуха или влаги, проводят на установке, позволяющей проводить фильтрование без доступа воздуха (рис. Е.14). Для фильтрования горячих растворов, которые нельзя охлаж- [c.492]

Специального упоминания заслуживают способы фильтрования горячих растворов. Такое фильтрование употребляется при кристаллизации, когда горячие насыщенные растворы твердых веществ очищают от нерастворимых примесей. В некоторых случаях при нагревании фильтруют органические жидкости, которые при обычной температуре либо слишком вязки либо кристаллизуются. Чаще всего в этих случаях работают с обычным оборудованием для фильтрования, состоящим из воронки и складчатого фильтра. При этом следует тщательно выбрать сорт фильтровальной бумаги и подбирать размер фильтра и воронки так, чтобы фильтрование могло проходить достаточно быстро. При употреблении слишком плотного или недостаточно большого фильтра жидкость на нем охлаждается, и в случае концентрированных растворов поры фильтра или конец воронки могут оказаться забитыми выделившимися кристаллами. О том, как устранить это неудобство, сказано в гл. IX (стр. 201). [c.159]

При фильтровании горячих жидкостей надо воронки и толстостенные сосуды предварительно подогреть при фильтровании больших количеств применяют воронки, обогреваемые теплою водою (рис. 16 и 17). [c.20]

Сырой неочищенный 2,6-динитроанилин растворяют в 500 мл горячего 95%-ного этилового спирта и раствор кипятят в течение 10 мин. с обратным холодильником, прибавив к нему 3 г активированного березового угля и 3 г инфузорной земли для облегчения фильтрования. Горячий спиртовой раствор фильтруют через воронку с обогревом (примечание 5) и медленно охлаждают до комнатной температуры. В осадок выпадают игольчатые кристаллы [c.204]

При фильтровании горячего раствора желательно пользоваться воронкой с обогревом, так как препарат выкристаллизовывается уже при небольшом охлаждении. [c.451]

При фильтровании горячей уксусной кислоты нельзя пользоваться фильтровальной бумагой для этой цели следует рекомендовать применение воронки с пористым стеклянным фильтром. [c.491]

Кристаллизация — один из наиболее широко употребляемых методов разделения смеси твердых веществ и их очистки. Он основан на разной растворимости комионентов смеси. Процесс кристаллизации включает в себя 1) приготовление нагретого насыщенного раствора вещества в подходящем растворителе 2) фильтрование горячего раствора от нерастворившихся примесей 3) охлаждение раствора, вызывающее кристаллизацию 4) отделение кристаллов от лтаточного раствора [c.17]

Если встречаются затруднения при фильтровании горячего уксуснокислого раствора через фильтровальную бумагу, можно с успехом пользоваться асбестовым фильтром. [c.206]

Неочищенная фенилмочевина несколько окрашена и содержит небольшое количество карбанилида. Чистый продукт получают растворением ее в минимальном количестве кипящей воды в присутствии небольшого количества животного угля и фильтрованием горячего раствора. Как только фильтрат начнет охлаждаться, появляется хлопьевидный осадок карбанилида его отфильтровывают, пока раствор еще горячий. По охлаждении из фильтрата кристаллизуются бесцветные толстые иглы или хлопья фенилмочевины с т. пл. 147° (примечание 4). Выход чистого продукта 212—225 г (52—55% теоретич.). [c.437]

При употреблении воронок большого диаметра, особенно при фильтровании горячих растворов, имеется опасность, что фильтровальная бумага разорвется под давлением фильтруемой жидкости. Для устранения этой опасности в большую воронку вставляют маленькую воронку (рис. 158, а) или специальную дырчатую металлическую или фарфоровую вставку (рис. 158, б). Иногда основной фильтр укрепляют, вкладывая R него небольшой складчатый фильтр. Если складчатый фильтр изготовляется самим экспериментатором, то лучше фильтровать через два сложенных вместе складчатых фильтра (рис. 158, б). [c.157]

Простое устройство для фильтрования горячих растворов можно соорудить из обычной склянки с отрезанным дном (рис. 163, в) [15]. На рис. 163, д изображено устройство для горячего фильтрования больших количеств жидкости с автоматическим доливанием ее на фильтр [44]. [c.161]

Достоинством стеклянных фильтров по сравнению с фильтровальной бумагой является прежде всего их стойкость, позволяющая осуществить фильтрование горячих или сильнокислых растворов. При правильном выборе величины зерна фильтра можно провести фильтрование не слишком мелкокристаллических веществ значительно быстрее, чем через бумажный фильтр. Другим достоинством стеклянных фильтров является их прозрачность, позволяющая следить за ходом отсасывания и контролировать очистку фильтра или тигля после употребления. Однако с поверхности [c.164]

Вместо инертного газа при фильтровании горячих растворов под давлением можно использовать пары растворителя. Простой прибор для фильтрования под давлением паров растворителя изображен на рис. 183 ([7], стр. 174). Колбу с кипящим растворителем обязательно снабжают предохранительным ртутным затвором. [c.174]

Фильтры. Обычно применяют иенские стеклянные пористые фильтры (G3 или G4, лучше всего № 17), однако от частого контакта с горячими щелочными растворами фильтры разрушаются и быстро приходят в негодность. При фильтровании горячих щелочных растворов рекомендуется обертывать нутч-фильтры (тигли с фильтрующим дном) полоской ткани, чтобы избежать возможного растрескивания. Если же используют горячую щелочь с концентрацией выше 50%, то нутч-фильтр обертывают жестяной манжеткой, предварительно смазанной глицерином. Пористые пластинки нз известных искусственных материалов устойчивы к действию концентрированных щелочей, однако возможность их примеиения пока еще ие изучена. [c.1872]

Фильтрование горячей жидкости бывает необходимо при перекристаллизации, а также в тех случаях, когда при комнатной температуре жидкость обладает заметной вязкостью и фильтруется слишком медленно. При горячем фильтровании легко [c.73]

При фильтровании горячих растворов необходимое давление может быть создано за счет давления пара растворителя при данной температуре. Для этого используют принцип обратного фильтрования, закрывая колбу пробкой, через которую проходит трубка с фильтрующим материалом (рис. 27). Применение предохранительного затвора, а также других мер предосторожности, разумеется, и в этом случае необходимо. [c.79]

Если в фильтровании горячего раствора нет необходимости, то после запаивания капилляр охлаждают до кристаллизации вещества и затем центрифугируют. Потом капилляр разрезают и фильтр с веществом выталкивают стеклянной нитью или проволокой. Размеры этого прибора могут быть различными, в зависимости от количества вещества и растворителя. [c.261]

Фильтрование. Горячий насыщенный раствор необходимо возможно быстрее профильтровать для удаления нерастворимых примесей, обесцвечивающего угля и других загрязнений. Во время фильтрования надо погасить все газовые горелки, находящиеся поблизости, и выключить электроприборы с открытой спиралью. Фильтрование производят обычно через складчатый фильтр, помещенный в стеклянную воронку с коротко обрезанной (0,5—1 см) отводной трубкой. Для предотвращения преждевременной кристаллизации во время фильтрования можна [c.59]

Избыток цинка удаляют фильтрованием горячей реакционной массы. Фильтрат охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 200 мл воды, сушат на воздухе и кристаллизуют из 240 мл четыреххлористого углерода. [c.111]

Фильтрование. Горячий раствор фильтруют через тигель Шотта № 3 или № 4, доведенный до постоянной массы. [c.243]

Обычно для получения соли-кислоту нейтрализуют гидратом окиси или углекислой солью соответствующего металла. Для получения солей щелочных металлов можно пользоваться одним из этих способов, причем обычно лучше всего нейтрализовать-кислоту едкой щелочью в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора. Растворимые в воде соли щелочноземельных и тяжелых металлов получаются в результате нагревания кислоты с водной суспензией углекислой соли соответствующего металла, фильтрования горячего раствора и упаривания до начала кристаллизации. Трудно растворимые соли обычно получают обменным разложением какой-либо растворимой в воде соли кислоты с соответствующей неорганической солью. [c.258]

Фильтр (простойилисклад-чатый) вставляют в воронку, укрепленную в кольце, которое присоединено к штативу зажимом. Под воронку ставят стакан, и прибор для фильтрования-холодных растворов готов (р.ис. 13). Для фильтрования горячих растворов применяют специальную воронку, [c.27]

Фильтрование. Горячий прозрачный раствор сливают по палочке на фильтр, стараясь, чтобы осадок оставался невзмученным на дне стакана. Затем приливают к осадку 5—10 мл горячей воды, перемешивают содержимое стакана и, после отстаивания, сливают прозрачный раствор на фильтр. Такое промывание и декантирование повторяют еще2—3 раза. После этого переносят осадок на фильтр, тщательно смывая его со дна и стенок стакана струей воды из промывалки. Если последние следы осадка не удается смыть на фильтр струей воды, то вытирают внутренние стенки стакана небольшим обрывком смоченного водой беззольного фильтра, который кладут затем в воронку с осадком. Осадок промывают 5—8 раз на фильтре горячей водой, после чего делают пробу на полноту промывания. [c.156]

Прежде чем перейти к описанию самой технологии фильтрования, вкратце рассмотрим влияние различных факторов на процесс фильтрования. Вязкость жидкости оказывает существенное влияние на процесс фильтрования. С увеличением вязкости процесс фильтрования значительно замедляется. Поскольку увеличение температуры резко уменьшает вязкость, на практике часто используют это, осуществляя фильтрование горячих растворов. Наряду с этим, фактор нагревания часто играет и другую, не менее важную роль, приводя к укрупнению мелкодисперсных осадков или к коагуляции частичек коллоидных размеров в крупные, легкофильтрующиеся хлопья. Укрупнение частичек коллоидных осадков может быть достигнуто в ряде [c.24]

При использовании последнего способа после удаления всего количества воды к смеси прибавляют еще 100 мл воды и перегонку возобновляют, чтобы удалить оставшуюся азотную кислоту. Твердый остаюк, который получается после удаления воды из реакционной смеси по любому из этих двух методов, перекристаллизовывают из 100 мл эфира и 1 л бензола. Нерастворимые азотнокислый натрий и янтарную кислоту удаляют фильтрованием горячего раствора. По охлаждении последнего получают первую порцию глутаровой кислоты в количестве 185—198 г (70—75% теоретич.) т. пл. [c.139]

Без дальнейшего высушивания калиевую соль 4-хлор-3,5-ди-нитробензолсульфокислоты перекристаллизовывают из 600 мл кипящей воды (примечание 3). Нерастворимые примеси отделяют декантацией и фильтрованием горячего раствора. Этот раствор в течение 12 час. охлаждают при 5—10° и кристаллическую калиевую соль отфильтровьшают с отсасыванием, как можно суше отжимают и сразу же помещают в раствор 400 мл концентрированного аммиака (уд. вес 0,90) в 400 мл воды. Раствор кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником, соединенным с ловушкой для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3), а затем в течение 12 час. охлаждают при 5—10°. Кристаллическую калиевую соль 4-амино-3,5-динитробензолсульфокислоты, окрашенную в оранжевый цвет, отфильтровьшают с отсасыванием и как можно суше отжимают на воронке Бюхнера диаметром 10 см. [c.204]

Метод обратного фильтрования Боста и Констэбля (стр. 479) особенно удобен для фильтрования горячих растворов нитробен-зилбромида, так как в зтом случае не только уменьшается опасность пожара, но и облегчается работа с растворами, которые обладают лакриматорным действием. Чтобы не забивалась трубка, соединяющая склянки для фильтрования, диаметр сс должен быть равен 8—10 мм. Из маточного раствора можно выделить обратно около [c.369]

Неочищенный продукт можно перекристаллизовать из толуола, в котором он несколько более растворим, чем в четыреххлористом углероде. Однако цвет продукта не будет таким светлым, хотя температура плавления будет так же высока, как и при употреблении четыреххлористого углерода. При желании можно применять кристалли.яацию из толуола без употребления экстракционного аппарата, причем требуется Ьсего около 10 л растворителя для фильтрования горячего раствора можно употребить стеклянную вату, предварительно смоченную кипящим толуолом (фильтруют обязательно через предварительно нагретую воронку). [c.190]

В 5-литровой колбе, снабженной обратным холодильником с внутренней трубкой диаметром 15—20 мм, с.мешивают 225 г (0,87 мол.) неочищенной 2,4,6-триннтробензойной кислоты (стр. 416 примечания 1 и 2) с 2100 г (1800 мл 19,6 мол.) концентрированной соляной кислоты уд. веса 1,17. К этой смеси прибавляют маленькими порциями 830 г (7,0 гр.-ат.) зерненого олова после прибавления первых 30—40 г олова колбу погружают в горячую водяную баню (примечание 3), чтобы вызвать начало реакции. Остальное олово прибавляют через холодильник с такой скоростью, чтобы реакция шла достаточно энергично. Эту операцию рекомендуется проводить в вытяжном шкафу, так как в начале процесса через холодильник может выделяться хлористый водород. Для завершения восстановления смесь нагревают еще в течение часа на паровой бане, после чего не вошедшее в реакцию олово отделяюг фильтрованием горячего раствора через стеклянную вату. [c.446]

Применение обратного фильтрования дает возможность соче тать промывание осадка декантацией сфильтрованием. Кроме того, удобство этого способа состоит в том, что таким образом можно осуществлять фильтрование горячих или охлажденных жидкостей, не применяя специальных приспособлений для нагревания или охлаждения воронки с фильтром. Скорость фильтрования можно регулировать, изменяя длину нисходящего колена сифонной трубки. [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология