нитронафталина растворов азотной кислоты

Для разделения изомеров можно также использовать их неодинаковую растворимость в концентрированной серной кислоте. Для этого приведенную методику нужно изменить следующим образом 50 г а-нитронафталина растворяют в 300 г серной кислоты ( =1,84) и нитруют при температуре 0° смесью 26 г азотной кислоты ( =1,4) и 130 г серной кислоты ( =1,84). Реакционную смесь нагревают до 90°, пока образующиеся динитросоединения полностью не растворятся. По охлаждении смеси до 20° почти полностью выпадает 1,5-динитронафталин, который отсасывают на воронке с пористым дном или через асбестовый фильтр на воронке Бюхнера. Из фильтрата водой (осторожно ) высаживают 1,8-динитронафталин. [c.222]

В пробирку помещают несколько кристаллов нафталина и приливают 5 капель азотной кислоты. Содержимое пробирки перемешивают стеклянной палочкой и нагревают в слабо кипящей водяной бане 1—2 мин. Горячий раствор выливают в пробирку с холодной водой. Нитронафталин опускается на дно в виде оранжевой маслянистой жидкости, затвердевающей при взбалтывании. [c.187]

Нитрование нафталина идет значительно легче, чем в ряду бензола. Поэтому вместо нитрующей смеси можно применять концентрированную азотную кислоту. При нитровании нафталина получается а-нитронафталин. Более энергичное нитрование приводит к образованию 1,5 и 1,8-динитронафталинов. Р-Нитронафталин получается диазотированием Р-нафтиламина в азотнокислом растворе в присутствии окиси меди (I) СиаО (обмен диазогруппы на ЫОг) [c.187]

Другие сульфокислоты нитронафталина готовятся исключительно нитрованием сульфо- и пол и сульфо кис л от нафталина, но не сульфированием нитронафталина. Доказано, что нитросульфокислоты нафталина, содержащие а-нитрогруппу и одну из сульфогрупп в пери-положении к ней, т. е. мононитропродукты из 1,5- и 1,6-дисульфокислоты, при нагревании их с моногидратом претерпевают изменение (красное окрашивание раствора) и дают продукты, не замещающиеся дополнительно нитрогруппой и сильно восстанавливающие азотную кислоту. Вероятно, при этой обработке образуются оксинитрозопроизвод-ные [c.112]

В отработанную кислоту от предыдущей операции (2500 л), находящуюся в литом чугунном нитраторе емкостью 7000 л, загружают при размешивании нафталин (1100 кг) при этом температура, равная в начале загрузки 50—55 °С, снижается до 40—43 °С. Затем в течение трех часов прили вают 800 л нитрующей смеси (33% азотной кислоты, 47,5% серной кисло ты, 19,5% воды) при этом температура повышается до 45 °С. Далее снова загружают нафталин (200 кг), потом нитрующую смесь (200 л) и повторяют это три раза. Затем загружают остаток нафталина (300 кг) и последнюк часть нитрующей смеси (450 л). Всего загружают 2200 кг нафталина и 2050 л (3300 кг) нитрующей смеси. Загрузка продолжается около 8 ч кислоту приливают непрерывно, прекращая ее подачу только на время загрузкя очередной порции нафталина. К концу загрузки температура повышается до 55 °С. После размешивания в течение 30 мин проба нитронафталина должна плавиться при температуре не ниже 51 °С и не должна иметь запаха нафталина. Реакционную массу передавливают в литой чугунный аппарат дли отстаивания. При этом трубу для передавливания устанавливают на таком уровне, чтобы 2500 л кислоты осталось для следующей операции. В аппарате для отстаивания реакционная масса разделяется на 2 слоя. Отработанную кислоту, содержащую 63% Н2504, передают на установку для регенерации. Расплавленный нитронафталин гранулируют путем передавливания в холодную воду при размешивании. Разбавленную кислоту сливают через труб. снабженную сеткой. Затем гранулы промывают в этом же аппарате сначала водой, потом разбавленным раствором соды. Нитронафталин снова расплавляют и продолжают промывку. Затем жидкий продукт передавливают ь сушильный аппарат, где его нагревают при 95—105 С в течение 4 ч. а-Ни-тронафталин имеет температуру застывания 52—52,5 °С и содержит не более 0,3% динитронафталинов. Выход составляет 2920 кг или 98% от теоретического. (Продукт, по-видимому, содержит 4—5% р-нитронафталина , сравни стр. 195). [c.69]

Чистый, дважды перегнанный нафталин (33 г) тонко измельчают (сито 40O отверстий на 1 см ) и медленно вносят при хорошем перемешивании в смесь азотной кислоты (62%-ная 26 г) и серной кислоты (80%-ная 75 г) при 30—40 °С. Смесь перемешивают 6 ч при 50 °С, затем 1 ч при 60 °С и охлаждают. Сырой а-нитронафталин отделяется в виде пористого слоя на поверхности выход 40,75 г (94,2% от теоретического). Продукт промывают 2 раза водой при 70—80 °С и 2 раза раствором едкого натра (2%-ным) для отделения 2,4-дииитро-1-нафтола (0,25 г 0,43%) и высушивают в расплавленном состоянии при 120 °С. Дипнтронафталины и смолистые вещества отделяют терегонкой в вакууме мононитронафталины отгоняются при 169— 173°С/12 м. т. пл. 42—54 °С, т. заст. 51,2 °С, содержание -изомера 5,6%. Последний может быть отделен вторичной перегонкой с последующей повторной кристаллизацией пз спирта, затем из лигроина и, наконец, снова из спирта. Возгонкой в глубоком вакууме отделяют последние следы нелетучего -изомера. [c.197]

Аммиак выпускается как в виде жидкого 100%-ного NHg, так и в виде аммиачной воды (водные растворы NHg). Оба эти продукта применяются в промышленности, а также в сельском хозяйстве (в качестве жидких, азотных удобрений). При взаимодействии аммиака с двуокисью углерода получается карбамид (мочевина), являющийся высококонцентрированным удобрением и употребляемый также в качестве эффективной добавки к кормам жвачных животных. Значительные количества карбамида используются в производстве полимеров для пластических масс, синтетических клеев и др. Азотная кислота тоже находит весьма широкое применение. Для производства азотных удобрений, являющихся солями азотной кислоты (аммиачная, кальциевая, калиевая, натриевая селитры), применяется преимущественно разбавленная азотная кислота. При получении нитратов ее нейтрализуют аммиаком или другими щелочами (сода, известь, едкий натр и др.). Для нитрования различных органических веществ применяется главны.м образом концентрированная HNO3 с добавкой небольшого количества серной кислоты. При нитровании бензола, антрацена, нафталина получают соответственно нитробензол, нитроантрацен, нитронафталин, являющиеся полупро- [c.9]

При нитровании 1-нитронафталина азотной кислотой, нитрующей смесью с добавкой уксусного ангидрида или ВРз и уксусной кислоты 1,5- и 1,8-динитронафталины образуются в обычном соотношении (1 2) [167]. В то же время при нитровании нафталина комплексом ВРз-N204 в нитроэтане образуется больше 1,5-динитронафталина— отношение 1,5- и 1,8-изомеров равно 1,5 1 [168]. Смесь динитронафталинов также с преобладанием 1,5-изомера предложено получать нитрованием в ССи в присутствии ионообменной смолы [130] или в растворе ацетонитрила [1366]. Смесь 1,5- и 1,8-динитронафталинов может быть разделена перекристаллизацией из диметилформамида [170], дихлорэтана [169], циклогексанона [171]. Предложена для этой цели и противоточная экстракция системой растворителей [172]. [c.1759]

Динитроиафталин приготовляется или действием нитрующей смеси на мононитронафталин, или непосредственно из нафталина с соответственным увеличением количества нитрующей смеси. Вследствие бурного течения реакции и происходящего при нитровании нафталина до динитронафталина процесса разложения предпочитают исходить из нитронафталина. Во Франции процесс ведется следующим образом. К П50 кг нитрующей смеси, состоящей из 51% серной кислоты, 26,5% азотной кислоты и 22,5% воды, в течение 3—4 час. при перемешивании присыпают 400 кг грубоизмельчен-ного нитронафталина температуру поддерживают при 45°, а после окончания присыпания нитронафталина повышают до 55°. Раствор, окрашенный вначале в темнокрасный цвет, осветляясь, превращается затем в желтую кашицу при этом происходит выделение нитрозных газов. После отделения кислоты на нуч-фильтре или центрофуге продукт несколько раз промывается горячей водой. Выход указывается равным 91%, считая на Нафталин. [c.403]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология