Железо двухвалентное в запаянной трубке

Воспользоваться аппаратурой, изображенной на рис. 99, вставив перед воронкой промывную склянку. Все промывные склянки заполнить серной кислотой, U-образную трубку — стеклянной ватой, смешанной с фосфорным ангидридом. Сначала надо получить хлорид железа (III). В левый конец реакционной тугоплавкой трубки 1 длиной не менее 0,5 м положить пучок чистой тонкой железной проволоки. Поместить трубку в небольшую печь и туда же вставить термопару. Заполнить аппаратуру хлором. Включить печь и довести температуру ее до 350—400°. Ток хлора должен быть таким, чтобы через склянку с серной кислотой, стоящую в конце прибора после реакционной трубки, пробулькивали пузырьки газа. Правый конец трубки необходимо охлаждать, чтобы большее количество хлорида железа (1П) осело на стенках трубки. Когда реакция закончится, отключить печь и охладить трубку в токе углекислого газа. Заменить аппарат Киппа, заряженный для углекислого газа, аппаратом Киппа для получения водорода. Передвинуть холодную печь на то место трубки, где сконцентрировался хлорид железа (III). Заполнить аппаратуру водородом и проверить водород на чистоту. Включить печь и вести восстановление при 300—350° (температуру нельзя поднимать вгыше 350°, почему ). По окончании реакции (как в этом убедиться ) охладить хлорид железа в токе водорода, быстро высыпать полученный препарат в сухую пробирку и закрыть ее пробкой или запаять. Доказать, что полученное вещество является хлоридом двухвалентного железа. [c.230]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология