Третичноамилмагний хлористый

При действии на коричный альдегид хлористого третичноамилмагния выделен продукт 1,4-присоединения с выходом около 10% [171], а при действии хлористого третичнобутилмагния при —22 — (—30° С) с низким выходом получен продукт 1,4-присоединения, -третичнобутилгидрокорич-ный альдегид [172]. [c.111]

Получение 4,4-диметилгексена-1 [67]. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, термометром и трубкой для подачи азота, помещено 5 г (0,85 моля) хлористого аллила и 75 мл абсолютного эфира, и воздух из колбы вытеснен сухим азотом. При быстром перемешивании раствора прилит по каплям в течение 4 час. хлористый третичноамилмагний (из 106,5 г третичного хлористого амила и 26 г магния, см. стр. 20), причем при помощи охлаждения температура в колбе поддерживалась в пределах 12—16 С. По окончании приливания охлаждение снято и через некоторое время начал выпадать объемистый осадок эфирата хлористого магния, что сопровождалось разогреванием (при сильном кипении эфира вновь применялось охлаждение). На следующий день реак ционная масса вылита в 5-литровую банку, наполненную на /з чистым толченым льдом Эфирный слой отделен, промыт водой и высушен над хлористым кальцием. Фракция до 90° С отогнана на колонке (или с мощным дефлегматором), а остаток перегнан из колбы с небольшим дефлегматором, причем собрана фракция, кипящая при 90—110° С. Эта фракция, после кипячения с металлическим натрием, перегнана на колонке (25—30 т. т.), 4,4-диметил-гексен-1 кипит при 107,2°С/760 мм. Выход 34—38 г (31—34%). [c.349]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология