Смеси солей, применяемые для охлаждения

Если применять охлаждение льдом с солью, то продукт реакции может отделиться в виде слоя тяжелого темно-красного масла, которое собирается на дне колбы. Обычно смесь бывает однородной. [c.137]

Кипящие или нагретые растворы медных солей применяются не во всех случаях в частности, для получения о- и и-хлортолуолов раствор соли прибавляют в охлажденный до 0° раствор медной соли и смесь выдерживают несколько часов при комнатной температуре,— Прим. перев. [c.514]

В обычный запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм вносят необходимое количество жидкости с помощью другого более узкого капилляра диаметром 0,3—0,4 мм. Затем более узкий капилляр оплавляют и используют его для перемешивания жидкости в процессе кристаллизации, если она склонна к переохлаждению. Охлаждающая баня должна иметь температуру на 10—15 °С ниже температуры застывания жидкости. В связи с этим, для охлаждения применяют либо смесь льда и соли, либо ацетон и сухой лед . В охлаждающую баню помещают прибор для определения температуры плавлен ния с пустой внутренней пробиркой (рис. 91), в колбу которого наливают спирт или ацетон. Прибор снабжают спиртовым или толуоловым термометром. После того как прибор охладится до нужной темпе ратуры, к термометру прикрепляют охлажденный в той же бане капилляр с закристаллизовавшейся жидкостью и проводят определение температуры плавления обычным образом. Если скорость подъема температуры недостаточна, колбу обогревают струей теплого воздуха или рукой, если слишком высока — изолируют колбу ватой, оставив окошко для наблю дения. [c.180]

Чтобы поддерживать нужную температуру в реакционном сосуде при экзотермических реакциях и реакциях, идущих при температуре ниже комнатной, применяются охлаждающие агенты. В качестве охлаждающего агента очень часто используется водопроводная вода, тщательно перемешанная смесь измельченного льда и соли. Температура такой охлаждающей смеси зависит от соотношения льда и соли. Смесью, в которой соотношение льда и соли составляет 3 1, можно охлаждать до—18 "С, а при соотношении льда и соли 6 1 — до —10 С. Для достижения более низких температур применяют ацетон, охлажденный твердой углекислотой (—78 С). Добавлять твердую углекислоту к ацетону нужно весьма осторожно, небольшими кусками, во избежание бурного вспенивания, сопровождающегося выбросом. Дробить твердую углекислоту следует только в защитной маске или очках. [c.14]

При получении большого количества продукта нитрование продолжается несколько часов. Это время можно уменьшить, применяя для охлаждения более эффективные смеси, чем смесь льда с солью. [c.230]

В железном тигле емкостью 250 мл нагревают до- температуры 250° смесь 40 г (1 моль) тщательно измельченного едкого натра с 10 мл воды (примечание 1). Для контроля температуры и в качестве мешалки служит ртутный термометр, вставленный в металлическую гильзу диаметром 1 см и длиной около 15 см. Ртутный шарик термометра должен быть погружен в слой масла высотой 1-—2 см, налитого в гильзу. При температуре 250° в плав по возможности быстро вносят 36 г (-0,2 моля) тщательно измельченной натриевой соли бензолсульфокислоты. Эту температуру (250°) поддерживают в течение 1 часа, затем еще горячий плав выливают на железный противень и оставляют для охлаждения. Затвердевший плав измельчают в ступке и растворяют в возможно малом количестве воды. Полученный раствор подкисляют разбавленной (1 1) соляной кислотой фенол, выделившийся в виде масла, извлекают несколько раз эфиром -вытяжку сушат над безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир и остаток перегоняют, применяя воздушный холодильник. Чистый фенол перегоняется при температуре 179—181°. [c.442]

Холодная водопроводная вода обычно позволяет снизить температуру только до 10—12 °С. Более низкие, близкие к 0°С, температуры можно получить, используя для охлаждения снег или >пед. Для достижения температур ниже 0°С применяют охлаждающие смеси. Наиболее употребительной является смесь снега (или толченого льда) с поваренной солью в соотношении 3 1. Она [c.49]

Если 1-метокси-З-хлоргептан прибавлять не так быстро, то дпя охлаждения можно применять смесь льда с солью. [c.97]

Твердые хладоносители. Кроме жидких хладоносителей применяют также эвтектический лед, образующий в криогидратной точке однородную смесь льда и соли и имеющий постоянную температуру плавления. В некоторых случаях целесообразно использовать его в сочетании с машинным охлаждением. Временный избыток холодильной мощности обеспечивает возможность замораживания раствора, а при повышенной тепловой нагрузке холодильной установки эвтектический лед за счет теплоты плавления поддерживает требуемые температуры. [c.52]

Простейшим охлаждаюш,им агентом является вода. Температура водопроводной воды колеблется в зависимости от времени года от 4 до 15°. Для охлаждения до температуры 0° пользуются льдом, а до температуры ниже 0° применяют охлаждаюш,ие смеси. При смешении 1 части поваренной соли и 3 частей мелко измельченного льда получают температуру от —5 до —18°. Более низкие температуры можно получить, применяя смесь 5 частей кристаллического хлористого кальция и 4 частей мелко измельченного льда (от —40 до -50 ). [c.92]

Для охлаждения до 0°С пользуются льдом, который размельчают до размеров грецкого ореха, а до температуры ниже 0°С — охлаждающими смесями. Для получения температуры примерно от —5 до —20 °С применяют смесь льда с поваренной солью, которую готовят из 3 ч. тонкоизмельченного льда и 1 ч. технической поваренной соли. Более низкие температуры (до —50°С) можно получить, применяя смесь из 5 ч. кристаллического хлористого кальция и 4 ч. мелкоизмельченного льда. Температуру до —70 °С можно получить, пользуясь твердой двуокисью углерода (сухим льдом). При смешении твердой двуокиси углерода с абсолютным этиловым спиртом можно получить температуру до —72 °С, с эфИ ром до —77 °С, с ацетоном до —78 °С. [c.31]

Перед очисткой исходный расплав заливают по трубке 6 в плавильную камеру. Для охлаждения расплава аппарат погружают в охлаждающую ванну (например, сосуд Дьюара). В качестве хладоагентов применяют лед, смесь его с солями, твердую СО2, жидкий азот и т. п., в зависимости от температуры кристаллизации исходной смеси. [c.248]

В технике кальция хлорид применяют в холодильных установках в виде концентрированных растворов, не замерзающих прн низких температурах (при смешении со льдом 70 г на 100 г соли - - достигается охлаждение до —50 смесь 250 г солн н 100 г воды дает понижение температуры до —12,5°), в выпарительных устройствах, требующих нагрева выше 100°, и др. Для обезвоживания спирта хлористый кальций не пригоден, так как образует с последним продукт присоединения — a L 4С.Н 0Н. [c.79]

Часто для разделения продуктов реакции, обладающих различной растворимостью, для ускорения кристаллизации- или для более полного выделения вещества из маточного раствора требуется применять охлаждение. Холодная водопроводная вода обычно позволяет снизить температуру только до 10—12°. Более низких, близких к 0°, темперггтур можно достигнуть, используя для охлаждения снег или лед. Для достижения температур ниже 0° применяют охладительные смеси. Наиболее употребительной является смесь снега или толченого льда с поваренной солью, взятых в соотношении 3 1. Она дает возможность охладить реакционную смесь до температуры —20°. [c.42]

Нафтиламинмоносульфокислоты трудно растворимы в воде, так же как и получаемые из них диазониевые соли. Тем не менее они часто диазотируются обычным методом, описанным выще тонкую суспензию приготовляют, например, путем прибавления раствора сульфоната натрия к минеральной кислоте при раз-мепшвании . Однако может быть применен и обратный способ, по которому нитрит прибавляют к раствору сульфоната натрия, и полученную смесь вливают в охлажденную кислоту. Диазотирование происходит немедленно и выделяется сульфонат дназо-ния. В случае очень плохо растворимых сульфокислот, например аминоазосульфокислот, когда образующийся сульфонат диазония трудно растворим, Фирц-Давид рекомендует применять значительный избыток нитрита и прибавлять часть нитрита к кислоте заранее. Избыточная азотистая кислота удаляется при фильтровании нерастворимого продукта. [c.79]

Нафтиламин-5,7-дисульфокислоту (сухую, молотую 1100 кг) загружают в олеум (20% SO3 1000 кг) одновременно с олеумом (65% SO3 400 кг), после чего прибавляют дополнительное количество олеума (65% SO3 1800 кг). Реакционную смесь нагревают при 80 °С в течение 36 и или дольше пока реакция не закончится. По окончании реакции осторожно, при охлаждении, прибавляют серную кислоту (98% -ную 900 кг) и выливают сульфомассу на лед (8000 кг), наблюдая, чтобы температура не превышала 25 °С. Затем нейтрализуют массу карбонатом кальция и отфильтровывают выпавший гипс. Полученную кальциевую соль превращают в натриевую прибавлением соды и отфильтровызгют карбонат кальция. Раствор натриевой соли применяют в производстве 6-амино-1-нафтол-3,5-дисульфо-кислоты. Выход 90,7% от теоретического. [c.274]

В качестве кипящей жидкости помимо водных растворов солей применяют смесь 400 г 85%-го раствора Н3РО4 и 100 г твердого (НРОз)4. Такая смесь остается прозрачной и устойчивой при нагревании до 250 С. Однако водные растворы солей и фосфорных кислот вызывают сильную коррозию металлических бань кроме того, при охлаждении бань наблюдается кристаллизация солей на стенках и крыщке. Поэтому бани для солевых растворов готовят либо из нержавеющей стали, либо из титана. Некоторые фирмы выпускают бани, изготовленные из фарфора с внутренними кварцевыми электронагревателями. [c.211]

Вследствие возможности выбора приемлемых сульфирующих агентов в широких пределах — от кислоты и олеума до газообразного серного ангидрида — применение того или иного агента будет больше зависеть от практических, чем от технических и химических соображений. Наиболее часто используемым сульфирующим агентом является 20%-ный олеум. Детали его промышленного применения (включая стадии процесса, оборудование, потребные энергетические расходы и детали превращения в натриевую соль) были описаны несколькими авторами [21, 59, 95]. Такие же данные имеются и для 22%-ного олеума. В общих чертах процесс заключается в постепенном прибавлении олеума к углеводороду при перемешивании и охлаждении, после чего реакционная смесь оставляется стоять, чтобы дать возможность дойти до конца реакции сульфирования. Затем продукт разбавляется водой или льдом после этого отделяют сульфокпслотпый слой от сернокислотного и нейтрализуют, а последний удаляют. Условия проведения реакции приведены [21, 59, 95] и в табл. 9. Так как сульфирование должно быть по возможности доведено до конца, чтобы избежать присутствия избытка непросульфированного углеводорода в конечном продукте, применялось значительное количество олеума для обеспечения высокой концентрации кислоты (около 97—98%) при завершении реакции. [c.534]

Э тилфенилтрихлорсилан. К 2/сг (11,75 моля) четыреххлористого кремния, растворенного в равном объеме сухого бензола, при охлаждении и перемешивании прибавляют эфирный раствор 8 молей бромистого 4-этилфенилмагния.Оставляют смесь на ночь и затем отфильтровывают выпавшие соли магния. После того как от фильтрата будут отогнаны растворители и избыток четыреххлористого кремния, выделяется еще некоторое количество солей, которые отфильтровывают. Фильтрат перегоняют, применяя колонку высотой 120 см с насадкой из стеклянных спиралей и выделяют 1113 г 4-этилфенилтрихлорсилана с т. кип. 75—76° (0,8 мм). [c.124]

Смесь 70 г этилового эфира р-метилкоричной кислоты, 175 мл спирта и 35 мл 50%-ного водного раствора едкого кали нагревают до кипения в течение 2 часов в круглодонной колбе емкостью 500 мл, снабженной обратным холодильником. Раствор выливают в 840 мл воды и один раз извлекают эфиром с целью удаления побочных продуктов, нерастворимых в едком кали. Большую часть спирта и растворенное в смеси небольшое количество эфира отгоняют при нагревании на водяной бане, а охлажденный раствор калиевой соли р-метилкоричной кислоты подкисляют 10%-ной соляной кислотой, предварительно охлажденной льдом. р-Ме-тилкоричная кислота выпадает в виде слабо-желтого осадка, который перекристаллизовывают из бензина, применяя 225 мл растворителя на 100 г кислоты. [c.743]

Обычная очистка от кислорода достигается пропусканием газа через щелочной раствор пирогаллола (15 г пирогаллола в 100 лгл 50%-ного раствора едкого кали) нли через щелочной раствор гидросульфита натрия, к которому в качестве катализатора прибавляется натриевая соль аитрахилон-р-сульфо-кислоты. В последнем случае к теплому раствору 20 г едкого кали в 100 ли воды добавляют 2 г натриевой соли антрахи-нон-р-сульфокислоты, затем 15 г ггродажиого гидросульфита натрия и смесь перемешивают до полного растворения кроваво-красный раствор применяют после охлаждения его до комнатной температуры. Указанный объем раствора способен поглотить 750 мл кислорода. Истощение раствора легко заметить по перемене окраски на бледио-красную или коричневую, или по выпадению осадка. Поглощение кислорода раствором гидросульфита идет по реакции [c.19]

Б. Двойная соль креатинина и хлористого цинка. 400 г. (2,7 мол.) технического гидрата креатина хорошо перемешивают с 400 г (2,9 мол.) плавленого хлористого цинка смесь нагревают в фарфоровой чашке на маленьком пламени. Плавясь, она превращается в вязкую жидкость, которая вскоре застывает. Когда смесь j e не поддается больше перемешиванию, пламяудаляют. Твердую массу по охлаждении разбивают и размешивают с 500 мл холодной водь до тех пор, пока куски не размякнут сырой креатинин-цинкхло-рид отсасывают, применяя уплотненную фильтровальную бумагу, и промывают ледяной водой для удаления избытка хлористого [c.230]

Гидролиз. По окончании реакции MgX-производное разлагают действием 25 о-ной серной кислоты плп постоянно кипящей соляной кислоты, добавляя по каплям с такой скоростью, чтобы кипел эфир (охлаждение). Можно также реакционную смесь вылить небольшими порциями в смесь льда и разбавленной кислоты. Если продукт реакции неустойчив в присутствии кислот, разложение можно проводить насыщенным водным раствором хлористого аммония при 25 (Чтобы получить около 127 мл насыщенного раствора, 38 г NH4 I и 100 мл дистиллированной воды перемешивают до полного растворения и охлаждают до 25 ). Одна из методик рекомендует прибавлять достаточно большой объем раствора, чтобы перевести первоначально выпадающий осадок основных солей магния в раствор (около 3 на 1 моль магния) [131. Лучше добавить точное количество раствора, достаточное для осаждения магниевых солей, и отделить верхний слой почти безводного эфирного раствора продукта реакции. Реакционную смесь охлаждают и при перемешивании добавляют по каплям насыщенный раствор хлористого аммония (25°) с такой скоростью, чтобы эфир равномерно кипел. Обычно для четкого осаждения требуется 150—175 мл насыщенного раствора на 1 моль магния, и это количество не следует превышать [141. Раствор, вначале мутный и непрозрачный, при добавлении достаточного количества хлористого аммония внезапно становится прозрачным, и белая соль осаждается в виде плотного слоя, который может остановить мешалку. Смеси дают отстояться в течение нескольких минут, эфирный раствор декантируют, а осадок промывают одной-двумя порциями эфира. Эфирный раствор не сушат и сразу выделяют продукт реакции, отгоняя растворитель. Эта методика применима также к реакционным смесям, в которых до одной трети всего количества растворителя составляет бензол. Если реакцию проводили в ТГФ, рекомендуется применять 100—120 мл раствора хлористого аммония на 1 моль RMgX [151. [c.232]

В процессе приготовления шихты плавень и активатор добавляют к основе в виде растворов солей. Смесь основного вещества, плавня и активатора тщательно перемешивают, выпаривают и высушивают под ИК-лампой. Приготовленную таким образом шихту в количестве 50-200 мг помещают в тш ель. При температуре прокаливания до 900 °С используют кварцевые и фарфоровые тигли, а при температуре 900-1500 °С— корундовые или платиновые. Время прокаливания шихты обычно колеблется от 10 мин до 1 ч. Для прокаливания применяют электрические печи с силитовыми или карборундовыми нагревателями печи снабжены микропроцессорными устройствами, обеспечивающими прокаливание шихты в заданном температурном режиме. Образовавшийся после охлаждения кристаллофосфор отделяют от стенок тигля. [c.517]

В случае трудноразлагающихся проб можно применить смесь азотной и серной кислоты, вообш,е же добавлять окислители нежелательно, так как мышьяк и сурьма должны оставаться в трехвалентном состоянии. Кроме того, при высоком содержании сурьмы не исключена возможность выпадения части ее в осадок при действии азотной кислоты. После разложения пробы добавляют 1 —1,5 г гидразина для восстановления пятивалентных мышьяка и сурьмы (если они присутствовали в пробе), упаривают раствор до влажных солей, что необходимо для разрушения избыточного количества гидразина. После охлаждения добавляют сегнетову соль или винную кислоту для предотвращения гидролиза соединений мышьяка и сурьмы в количестве, превышающем величину навески в 5—8 раз приливают 20—30 мл воды, переносят содержимое стакана, не отфильтровывая осадка, в мерную колбу емкостью 50 — 100 мл, доводят водой до метки. Перемешивают, дают отстояться и отбирают две аликвотные [c.268]

Смотреть страницы где упоминается термин Смеси солей, применяемые для охлаждения: [c.289] [c.287] [c.287] [c.166] [c.99] [c.236] [c.431] [c.660] [c.271] [c.405] [c.162] [c.94] [c.96] [c.251] [c.63] [c.251] [c.81] [c.405] [c.360]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология