Толуол Толуолсульфамиды, применение для

Методы получения. В наиболее распространенном методе получения сахарина исходным веществом служит о-толуолсульфамид. При сульфировании толуола (см. часть II) в лучшем случае получается не больше 60% о-сульфокислоты или сульфохлорида, и поэтому является необходимым отделение их от лара-изомера или разделение смеси сульфамидов. Показано [300], что при применении в каждой стадии обычных методов разделения конечный продукт содержит 90—93% орто- и 7—10% геара-сульфамидов. Дальнейшее разделение может быть произведено посредством экстракции смеси амидов водным раствором углекислого натрия, растворением амида в щелочи и частичным (70%) осаждением его уксусной кислотой или перекристаллизацией из 50%-ного спирта. Осаждение уксусной кислотой дает продукт, содержащий 99,5% орто-амида, но при этом потеря амида составляет около 30%. Из всех перечисленных способов наилучшие результаты дает обработка углекислым натрием. Способ разделения изомеров, не связанный с растворимостью, состоит в окислении смеси небольшим количеством марганцовокислого калия [300]. Последний окисляет полностью иара-амид, и при применении этого способа получается 90—94% орто-изомера амида и 5—9% чистого сахарина. В обзоре по получению сахарина [301] описывается способ полного разделения орто- и иора-толуолсульфокислот посредством осаждения орто-изомера в виде бариевой соли. Этот метод исключает необходимость разделения изомеров в последующих стадиях. [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология