спектры разделение и адсорбция смесе

Возможности масс-спектрального анализа моноолефинов расширяются в результате, упрощения состава исследуемой фракции за счет удаления других типов углеводородов и в результате применения комбинированных схем анализа фракций с удалением олефинов и ароматических углеводородов с помощью серной кислоты или адсорбции на силикагеле, гидрированием непредельных углеводородов, удалением к-парафинов с помощью молекулярных сит и т. д. [6]. В частности, большой интерес представляет комбинация масс-спектрометрии с газо-жидкостной хроматографией и каталитическим гидрированием [195], что позволяет осуществлять разделение на индивидуальные компоненты смесей, содержащих олефины, с последующим гидрированием ненасыщенных углеводородов и идентификацией по масс-спектрам продуктов гидрирования. Идентификация по масс-спектрам разделенных газо-жидкостной хроматографией компонентов без гидрирования и после гидрирования позволяет четко отличить соединения с идентичными масс-снектральными характеристиками, например моноолефиновые и моноциклические нафтеновые углеводороды, имеющие одинаковую молекулярную массу. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят с учетом степени водородной недостаточности (г) в разделенных компонентах (по пик 1М молекулярных ионов, определяя значение 2 в формуле С Н2п+г)- Так, неизменное значение г = 2 до и после гидрирования характерно для парафинов. Неизменность величины 2 = 0 в продуктах разделения до и после гидрирования указывает на то, [c.75]

Известен целый ряд конструкций микрогазоанализаторов, основанных на тех же принципах, что и приборы общего макро-газового анализа. Однако не все они позволяют сделать полный анализ всех составных частей таких сложных газовых систем, как природные газы, где приходится определять двуокись углерода и другие кислые газы, кислород, водород, азот, углеводороды и сумму редких газов, иногда и с подразделением их на легкие и тяжелые. Один из описанных ниже приборов [47] дает ответ на поставленный вопрос. В основу работы положено разделение газовой смеси на отдельные компоненты путем конденсации, абсорбции и адсорбции их. Конденсацию и адсорбцию ведут при низких температурах, абсорбцию в отдельных случаях при повышенных. Замер объема газа производят путем наблюдения давления газа при различных объемах его. Анализ проводят при давлениях ниже атмосферного. Методом контроля служит исследование спектра газового разряда. [c.191]

Если петролейно-эфирный раствор хлорофилла профильтровывать через столбик адсорбента (я применяю для этого, главным образом, углекислый кальций, плотно набитый в узкие стеклянные трубки), то пигменты по расположению их в адсорбционном ряду отлагаются отдельными окрашенными зонами по столбику сверху вниз, благодаря тому, что пигменты с более сильно выраженной адсорбцией вытесняют книзу слабее удерживаемые. Это разделение становится практически совершенным, если после пропускания вытяжки пигментов сквозь столбик адсорбента его промывать струей чистого растворителя . Далее он ярко и образно описывал свое открытие Как лучи света в спектре, в столбике углекислого кальция закономерно располагаются различные компоненты смеси пигментов, давая возможность своего качественного и количественного определения. Получаемый таким образом препарат я называю хроматограммой, а предлагаемую методику — хроматографической . [c.15]

Наиболее ценным вкладом в разрешение этого вопроса была разработка новых, хроматографических методов разделения аминокислот. Сама хроматография была изобретена русским ботаником М. Цветом в 1906 г. и получила такое название потому, что вначале ею пользовались для разделения пигментов. Цвет занимался выделением хлорофилловых пигментов из зеленых листьев. У него возникла мысль, что их можно быстро разделить, используя различную скорость их адсорбции на адсорбирующем материале. Сам он описывал это так Если раствор хлорофилла в петролейном эфире профильтровать через колонку адсорбента (я пользуюсь преимущественно карбонатом кальция, которым плотно набиваю узкую стеклянную трубку), то пигменты... разделяются, образуя на колонке ряд различно окрашенных зон более интенсивно адсорбирующиеся пигменты замещают более слабо адсорбирующиеся и оттесняют их дальше, вниз. Это разделение становится практически полным, если после пропускания раствора пигментов пропустить через адсорбирующую колонку еще и чистый растворитель. Подобно полосам светового спектра, на колонке из карбоната кальция разделяются различные компоненты смеси пигментов. .. которые можно теперь определить и качественно и количественно. Такую колонку я называю хроматограммой, а соответствующий метод — хроматографическим методом . [c.69]

Однако индивидуальный состав углеводородных смесей, имеюш их молекулярный вес выше 86, может быть определен только при условии предварительного их разделения на узкие фракции путем ректификации или путем адсорбции. В этом отношении исключение составляют ароматические углеводороды, содержаш иеся во фракциях, выкипающих до 160°. В их масс-спектрах имеются пики, ие перекрывающиеся спектрами парафинов, олефинов, нафтенов поэтому ароматические углеводороды определяются независимо от остальных компонентов смеси. [c.361]

Моно- и дифосфаты являются кислыми соединениями, и их кислотная природа предопределяет использование ионообменной хроматографии для их выделения и разделения. Адсорбция смеси фосфатов на аниообменной смоле с последующей элюцией их возрастающей концентрацией кислоты или соли является стандартным приёмом для выделения и анализа нуклеотидов, Особенно удобны ддя этих целей модифицированные целлюлозы и декстраны, обеспечивающие наибольшую селективность. Нуклеотиды обладают сильным поглощением в ультрафиолетовой части спектра за счёт гетероциклических соединений, благодаря чему могут быть легко обнаружены в элюате и количественно оценены. [c.114]

По мере усложнения смесей необходимо применять все имеющиеся хилшчосхше и физнчесшхе средства для разделения углеводородов по типам, чтобы из масс-спектра можно было извлечь максимальное количество данных. Так, например, в табл. 12 приведены результаты исследования трех газойлей [4] по методу типового анализа . Если бы эти газойли сначала были разделены на несколько фракций при помощи адсорбции на силикагсле, то при помощи масс-спектрометра могли бы быть получены значительно более детальные результаты. [c.353]

Научным коллективом Института нефти АН СССР под руководством А. В. Топчиева [197, 349] найдены условия хроматографического метола, обеспечивающие разделение искусственных углеводородных смесей, содержащих олефины, и фракций крекинг-бензина на отдельные классы соединений разработана методика анализа крекинг-бензинов. В результате хроматографической адсорбции фракция крекинг-бензина разделяется на нафтено-парафиновые углеводороды, непредельные и ароматические. Индивидуальный состав ароматических и гексаметиленовых (после дегидрирорания нафтено-парафи-новой части и последующего отделения образовавшихся ароматических углеводородов на силикагеле) углеводородов исследуется методом комбинационного рассеяния. Состав олефинов и ц1п<лоолефинов изучается по спектрам узких исходных фракций до и после гидрирования и анилиновым методом. Для выявления степени и порядка замещения у двойной с вязи молекул олефинов узкие олефиновые фракции подвергаются групповому анализу по характеристическим частотам спектров комбинационного рассеяния. У фракций, выкипающих выше 100°, продукты гидрирования подвергаются дегидрированию для установления содержащихся в них гексаметиленовых соединений. Состав узких фракций пентаметилено-парафиновой части изучается методом комбинационного рассеяния света. [c.363]

Определение малых концентраций редкоземельных элементов в индивидуальных редких землях и актинидных элементах. В этом случае методические трудности происходят от слолсно-сти спектров основы и невысокой чувствительности определения отдельных элементов. Необходимо прибегать к различным способам физикохимического обогащения пробы, которые помогают лишь в некоторой степени. Из числа полезных приемов можно назвать хроматографическую адсорбцию, позволяющую получить некоторое разделение отдельных редкоземельных элементов и повысить чувствительность спектрального определения. Отдельные ионы редкоземельных элементов обладают несколько различной подвижностью в растворах. Однако во всех этих случаях нельзя ручаться за сколько-нибудь пол-< ное разделение составляюш их смеси поэтому желательно обеспечить контроль выделения, очень хорошо осуществляемый при помощи одного из радиоактивных изотопов элементов из группы редких земель. Удобным является изотоп лантана. Последующий спектральный анализ делается с использованием техники анализа растворов. [c.112]