Перегонка микроколичеств

ПЕРЕГОНКА МИКРОКОЛИЧЕСТВ ВЕЩЕСТВА В ТРУБКЕ ЭМИХА [c.39]

ПЕРЕГОНКА МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПО ЭМИХУ [c.107]

Когда реакция пройдет полностью ( 10 дней, контроль по ТСХ силикагель, эфир-пентан 1 1), прибавляют 20 г Са(ОН)2, смесь перемещивают 1 ч при комн. температуре и отфильтровывают от твердого вещества, которое промывают 50 мл безводного эфира. Объединенные фильтраты упаривают и остаток перегоняют под вакуумом (прибор для перегонки микроколичеств). Получают 3,42 г (60%) продукта в виде [c.86]

К реакционной смеси медленно прибавляют 200 мл 2 М соляной кислоты и основное количество ТГФ отгоняют при нормальном давлении. Остаток смешивают с 300 мл эфира, фазы разделяют и органическую фазу промывают 0,1 М раствором ЫазСОз (4 х 100 мл) и водой (3 X 100 мл). После высушивания над Na2S04. растворитель отгоняют при несколько пониженном давлении, а остаток фракционируют при 30 мм рт. ст. в приборе для перегонки микроколичеств. При 75-76°С отгоняется 4,66 г (65%) октанона-3 в виде бесцветной, пахнущей фруктами жидкости, Лр 1,4153. [c.129]

Реакционную смесь охлаждают, нерастворившийся остаток отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме, а коричневый остаток перегоняют в установке для перегонки микроколичеств вещества. При 15 мм рт. ст. отгоняется 4,15 г нерилацетата в виде бесцветной жидкости с т.кип. 119-122°С/15 ммрт.ст., 1,4602 (содержание чистого продукта, согласно спектру H ЯМР, составляет 90%, т. е. выход равен 82% примесь ЕЮзС—N 1 ). [c.238]

Когда реакщ1я пройдет полностью ( 10 дией, контроль по Т силикагель, эфир-пентан Г. I), прибавляют 20 г Са(ОН>2. смесь п мешивают 1 ч при комн. температуре и отфильтровывают от твер вешества, которое промывают 50 мл безводного эфнра. ОбъединейН фильтраты упаривают и остаток перегоняют под вакуумом (прибор перегонки микроколичеств). Получают 3,42 г (60%) продукта в [c.86]

Теоретические основы, а также. табораторпые методы перегонки описаны в томе IV настоящей серии, а также в других работах И J. В данном разделе разбирается техника перегонки малых количеств. Приборы и методы работы разделены по следующим операциям I) простая перегонка, 2) фракционная перегонка 3) фракционная перегонка прн уменьшенном давлении и 4) перегонка с паром. При всех операциях микроперегонкн, как и при микрокристаллизации, важнее всего избежать потерь вещества. В то время как впо.ане возможно очистить 100 мг органического соединения, провести очистку ЮОА, жидкости перегонкой невозможно можно перегнать 1—5 мл жидкости с хорошими результатами, однако этого нельзя добиться при перегонке микроколичеств, несмотря па большое число предложенных приборов различных тшюв. Причина этого в самой природе перегонки. Нагревание жидкости приводит к ее частичному разложению конденсация паров жидкости на поверхности сосуда сопровождается образованием, пленки на стекле, что влечет неизбежный возврат дистиллата. С другой стороны, попытки уменьшить площадь конденсации приводят к ухудшению разделения компонентов жидкости. Эти обстоятельства заставляю 1 обращать особое внимание на выбор аппаратуры и техники перегонки При работе с малыми количествами жидкостей, когда точки кипения близки или образуются азеотропные смеси, следует прибегать к хроматографическим методам, как описано в последней части настоящей главы. [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология