Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Колонки для работы по методу Цвета

    Оценка разделения. Для определения состава пигмента листьев растений Цвет применил метод разделения на колонке, заполненной СаСОд. Он получил окрашенные зоны на сухом наполнителе, которые разделил механически, удалив наполнитель из колонки и разрезав его. Такой способ получения внутренней хроматограммы не типичен для современной техники проведения колоночной хроматографии. Его применяют лишь в особых случаях. Для удобного выделения вещества работу проводят с разъемными колонками или с колонками, снабженными пластмассовыми шлангами, отделяемыми после окончания процесса разделения. В случае разделения окрашенных веществ в самой колонке можно провести качественную оценку разделения (по значению определить ширину зоны и провести полу количественное определение концентраций растворов (применяя эталоны). Для количественного определения необходимо проэкстрагировать вещество из механически выделенных из колонны фракций и затем определить его содержание при помощи какого-либо метода. [c.353]


    Пигменты — важнейший компонент аппарата фотосинтеза. Изучение растительных пигментов резко ускорилось благодаря работам русского физиолога растений М. С. Цвета. Пытаясь найти способ разделения пигментов на индивидуальные вещества, Цвет в 1901 —1903 гг. открыл принципиально новый метод, который он назвал адсорбционной хроматографией. Через колонку с сорбентом пропускается растворитель с растворенными веществами. Так как вещества различаются по степени адсорбции, они перемещаются по колонке с разной скоростью. В результате происходит разделение веществ. Этот прием широко используется в современной биохимии, химии и в некоторых отраслях промышленности. С помощью хроматографического метода Цвет обнаружил два хлорофилла — а и 6 и разделил желтые пигменты листа на три фракции. [c.65]

    Применение хроматографии в органической, неорганической и аналитической химии началось значительно позднее, чем в биологии. Первые публикации, касающиеся применения метода Цвета в неорганическом анализе, относятся к 1937 г. и принадлежат Швабу и его сотрудникам. В этих работах приведена методика качественного анализа смесей некоторых катионов и анионов на колонке с окисью алюминия, причем техника проведения анализа [c.9]

    Классические хроматографические методы, которые известны уже в течение нескольких десятилетий,— хроматография на колонке с окисью алюминия (Цвет, 1906 г. Кан, Винтерштейн и Ледерер, 1931 г.), хроматография на бумаге (Мартин и Синг, 1941 г.) — основаны на принципе распределения компонентов смесей между подвижной и неподвижной фазами. Последней при адсорбционной хроматографии является активная поверхность твердого адсорбента, а при распределительной хроматографии — тонкая пленка жидкости, удерживаемая твердым носителем и ограниченно смешивающаяся с подвижной фазой. Разновидность распределительной хроматографии, при которой подвижной фазой является газ, называется газовой хроматографией [134а]. Этот метод пригоден для разделения газов, а также жидких или твердых веществ, которые могут быть превращены в пары без разложения. В зависимости от системы, в которой проводится разделение, различают две принципиальные разновидности газовой хроматографии хроматографию в системе газ — твердое вещество (адсорбционная газовая хроматография) и хроматографию в системе газ — жидкость (газо-жидкостная хроматография). В первом случае разделение происходит за счет адсорбции веществ на активной поверхности твердого адсорбента, во втором — за счет их растворения в тонкой пленке нелетучей жидкости с достаточно большой поверхностью. Практически далеко не всегда можно провести четкую грань между обоими принципами разделения. Так, при хроматографии в системе газ — адсорбент пленка адсорбированного вещества может иметь такие свойства, что на некоторых этапах работы возникают условия для хроматографии в системе газ — жидкость. Вследствие этого происходит дезактивации- некоторых активных центров адсорбента, которую иногда вызывают умышленно [74—76]. С другой стороны, при хроматографии в системе газ — жидкость носитель, на котором закреплена жидкая фаза, может обладать и некоторыми адсорб-цйонными свойствами. Это, как правило, мешает разделению и поэтому нежелательно. [c.487]


    Для хроматографии по методу Цвета были сконструированы и колонки специальной формы. Очень удобна колонка, изображенная на рис. 333. Устройство для работы с колонками больших диаметров изображено на рис. 334 [147]. Для специальных целей иногда применяют колонки из кварца [84], синтетических материалов [55, 106] или металлов [641. [c.355]

    В 1903 г. Цвет опубликовал работу О новой категории адсорбционных явлений и о применении их к биохимическому анализу В этой работе он указывает, что им были испытаны два способа использования различий в адсорбируемости для разделения пигментов — в статических и в динамических условиях. Цвет показал, что динамический способ наиболее эффективен. По этому методу раствор, содержащий смесь пигментов, пропускается через слой адсорбента. Вследствие различий в адсорбируемости отдельных пигментов последние располагаются в колонке адсорбента в виде отдельных, различно окрашенных зон при промывании колонки чистым растворителем зоны, передвигаясь вниз колонки с различной скоростью, все более и более обособляются, и, наконец, происходит их полное разделение, когда каждая из зон будет содержать только один пигмент. В дальнейшем можно механически разделить колонку на части и из каждой выделить адсорбированное вещество в чистом виде. Этот новый метод разделения смесей веществ Цвет назвал хроматографическим методом. [c.7]

    Задание. Выполнить анализ искусственных смесей методом капиллярной хроматографии, используя хроматограф Цвет-1-64 , УХ-2 или Хром-2 . В работе могут быть применены колонки из меди, латуни и нержавеющей стали. [c.78]

    Лабораторный газовый хроматограф Цвет-2-65 предназначен для анализа сложных органических смесей. Для регистрации результатов анализа в этом хроматографе используется высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, работающий в дифференциальном режиме. Принцип работы хроматографа основан на использовании метода газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. В нем используются набивные аналитические колонки длиной 100—300 см, внутренний диаме.р 0,4 см. Хроматограф может работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры колонок. Испаритель обеспечивает быстрое и полное испарение жидкой смеси, так как в нем устанавливается температура, равная или выше температуры кипении наиболее высококипящего компонента пробы. Максимальная температура испарителя достигает 450°С при любой температуре термостата. [c.243]

    Значительным развитием работ М. С. Цвета, заложивших основу метода адсорбционной хроматографии, явились исследования М. М. Дубинина с сотр. В 1936 г. М. М. Дубинин и М. В. Хренова [11 ] экспериментально исследовали процесс адсорбционного разделения смесей парообразных веществ на примере этанола и толуола в различных условиях меняя скорость пропускания смеси паров через колонку, соотношение этанола и толуола в смеси и т. д. [c.21]

    Сущность метода исследования заключалась в термообработке кокса в среде гелия от 25 до 500°С и порционной подаче импульса газов десорбции через 100°С в хроматографическую систему разделения, состоящую из 2 колонок с полисорбом - I и цеолитом Х-13. Работа проводилась на хроматографе "Цвет-2". В качестве газа-но-сителя применялся гелий после тщательной очистки и осушки. [c.124]

    Для хроматографического разделения ионов, содержащихся в очень малых объемах растворов, используют колонки соответствующих размеров. Автор метода М. С. Цвет [141] при работах с очень малыми объемами жидкостей пользовался колонкой диаметром 1—2 мм и длиной 20—30 мм. На рис. 57 показаны трубки для хроматографических колонок [51, 144]. [c.62]

    Наиболее крупным скачком в развитии хроматографии после основополагающих работ Цвета считают создание методов распределительной хроматографии английским химиком А. Мартином и его сотрудниками Р. Сингом и А. Джемсом. В 1941 г. была опубликована работа Мартина и Синга, в которой описан метод разделения аминокислот на колонке с силикагелем, про- [c.8]

    Хроматографический метод был открыт Цветом в результате многолетнего изучения пигментов растений. Предположение об адсорбционном характере явления удерживания пигментов фильтровальной бумагой, а также испытание различных адсорбентов при заполнении ими специальных трубок-колонок — наиболее существенные этапы его работы [107, 108]. Столбик бесцветного адсорбента с отдельными окрашенными зонами индивидуальных пигментов ученый назвал хроматограммой , а предлагаемую методику — хроматографической . Эти термины так и сохранились до настоящего времени, хотя их условность в разделении газообразных и других веществ очевидна. [c.11]

    В работах М. С. Цвета в основе разделения лежит процесс адсорбции, однако в настоящее время разделение достигается за счет использования и других процессов — ионного обмена, экстракции, осаждения с образованием малорастворимых соединений. По причине общности техники разделения (на колонке) все эти методы стали называть хроматографическими. [c.71]


    Научная заслуга Цвета состоит в том, что он не только разработал весьма важный новый метод разделения смесей веществ, но и правильно предвидел перспективы его развития. В классическом хроматографическом методе для целей разделения веществ используются различия в адсорбируемости компонентов смеси. Однако в работах Цвета имеются указания на то, что разделение веществ в динамических условиях может происходить и в результате иных явлений. Действительно, за последние годы разработаны новые варианты хроматографического метода, в которых для разделения веществ при помощи колонок пористых материалов используются такие физико-химические явления, как ионный обмен, распределение между несмешивающимися жидкими фазами и образование осадков. [c.10]

    Применение радиоактивных индикаторов привело к быстрым и очень значительным успехам в изучении теории и разработке практических методов хроматографического разделения таких трудных систем, как смеси редкоземельных элементов, продукты деления урана и др. в количествах от микрограммов до килограммов разделяемых веществ. Хроматография была открыта и впервые применена М. С. Цветом [1110] еще в 1903 г., но лишь недавно получила широкое и разнообразное применение как в лабораторной практике, так и в промышленности. Особенно много внимания в последнее время было уделено распределительной хроматографии в колонках, заполненных синтетическими ионообменными смолами. Основы этого способа разделения, в общих чертах, заключаются в следующем. Катионообменные смолы содержат кислоты, водород которых способен обмениваться на катион из раствора. В рассматриваемых ниже работах большей частью применялись кислотные фенолформальдегидные полимеры (КН), содержащие сульфоновые, карбоксильные и фенольные группы, предварительно обработанные солями аммония, что ведет к образованию соединений типа КЙН . Если раствор металлического иона (который мы для простоты предположим одновалентным) пропускать через слой такой смолы, то происходит обменная реакция  [c.431]

    Начало хроматографии было положено, по-видимому, в 1850 г. в работе немецкого химика, специалиста в области производства красителей Рупге, который описал процесс разделения веществ, известный в настоящее время как бумажная хроматография или хроматография на бумаге. В 1906 г. Цвет [48] описал первый метод колоночной хроматографии, в настоящее время называемой сорбционной проявительной хроматографией, которую он применил для разделения пигментов растений. В это время и появился термин хроматография (в буквальном переводе с греческого цвето-писание ). Конечно, со времени открытия Цвета хроматография очень широко применялась к бесцветным материалам, так что, этот термин находится в некотором противоречии с современным содержанием выражаемого им понятия. За работой Цвета с адсорбционными колонками последовали многочисленные работы по усовершенствованию этого метода. К их числу относятся работы Винтерштейна и сотрудников [34] и Цехмейстера [52 ]. Эти исследователи применили жидкостно-адсорбционный метод длл разделения сложных смесей терпенов и каротенов. В результате этих первоначальных работ с природными материалами жидкостноадсорбционная хроматография стала во многих лабораториях органической химии обычным методом разделения реакционных смесей и очистки продуктов. [c.25]

    Термин хроматография был впервые введен русским ботаником Михаилом Цветом [1] для обозначения процесса разделения растительных пигментов в ходе пропускания их экстрактов через колонку с карбонатом кальция. В колонке образовывался ряд окрашенных зон, что и дало название методу. (Слово хроматография состоит из двух корней греческого происхождения, означающих цвет и писать .) С тех пор было предложено большое число аналогичных методик для анализа (разделения) неокрашенных и слабоокрашенных веществ. Один из видов анализа — бумажная хроматография — был известен еще задолго до открытия Цвета, остальные виды хроматографии получили свое развитие после работ русского ученого [2]. [c.19]

    Вскоре после этого, в 1903 г. русский ботаник М. С. Цвет ввел в хроматографию метод проявления колонок растворителями. Он, разделил близко родственные соединения, содержащиеся в растительных экстрактах. Работа М. С. Цвета была очень обширной. Считается, что он впервые применил выражение .хроматография . [c.3]

    Для решения нашей проблемы, возможно, подошел бы и простейший классический вариант хроматографии с колонкой безо всякой автоматики, на какой работал создатель метода М. С. Цвет. При этом не обязательно даже ждать, пока нужные компоненты выйдут из колонки. Сам Цвет поступал проще. Увидев, что смесь разошлась на отдельные окрашенные зоны, он аккуратно вынимал сорбент нз трубки и разрезал его столбик по этим зонам на ломтики . Такое удобство, однако, возможно лишь тогда, когда вещества окрашены. А видим ли глазом наш Y, предсказать нельзя (забегая вперед, скажу, что он бесцветен и на колонке, по крайней мере, при обычном освещении не виден). [c.44]

    За немногими исключениями, до введения современной высокоэффективной жидкостной хроматографии колоночная ЖХ была препаративным методом. Такие химики, как Кун, Ледерер и Винтерштейн, возродившие метод Цвета в начале 30-х гг., и Райхштейн с сотрудниками, стандартизовавший методологию элюентной ЖХ (в частности, применительно к разделению стероидов), развили основные положения для нагрузки колонки их экспериментальная работа велась с большим числом образцов в течение более чем десятилетия [61]. Мартин и Синдж были первыми, кто развил в хроматографии концепцию теоретических тарелок и жидко-жидкостную распределительную хроматографию [62]. Через десятилетие вслед за стандартизацией Шталем методики тонкослойной хроматографии (ТСХ), адсорбционная ЖХ была поставлена на более прочный теоретический фундамент [39—50]. [c.28]

    В данной работе мы исследовали ТО с точки зрения возможности применения его как адсорбента. Межплоскостное расстояние ТО -3,42 А. Различными физическими методами установлено, что поры у ТО отсутствуют, а поверхность обладает удельной площадью 32 м /г. Для заполнения колонки был приготовлен порошок ТО со средним диаметром частиц от 280 до 350 мкм массой 20 г. В колонку зафужался насыщенный раствор смеси фуллеренов в толуоле объемом Уф = 2 мл с концентрацией Сф = 0,7 мг/мл, масса фуллеренов в растворе Шф = 1,4 мг. В режиме выделения См в качестве элюента использовалась смесь растворителей толуол гексан в соотношении 50 50 по объему, при этом была получена фракция сиреневого цвета (фракция 1). В режиме выделения a элюирование проводили толуолом. Была получена фракция оранжевого цвета (фракция 2). [c.134]

    Благодаря быстрому развитию регистрационной газовой и жидкостной хроматографии появилась возможность разработки новых экспрессных методов определения качества нефтепродуктов. С помощью регистрационной газовой и жидкостной хроматографии можно быстро определять фракционный состав, температуру кристаллизации, давление насыщенных паров, содержание ароматических углеводородов, нафтеновых кислот и их солей, общей серы и сероводорода, суммы водорастворимых щелочных соединений, тетраэтилсвинца, фактических смол, йодное и люминоме-трическое число и др. Возможности применения хроматографических методов для быстрого анализа нефтепродуктов хорошо иллюстрируются работой [50]. Показано, что фракционный состав топлив может быть легко определен на отечественном газовом хроматографе Цвет-2 с пламенно-ионизационным детектором. Для бензинов и реактивных топлив применен режим линейного программирования температуры термостата колонок со скоростью 10 °С/мин. Анализ занимает 15—20 мин. [c.338]

    Хром (III) образует окрашенный комплексонат сине-фиолетового цвета, что затрудняет фиксирование эквивалентной точки. По данным работы [854], до 30 мг Сг (III) не влияют на определение, при 40 мг фиксирование эксивалентной точки затруднительно, а при 60л г—титрование невозможно. Хроматыибихроматы не влияют на результаты определения алюминия. Поэтому Сг (III) лучше всего окислять до Сг (VI) до 50 мг Сг (VI) не мешает. Большие количества хроматов надо отделять от алюминия, например пропусканием анализируемого раствора после окисления хрома через катионит КУ-2 в Н -форме. При этом СГО4 проходит через колонку, а алюминий сорбируется смолой затем его извлекают кислотой и определяют описанным методом. Двухвалентные цветные металлы (Си. d, Со, Ni, РЬ) не влияют на определение алюминия. Однако некоторые из них (Си, Со, Ni) образуют окрашенные комплексонаты и затрудняют фиксирование эквивалентной точки. Кальций в значительных количествах (до 60%) не мешает [71], но следует учесть, что он связывает часть фтор-ионов. Поэтому при высоких содержа- [c.68]

    Исследование адсорбции двуокиси углерода на цеолитах газо-хроматографическим методом связано с трудностями. Во-первых, поскольку молекула Oj обладает большим квадрупольным моментом (3,2 GSE-единиц), она адсорбируется цеолитами специфически. Во-вторых, надо учитывать, что при газо-хроматографических определениях на цеолитах существенную роль играет внутренняя диффузия в узких каналах пористых кристаллов цеолитов. Кроме того, при адсорбции на цеолитах, особенно в случае специфически адсорбирующихся молекул, большое значение имеет степень обезвоживания цеолитов. В работе исследовалась адсорбция двуокиси углерода кристаллическими порошкообразными образцами цеолитов NaX и NaA. Исследования проводили на хроматографе Цвет-1 с катарометром. Колонку с образцом ежедневно перед опытом прогревали в токе осушенного гелия в течение 2—3 час нри 450— 500° С. [c.459]

    Авторы работы [183] рекомендуют определять содержание органических примесей в хлоре с их предварительным хлорированием методом импульсного фотолиза в кварцевой ампуле. Хроматографирование продуктов реакции проводят на хроматографе Цвет-110 , снабженном ионизационно-пламенным, галогенным термоионным и электронозахватным детекторами. Стеклянную колонку заполняют хроматоном К-А -НМ03, содержащим 16% полисилоксана Е-301. Температура анализа 70—120° С. Скорость газа-носителя 60 мл мин. При этом исключается трудоемкая стадия концентрирования примесей. [c.156]

    Идентификация и количественное определение бромофоса методом газо-жидкостной хроматографии [3], Для определения бромофоса 3—5 мкл экстракта вводят в хроматограф с термонон-ным или электронно-захватным детектором ( Цвет-106 , Газохром ). Условия хроматографирования следующие. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Температура колонки 185°С, испарителя 220°С, детектора (ДЭЗ) 230°С. Носитель — хроматон-К-АШ (0,16—0,20 мм) силанизированный. Неподвижная фаза —5% 5Е-30. Расход газов при работе с термоионным детектором азота 22—24 мл/мин, водорода 14—17 мл/мин, воздуха 400 мл/мин при работе с электронно-захватным детектором скорость азота 70 мл/мин. Шкала 20-10 А для ТИД, 20-10 А для ДЭЗ. Линейный диапазон детектирования 0,1—10 нг при работе с ТИД, 0,1—5 нг при работе с ДЭЗ. При указанных выше условиях время удерживания бромофоса составляет 4,8 мин при работе с ТИД и 2,5 мин при работе с ДЭЗ. [c.68]

    Хроматографический метод анализа разработан русским ботаником М. С. Цветом в 1903 г. В первых же работах с помощью этого метода М. С. Цвет установил, что счи-тавщийся однородным зеленый пигмент растений хлорофилл на самом деле состоит из нескольких веществ. При пропускании экстракта зеленого листа через колонку, заполненную порошком [c.316]

    Первый этап работы — определение состава органических примесей в хлористом метилене ч. Идентификацию примесей проводили методами фракционной разгонки [1] и газожидкостной хроматографии [2]. Фракционную разгонку осуществляли на насадочной ректификационной колонне эффективностью 20 теоретических ступеней разделения. Для хроматографических исследований использовали хроматограф Цвет-100 с детектором ионизации в пламени. Длина колонки 3 м неподв1ИЖная фаза — полиэтиленгликоль-300 твердый носитель — динохром-П и целит-545. При количественной оценке органических примесей использовали внутренний эталон — бутилацетат. [c.123]

    Первое применение) адсорбции для разделения и очистки ферментов было осуществлено русским биохимиком А. Я. Данилевским в 1862 г. С помощью свежеосажденного коллодия, использованного в качестве адсорбента, он отделил в панкреатическом соке амилазу от трипсина. Однако эта работа не давала общего метода анализа, который можно было бы применять для тонкого разделения сложных смесей. Такой общий адсорбционный метод анализа бьш впервые разработан М. С. Цветом. В основу метода М. С. Цвет положил избирательность адсорбции, т. е. способность разных веществ удерживаться на поверхности адсорбента при одинаковых условиях с разной интенсивностью. Он писал Для того, чтобы два находящихся в растворе вещества могли быть разъединены адсорбционным методом, необходимо, чтобы они занимали неодинаковый ранг в адсорбционном ряду , иначе говоря, имели бы разные коэффициенты адсорбции. М. С. Цвет обнаружил, что при фильтрации раствора растительк-ых пигментов через колонку с адсорбентом пигменты располагаются по длине колонки в виде отдельных зон. Исходя из этого, он сделал вывод, что зональное распределение составных частей раствора выражает относительное положение последних в адсорбционном ряду . Даже разница в таких свойствах двух веществ, как, например, молекулярная масса. [c.5]

    Детектирование веществ автоматическим титрованием было впервые предложено Мартином и Джеймсом в их первой работе по газожидкостной хроматографии [Л. 126]. Вкратце метод состоит в следующем газ, выходящий из хроматографической колонки, проходит через кюветку для титрования, наполненную водой, к которой добавлен раствор индикатора. При поглощении раствором летучих кислот или оснований газов, выходящих иЗ хроматографической колонки, изменяется цвет раствора. Эти изменения измеряются фотоэлектрической системой. Усиленный сигнал управляет работой исполнительного механизма, который подает в кюветку титрат. Подача титрата прекращается в момент, когда раствор вещества в кюветке принимает прежнюю окраску. Объем титрата, который является мерой концентрации кислоты или основания в кюветке, измеряется и записывается регистратором. В качестве титрата используются щелочи и кислоты постоянной концентрации. [c.114]

    Для разделения изотопов были также применены методы, основанные на избирательной обменной адсорбции ионов. Для этой цели подходящим адсорбентом оказался цеолит, легко обменивающий свои ионы натрия с катионами растворенных электролитов. Если эти катионы представляют собой смесь изотопов, то в равновесии их изотопный состав в цеолите и в растворе неодинаков. Например, для цеолита и раствора хлористого лития отношение Li /Li в первом в 1,022 раза больше, чем во втором. Однократное разделение можно умножить, применяя тот же принцип фракционной колонки. Однако он должен быть видоизменен, учитывая затруднительность пропускания твердой насадки цеолита вдоль колонки навстречу раствору. Вместо этого был использован известный метод хроматографического разделения, открытый М. С. Цветом и получивший в последние годы широкое распространение и очень разнообразные применения. В одной из работ [60] через колонку высотой Ими диаметром 1,8 см, наполненную цеолитом, пропускали поочередно раствор Li l и раствор Na I, вымывавший ионы лития из цеолита. В крайних фракциях отношение Li Li было 12—14 и 9, вместо 11,7 в природном литии. Этот же способ был применен для разделения изотопов калия и дал увеличение отношения кз9ук 1 от первоначального 14,1 до 14,8. Попытка разделения таким путем изотопов азота в ионе аммония не увенчалась успехом. [c.83]


Смотреть страницы где упоминается термин Колонки для работы по методу Цвета: [c.92]    [c.20]    [c.11]    [c.275]    [c.17]    [c.54]    [c.15]    [c.17]    [c.27]    [c.63]    [c.15]    [c.17]    [c.123]   
Лабораторная техника органической химии (1966) -- [ c.355 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Цвета метод,



© 2024 chem21.info Реклама на сайте