Хроматография выбор пары подвижной и неподвижной фаз

В хроматографии сделана попытка достижения условий максимального разрешения компонентов пробы без избыточно больших удерживаемых объемов наиболее сильно удерживаемого компонента. Вообще целью является достижение больших различий в удерживаемых объемах и узких пиков за умеренный промежуток времени. Добиться этого экспериментально можно путем нахождения компромисса между влиянием множества факторов, таких как выбор неподвижной фазы, ее количество, температура, скорость подвижной фазы и длина колонки. Для одной пары хроматографических пиков оптимальные условия обычно могут быть установлены методом проб и ошибок. Однако многие хроматографические разделения проводят с большим числом компонентов, и среди них возможны несколько трудноразделяемых пар. Единственный набор условий анализа не позволяет даже приблизиться к оптимальному разрешению всех пар компонентов. [c.526]

Хотя количество веществ, которые использовались в качестве подвижных фаз в сверкритических условиях, как уже указывалось выше, невелико, но уже отмечается их недостаточная термическая стабильность, влияющая как на хроматографическое разделение, так и на точность детектирования. Так, к-пентан изомеризуется в этих условиях [9] и, хотя критические параметры изопентана и к-пентана близки, разделение зависит от степе-пепи изомеризации, которая в свою очередь зависит от температуры и скорости элюента. Проблема ослонияется тем, что адсорбенты с хорошо развитой поверхностью становятся каталитически активными для подвижных фаз. Например, при использовании спиртов в качестве элюентов и окиси кремния в качестве адсорбента спирты могут частично дегидрироваться до соответствующих олефинов [9]. Подобное разложение (например, для изопропанола) становится значительным уже при превышении критической температуры на 10°. Следствием этого является ухудшение условий детектирования (так как пропилен при комнатной температуре — газ), а также изменение разделительной способности колонки вследствие значительного отличия критических параметров изопропанола и пропилена и модификации поверхности адсорбента парами воды, которая является продуктом разложения. Отсюда вытекает, с одной стороны, необходимость уменьшения активной поверхности адсорбента путем нанесения жидкой фазы на адсорбент или использования адсорбентов с меньшей поверхностью, а с другой — необходимость проведения хроматографического процесса при температуре несколько ниже критической. Но, как известно, выбор неподвижной жидкости для флюидной хроматографии очень ограничен, так как жидкие фазы, широко используемые в газовой хроматографии, растворяются флюидом [4, 10, И], и поэтому возможности этой методики ограничены. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология