Сверхкритическая флюидная хроматография

СВЕРХКРИТИЧЕСКАЯ ФЛЮИДНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ [c.298]

Рис 7-34 Схема установки для сверхкритической флюидной хроматографии [c.191]

Сверхкритическая флюидная хроматография (СФХ) [c.109]

Сверхкритическая флюидная хроматография 299 [c.299]

Сверхкритическая флюидная хроматография Пер. с англ. / Под ред. Р Смита. М. Мир, 1991. 280 с. [c.241]

Получить представление о новых методах —сверхкритической флюидной хроматографии, капиллярном электрофорезе и проточном фракционировании в поперечном поле. [c.230]

Применение сверхкритической флюидной хроматографии [c.191]

Сверхкритическая флюидная хроматография [c.301]

Другие хроматографические методы, такие, как сверхкритическая флюидная хроматография (СФХ) и эксклюзионная (ЭХ) хроматография, также используются в промышленном анализе [16.4-13, 16.4-14]. Однако реализация этих методов более сложна, чем в случае ЖХ, что и препятствует их широкому применению [c.656]

В течение некоторого времени в центре внимания хроматографистов находилась сверхкритическая флюидная хроматография (СФХ) ввиду тех преимуществ, которые присущи этому методу [22]. Поскольку свойства жидкости в сверхкритическом состоянии являются промежуточными между свойствами жидкости и газа, она представляет интерес в качестве подвижной фазы в ЖХ, и СФХ часто рассматривают как гибрид ЖХ и ГХ. Вязкость жидкости в сверхкритическом состоянии намного ниже обычной, что делает возможной быструю диффузию сорбатов в подвижной фазе. Это в свою очередь влияет на скорость потока элюента, что может использоваться для достижения заданного разрешения. Другое очевидное преимущество СФХ — быстрое испарение подвижной фазы при атмосферном давлении. Следовательно, основные достоинства СФХ — это возможность проведения быстрых хроматографических разделений без потери разрешения, легкость соединения колонок для СФХ с масс-спектрометром и [c.242]

Благодаря внедрению новой техники, основанной на использовании сдвоенных колонок, а также совершенствованию приборного обеспечения, сверхкритическая флюидная хроматография (СФХ) переходит сейчас в разряд рутинных методов анализа, обладающих существенными преимуществами перед традиционной жидкостной хроматографией высокого давления в плане эффективности разделения и экспрессности. Более того, этот [c.148]

Рис. Ш.27. Сверхкритическая флюидная хроматография смеси пестицидов [163].

Для газовой и для сверхкритической флюидной хроматографии такой выбор реален. В принципе полые колонки могут быть использованы и в жидкостной хроматографии, но их диаметр должен быть настолько мал, что их практическое применение наряду с упакованными колонками или вместо таковых пока нереально. [c.13]

В сверхкритической флюидной хроматографии подвижная фаза не является ни жидкостью, ни газом. Определение сверх-критического состояния вещества можно проиллюстрировать при помощи классической р—Т-диаграммы типа показанной на рис. 3.32. На этом рисунке три фазы — твердая (5), газовая (О) и жидкая (Е)—занимают свои специфические области. В тройной точке (1р) могут сосуществовать все три фазы. Линия, которая разделяет газовую и жидкую фазы, представляет собой кривую давления пара. Эта линия оканчивается в критической точке (ср). Выше этой точки исчезают всякие различия [c.128]

Далее, сверхкритическая флюидная хроматография позволяет использовать большее число различных детекторов, включая предназначенные преимущественно как для жидкостной хроматографии (УФ-детектор, флуориметр), так и для газовой хроматографии (пламенно-ионизационный, масс-спектрометр). Кроме того, капиллярная сверхкритическая флюидная хроматография в отличие от капиллярной жидкостной хроматографии, по-видимому, хорошо соотносится с возможностями современной технологии. [c.130]

Сверхкритическую флюидную хроматографию, вероятно, можно использовать для разделения входящих в состав нефти [c.130]

Кривые, приведенные на рис. 3.33, б, очень сходны с типичным графиком зависимости удерживания (1п к) от состава подвижной фазы (ф) в обращенно-фазовой жидкостной хроматографии (см., например, рис. 3.14). Следовательно, для описания зависимости удерживания (1п ) от плотности (р) подвижной фазы в сверхкритической флюидной хроматографии можно использовать квадратное уравнение [c.131]

Рис. 3.33. Зависимость удерживания (1п А) от давления (а), плотности подвижной фазы (б) и логарифма плотности подвижной фазы (в) при трех различных температурах в сверхкритической флюидной хроматографии.

Состав подвижной фазы. Как пентан, так и диоксид углерода отличаются низкой полярностью. Полярность подвижной фазы можно увеличить, добавляя в нее подходящие модификаторы. Такие модификаторы оказывают весьма заметное влияние на удерживание. Уменьщение удерживания, вызванное добавлением модификаторов, по-видимому, сходно с наблюдаемым в условиях жидко-твердофазной хроматографии (см. разд. 3.2.3). Полярные модификаторы влияют не только на удерживание, но и на форму пика. Добавление модификаторов в подвижную фазу, особенно при разделении полярных компонентов, становится весьма распространенным. Природа и концентрация органического модификатора являются теми параметрами, которые можно использовать для оптимизации разделения методом сверхкритической флюидной хроматографии. Информация об исследованиях, проводимых в этом направлении, дана в статье Рендалла [92]. [c.133]

Влияние неподвижной фазы. Какой тип неподвижной фазы окажется наиболее приемлемым для сверхкритической флюидной хроматографии, пока еще не ясно. Степень устойчивости жидких неподвижных фаз неизбежно окажется недостаточной. В качестве неподвижных фаз были использованы полимерные пленки различной толщины и различной степени сшивки. Более предпочтительны такие полимерные фазы, которые ковалентно связаны со стенками колонки (полые колонки) или с твердым носителем (упакованные колонки). Однако в качестве подвижных фаз можно применять и твердые адсорбенты и химически связанные монослои. [c.133]

Кратко остановимся на свойствах сверхкритических флюидов. В табл. 4.5-1 сумьшрованы критические давление, температура н плотность некоторых сверхкритических флюидов. Подобные флювды используют в сверх-1д)ити чгскоИ флюидно<1 экстракции (СФЭ) н сверхкритической флюидной хроматографии (СФХ), [c.190]

В первом приближении [93] можно считать, что селективность (а) для данной неподвижной фазы не зависит от плотности подвижной фазы. Следовательно, проблема выбора неподвижной фазы аналогична возникающей в газовой хроматографии. В газовой хроматографии каждой неподвижной фазе соответствует определенная температура, при которой величины коэффициентов емкости находятся в оптимальном диапазоне. В сверхкритической флюидной хроматографии каждой неподвижной фазе соответствует подвижная фаза определенной плотности. Различные фазы можно сравнивать при оптимальных условиях, которые индивидуальны для них. [c.133]

Наиболее легко поддаются изменению термодинамические параметры. Однако в газовой хроматографии температура оказывает решающее влияние на удерживание, но слабо влияет на селективность. В жидкостной хроматографии влияние температуры никогда не бывает очень большим, исключение составляют лишь несколько ионных систем. Давление как параметр уместно только для сверхкритической флюидной хроматографии. Следовательно, температура должна возглавлять список параметров оптимизации в газовой хроматографии, а давление (возможно, в сочетании с температурой) — в сверхкритической флюидной хроматографии. [c.135]

Метод сверхкритическая флюидная хроматография Раздел 3.4 [c.142]

Сверхкритическая флюидная хроматография - хроматографический ме тод, родственный жидкостной хроматографии, в котором подвижной фа юй является вещество, 1гахо щщееся в сперхкри-тическом или субкритическом состоянии (флюид). [c.35]

В сверхкритической флюидной хроматографии (СФХ) подвижной фазой служит сверхкритический флюид. СФХ объединила важные преимущества газовой и жидкостной хроматографии. Она особенно полезна для определения соединений, которые не определяются ни газовой, ни жидкостной хроматографией. Она применима ко всем веществам, которые, с одной стормзны, нелетучи или ве могут испаряться без разложения, а следовательно, не могут быть определены в ГХ. С другой стороны, это метод для соединений, которые напрямую нельзя определить и с помощью ЖХ, поскольку они не содержат функциональных групп и поэтому не могут давать сигнал в обычных спектроскопических или электрохимических детекторах для ЖХ. [c.298]

Сверхкритическая флюидная хроматография на ХНФ типа фазы Пиркла (а также предкритическая жидкостная хроматография) была использована для разделения оптических изомеров некоторых рацемических амидов [25] и фосфинов [26]. Наблюдаемые удерживание, селективность и эффективность были примерно теми же, что и в обычной ЖХ, следовательно, эти методы могут быть взаимозаменяемыми. [c.243]

Микро-ВЭЖХ облегчает применение токсичных, дорогостоящих, горючих или экзотических подвижных фаз В частности, рядом авторов изучена возможность применения в качестве таковых низкомолекулярных алканов [17], диоксида углерода [18] и дейтерированных растворителей [19, 20] Последние могут использоваться при сочетании ВЭЖХ с ИК- или ЯМР-спектроскопией Низкомолекулярные алканы и диоксид углерода отличаются малой вязкостью, и поэтому с их помощью можно осуществить высокоскоростное разделение Однако, чтобы такие низкокипящие растворители могли служить подвижными фазами, необходимо модифицировать всю систему, поскольку она должна выдерживать давление, превышающее давление их паров С низкокипящими растворителями в качестве подвижной фазы исследуемая проба в зависимости от выбранной температуры разделяется в режиме либо жидкостной хроматографии (ЖХ), либо сверхкритической флюидной хроматографии (СФХ) Критическая температура для диоксида углерода (ок 31 С) близка к комнатной, что позволяет на одном и том же приборе проводить разделение в режиме как ЖХ, так и СФХ Характеристики хроматографического разделения с применением низкокипящих растворителей рассмотрены в гл 7 [c.59]

В сверхкритической флюидной хроматографии на удерживание влияет природа подвижной и неподвижной фаз. В качестве последних используют целый ряд материалов, включая высоко-кипящие жидкости, полимерные пленки, твердые носители и х 1мически связанные монослои. [c.129]

Сверхкритическая флюидная хроматография (СФХ) была впервые экспериментально осуществлена Клеспером и сотр [c.191]

В настоящее время известно два основных направления расширения области анализируемых соединений в газовой хроматографии 1) использование в качестве подвижной фазы в газовой хроматографии паров при температурах и давлениях, превышающих критическое (сверхкритическая, флюидная хроматография), а также газовая хроматография с органическими элюентами и неорганическими паровыми и 2) использование направленных химических превращений с целью превращения нелетучих соединений в летучие, а также неустойчивых соединений в стабильные. Хотя первое решение является более общим, его использование требует специального, более дорогого и сложного оборудования, и, хотя метод флюидной хроматографии известен более 15 лет, пока ни одна фирма не выпускает стандартное оборудование для этого метода. С другой стороны, предварительные (дохроматографические) превращения компонентов анализируемых проб в летучие стабильные производные могут быть реализованы достаточно быстро при использовании стандартных химических реактивов и несложной стеклянной посуды. Химические методы близки и понятны химикам и биохимикам, которые являются, по-видимому, основной группой специалистов, широко использующих газохроматографический метод. Многие фирмы производят стандартные реактивы для проведения указанных превращений, поэтому второе направление расширения области газовой хроматографии получило наибольшее развитие, и методы химического образования производных (ХОП), в первую очередь для органических соединений, широко используют в хроматографической практике. [c.12]

Рис. 1.57. Сверхкритическая флюидная хроматография стандартной смеси ПАУ [5] 1 — нафталин 2 — аценафтилен 3 — аценафтен 4 — флуорен 5— фенантрен 6 — антрацен 7 — флуорантен 8 — пирен 9 — бенз(а)антрацен 10 — хризен 11 — бенз(в)флуорантен 12 — бенз(к)флуорантен 13 — бенз(а)пирен 14 — дибенз(а,Ь)-антрацен 15 — бeнз(g,h,i)-пepилeн 16 — идено(1,2,3-сс1)пирен.

Ясно, что, используя сверхкритическое состояние газов и жидкостей, можно обойти некоторые проблемы газовой и жидкофазной хроматографии. Методы сверхкритической флюидной хроматографии (СФХ), коротко обозначаемой как ( )люидная хроматогра( )ия, расширяют область применения газовой хроматографии и позволяют анализировать труднолетучие и высокомолекулярные вещества [70]. С другой стороны, этот метод является важным связующим звеном между газовой и жидкофазной хроматографией. [c.402]

По ряду причин сверхкритическая флюидная хроматография в будущем может как метод разделения занять такое же место, как газовая и жидкостная хроматография. Согласно теории, величина коэффициента диффузии при типичны.х условиях сверхкритической флюидной хроматографии обычно ниже, чем в газах, но выще, чем в жидкостях. Вязкость вещества в сверхкри-тических условиях обычно выше, чем для типичных газов, но гораздо ниже вязкости обычных жидкостей. В то же время вещества в сверхкритических условиях являются хорошими растворителями для многих низколетучих соединений, которые невозможно анализировать методом газовой хроматографии. Следовательно, при помощи сверхкритической флюидной хроматографии можно разделить нелетучие образцы гораздо быстрее и (или) с большей эффективностью (большее число теоретических тарелок), чем посредством жидкостной хроматографии. [c.130]

Плотность подвижной фазы. Плотность подвижной фазы — это основной фактор, влияющий на удерживание в сверхкритической флюидной хроматографии. Для данного элюента плотность представляет собой функцию давления и температуры. При постоянной температуре удерживание изменяется в зависимости от давления довольно сложным образом, как это показано на рис. 3.33, а на примере удерживания нафталина (1пА) при использовании СОг в качестве подвижной фазы. На рис. 3.33, б приведены кривые, характеризующие зависимость удерживания от плотности подвижной фазы. Эти зависимости имеют вид гладких кривых, на форму которых изменение температуры влияет очень слабо. Естественно, если температуру повыщают с 35 до 50 °С, то чтобы получить подвижную фазу той же плотности, требуется гораздо большее давление. [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология