Детектирование точность

Оптимальная величина воспроизводимости зависит от метода фотометрического детектирования, точности функционирования механической системы сканирования, уровня электрических шумов в электронной схеме фотометра, воспроизводимости нанесения пробы и хроматографического разделения, включая в случае необходимости операцию проявления хроматограммы. [c.209]

Фазово-модуляционные флуорометры. Общая схема устройства фазово-модуляционных флуорометров приведена на рис. 39. Для модуляции света с частотой 10 —10 Гц чаще всего используют ультразвуковые дифракционные решетки или ячейки Керра или Поккельса в сочетании с поляризаторами света. В качестве приемника света используют фотоумножители. Фазовое детектирование и определение глубины модуляции производят при помощи специальной электронной аппаратуры (узкополосных усилителей, фазовых детекторов). Сдвиг фазы можно измерять с точностью до [c.113]

Для проведения хроматографического анализа с требуемой точностью в зависимости от способов детектирования анализируемых компонентов, температурных режимов системы, состава анализируемых смесей необходимо выбрать соответствующую методику. [c.26]

В настоящее время применяют ряд способов хроматографического определения гелия и аргона. Однако применяемые способы детектирования мало чувствительны для измерения малых концентраций и недостаточны для определения концентраций гелия и аргона в природных углеводородных газах с требуемой точностью 10 4 объем. %. В связи с этим гелий и аргон в природных газах определяют известным классическим методом, основанным на поглощении всех компонентов природных газов, кроме гелия, неона, аргона и других редких гааов металлическим кальцием при температуре 750—800° С с последующим разделением гелия — неона и аргона — криптона — ксенона адсорбцией на активированном угле при температуре жидкого азота. Этот анализ позволяет определять содержание гелия в природных углеводородных газах с точностью не менее 0,001% при объеме пробы 20 мл, [c.33]

Значит, предел детектирования зависит не от величины фонового тока /о, а только от поперечных сечений ионизации газа-носителя и анализируемого вещества и числа ионизирующих частиц, излучаемых радиоактивным источником в ионизационное пространство в единицу времени. При точных количественных анализах необходимо учитывать, что расчет поперечных сечений ионизации молекул по формуле (1) является приближенным, так как при атом не принимаются во внимание связи между атомами. Кроме того, природа газа-носителя также оказывает влияние на эффективное поперечное сечение ионизации. Поэтому при высоких требованиях к точности анализа необходимо, как и при работе с другими детекторами, эмпирическое определение поперечных сечений ионизации или относительных поправочных коэффициентов. [c.138]

Качественный хроматографический анализ предназначен лишь для определения качественного состава более пли менее известной смеси веществ, которая может содержать самые разнообразные компоненты в самых различных соотношениях. При этом соответствие между сигналом детектора и процентным содержанием введенного вещества не имеет первостепенного значения. Однако в случае качественного анализа также должны быть указаны известные условия, которые со своей стороны оказывают решающее влияние и на количественный результат. Так, например, точность оценки хроматограммы зависит не только от постоянства рабочих условий во время анализа, но и в одинаковой степени от способа детектирования и применяемых регистрирующих приборов, от вида иодачи пробы и, наконец, от самого метода оценки. Поэтому важно остановиться на каждом из указанных факторов. [c.284]

При очень низких значениях As, обусловленных малой допустимой величиной нагрузки, в колонку можно вводить лишь очень небольшие количества пробы. Однако при современном состоянии техники газовой хроматографии дозирование и детектирование очень малых количеств вещества уже не представляет сложной проблемы и такие анализы могут быть проведены с большой чувствительностью и точностью. [c.420]

Значительные погрешности могут быть при вводе пробы за счет ее фракционирования, утечек и размывания пиков. Размывание пиков вызывает образование хвостов, приводящих к частичному перекрыванию пиков, и как следствие этого к погрешностям при детектировании. Для ввода пробы при количественном анализе предпочтительнее использовать петлевые клапанные устройства, а не шприцы из-за более высокой точности и меньшей зависимости от индивидуальных особенностей операторов. [c.175]

Система детектирования должна иметь очень высокое разрешение при малых углах рассеяния и в то же время отличаться высокой чувствительностью и точностью при больших углах. Интенсивность рассеянного света, которая зависит от угла, можно [c.218]

Объем и концентрация пробы. Массу вещества, которую надлежит ввести в колонку, выбирают исходя из стоящих задач. Так, если необходимо препаративное выделение очищенных фракций либо определение примесей, стремятся ввести в колонку возможно большее количество пробы, в то время как при анализе реакционных смесей или лекарственных форм этого ие требуется. Одно и то же количество исследуемого образца можно ввести в колонку в виде относительно большого объема менее концентрированного раствора либо в виде концентрированной пробы малого объема. При выборе объема и концентрации пробы руководствуются требуемой точностью дозирования, предельно допустимыми режимами разделения и детектирования. [c.225]

Наибольшую ценность для микро- и ультрамикроанализа представляют методы [364, 388], в которых сочетается быстрота детектирования ТЭ с высокой чувствительностью и точностью. Метод дифференциальной электролитической потенциометрии [364] по чувствительности приближается к масс-спектрометрии и нейтронно-активационному анализу, но ие требует столь сложной аппаратуры. Титрант генерируется в этом методе за счет растворения серебряного анода, соединенного в цепь с платиновым вспомогательным электродом, а индикация ТЭ осуществляется измерением разности потенциалов между двумя серебряными индикаторными электродами. Сила генерирующего тока при определении 80 п 0,8 нг Вг" составляет соответственно 2,2 и 0,122 мка, питающее напряжение 60 и 12 в. Средняя ошибка определения этих количеств составляет +0,3 и —20%. Хлориды определяют аналогично, но иодиды образуют иа генераторном аноде непроводящую пленку. [c.139]

При выборе объема и концентрации пробы руководствуются требуемой точностью дозирования, предельно допустимыми режимами разделения и детектирования. [c.323]

В заключение следует отметить, что разработанные методики газо-жидкостного хроматографического анализа отличаются высокой точностью. Относительная ошибка определения обычно не превышает 2—3%. Все анализы могут выполняться на хроматографах отечественного производства, позволяющих термостатиро-вать колонку в интервале 130—250 °С. Детектирование осуществляют катарометрами или пламенно-ионизационными детекторами. Большинство методик разработано применительно к обычным. насадочным колонкам, однако в ряде случаев применение капиллярной колонки значительно улучшает разделение фенолов. В принципе возможно использование газо-жидкостной хроматографии и для автоматического контроля. [c.56]

Значения стабильности рассчитанные по этому уравнению для заданных уровней точности измерения хроматографических пиков методом селективного ионного детектирования при высо ком разрешении, приведены ниже [c.64]

Детектирование осуществляется с определенной степенью точности, поскольку процесс получения огибающей связан с усреднением процесса в течение промежутка времени, называемого постоянной времени детектирования. Если последняя мала, огибающая будет иметь пилообразный вид (плохое усреднение), если велика - огибающая не будет успевать отслеживать изменения амплитуды. Достаточной считают величину постоянной времени детектирования, составляющую по длительности три - пять периодов синусоиды. В то же время период для наивысшей по частоте составляющей в спектре огибаю -щей не должен превосходить примерно половины постоянной времени детектирования. [c.195]

В качестве преимуществ электрического метода детектирования следует назвать его простоту, возможность дистанционного управления, необходимого при измерениях при высоких давлениях и температурах, и приемлемую точность. Кроме того, одновременно можно определить число переноса следящего раствора, так как из величины можно найти концентрацию следящего раствора (см. разд. Ш,Б). Однако данный метод применим только к растворам с довольно узким интервалом сопротивлений и очень чувствителен к изменениям поля-ризации электродов-зондов. [c.103]

Точность количественного газохроматографического анализа зависит от целого ряда факторов. Если отвлечься от ошибок, связанных с нестабильностью работы прибора, то следует согласиться с авторами [1], указывающими на пять источников ошибок, влияющих на результаты количественного анализа 1) постепенное обеднение летучими компонентами анализируемой смеси при ее хранении 2) потери при вводе пробы, в особенности летучих компонентов 3) остаточная сорбция анализируемых веществ в газовом хроматографе 4) нелинейность показаний системы детектирования [c.16]

Как было отмечено в гл. 3, одной из наиболее важных частей прибора является его система детектирования. Именно она обеспечивает возможность проведения измерений и определяет такие важные характеристики прибора, как чувствительность, избирательность, точность и надежность. [c.208]

Этот способ детектирования был заимствован из газоанализаторов, употреблявшихся в газо-каротажных станциях, где анализируют только природный газ и где обычно можно ограничиться сравнительно меньшей точностью определений. [c.271]

Следует отметить, что газо-хроматографические методы и аппаратура могут быть, по нашему мнению, использованы и для непосредственного определения кинетики реакции по выходу полимера, если количественно измерять выход одного или суммы продуктов термической деструкции образовавшихся полимеров. Для проведения деструкции полимеров, по-видимому, можно использовать или технику пиролитической хроматографии (см., например, [23]), или недавно разработанные системы детектирования в жидкостной хроматографии [24—27], основанные на непрерывном отборе пробы на движущуюся проволоку и последующем испарении летучих и деструкции нелетучих соединений, летучие продукты которых регистрируются высокочувствительным газо-хроматографическим детектором. В этом методе, но-видимому, можно будет определять с достаточной точностью очень небольшие степени превращения. [c.90]

Описанные выше системы реализованы на достаточно больших ЭВМ и работают в режиме off line Однако специализированные мини ЭВМ работающие в сочетании с хромато масс-спектрометрами также имеют математическое обеспечение позволяющее применять эти или аналогичные алгоритмы в том числе и в реадьном масштабе времени Система работающая в реальном масштабе времени должна при анализе смесей выдавать не масс спектральные данные а информацию об идентифицированных компонентах смесей Одна из таких систем основанная на микрокомпьютерной технике, работает с квадрупольным масс спектрометром управляемым микрокомпьютером, и использует алгоритм РВМ После ввода образца в ГХ колонку анализ проводится под полным контролем микрокомпьютера В момент соответствующий времени удерживания определен ного компонента включается РВМ алгоритм для поиска этого компонента при этом микрокомпьютер настраивает масс спект рометр на измерение пиков выбранных по этому алгоритму Даже при неполном разделении хроматографических пиков этот метод позволяет осуществить полный анализ хроматографиче ского пика за время порядка 1 с [196] Производительность системы определяется скоростью хроматографического разделе ния в среднем она составляет от 5 до 10 образцов в час Для идентификации в реальном масштабе времени может быть ис пользован и метод многоионного селективного детектирования Точность идентификации значительно увеличивается, если биб лиотечныи файл получен на том же приборе [c.121]

Прогиб пленки измеряют визуально или по изменению пл -щадй, которую определяют из емкостных данных. Точность определения по этому методу невысока (1—10%). Использование метода синхронного детектирования п ри определении изменений ей- кости пленки позволяет значительно повысить точность определения о [22]. 1. [c.79]

Ф.-х. м. а. часто используют при определении низких содержаний (порядка 10" % и менее), где классич. хим. методы анализа обычно неприменимы. В области средних и высоких концентраций хим. и Ф.-х. м. а. успешно конкурируют между собой, взаимно дополняя друг друга. Ф.-х. м. а. развиваются в направлении поиска новых хим.-аналит. св-в в-ва, увеличения точности анализа, конструирования новых прецизионных аналит. приборов, совершенствования, существующих методик и автоматизации анализа. Интенсивно развивается в последнее время проточно-инжекционный анализ - один из наиб, универсальных вариантов авгоматизир. анализа, основанный на дискретном введении микрообъемов анализируемого р-ра в поток жидкого носителя с реагентом и последующего детектирования смеси тем или иным физ.-хим. методом. [c.91]

Масс-спектрометрическое детектирование для газовой хроматографии дает ряд уникальных преимуществ, например, возможность использования в качестве стандарта соединений, меченных изотопами, для повышения точности, определения элементного состава соединений, если используется высокоэффективный прибор, а также возможность раздельного анализа хроматографически неразрешаемых пиков на основании различий в их масс-спектре. [c.599]

Важное усовершенствование было достигнуто при использовании ФПИК-приборов в качестве ГХ-детекторов. В разд. 9.2 показано, что они превосходят решеточные приборы в скорости сканирования, оптическом выходе и, следовательно, в чувствительности и точности установки длин волн. Лишь при этих особенностях может быть достигнута универсальность ИК-детектирования в газовой хроматографии. [c.609]

Полиамидный слой кварцевого капилляра перед применением должен быть удален на месте детектирования механически или с помощью выжигания. С недавних пор в продаже появились также капилляры с покрытиями, проницаемыми для УФ-лучей. В большинстве случаев используются необработанные и немодифицированные капилляры. Кварцевые капилляры разных фирм различаются по точности непостоянству внутреннего диаметра, а также обработке внутренней поверхности и оптической проницаемости в области коротких волн. По этой причине для полного гидроксилирования поверхности новые капилляры перед их первым употреблением должны обрабатываться в течение 10 минут 1 М раствором NaOH и затем выдерживаться примерно 20 минут в разделительном буфере. [c.25]

Так, при исследовании состава сложных смесей липидов на пластинах с силиказолевым связующим пластину последовательно опрыскивают нингидрином (липиды со свободной аминогруппой), молибдатным реактивом (главные фосфолипиды) с последующим нагреванием при 180°С (все присутствующие в смеси липиды), реактивом на основе малахитового зеленого (контроль результатов, полученных с помощью молибдатного реактива, и обнаружение фосфолипидов, присутствующих в очень малых количествах). Для опрыскивания пластин применяют пульверизаторы разной конструкции или продажные реагенты в аэрозольной упаковке. Точность количественных определений сильно зависит от качества и воспроизводимости детектирования, в особенности при опрыскивании хроматограмм. [c.364]

Некоторые технические характеристики воспроизводимость расхода подвижной фазы 0,1 %, давление, создаваемое шприцевым насосом О—50 мПа (О—400 бар), время заполнения насоса 4 с/мл, полоса детектирования б нм, точность установки длины волны 1 нм, лампы дейтеривая (140—395 нм) и вольфрамовая (365—800 нм), колонки диаметр к длина (0,32 мм 120 см) 0,7 X (10—30 см) 1 мм X (10—30 см) 2 мм X (4—20 см) [c.460]

Для качественного анализа и установления структуры сме сеи ХМС дает различные возможности Во первых это полные масс спектры компонентов, являющиеся как бы отпечаткамп пальцев молекулярной структуры и характеризующие молеку лярную массу и массы основных структурных фрагментов, по которым можно установить их состав и наличие определенных функциональных групп Масс спектры высокого разрешения позволяют с большой точностью установить элементный состав молекулярного и осколочных ионов а значит, и структур исходной молекулы Во вторых, масс хроматограммы дают воз можность определить времена удерживания (или индексы удер живания) дтя всех разделенных компонентов, причем благода ря селективному ионному детектированию и специальным мето дам обработки данных степень разделения масс хроматограмм как правило, значительно выше, чем обычных хроматограмм регистрируемых другими хроматографическими детекторами Селективный характер детектирования с помощью масс спект рометра позволяет выделить определенные классы веществ из сложной и даже неразделенной хроматограммы В третьих, разные методы ионизации обладают селективностью по отно шению к некоторым структурным или функциональным особен ностям анализируемых молекул Выбирая соответствующий способ ионизации, можно осуществить селективный анализ оп ределенных типов структур или удостовериться в наличии опре деленных функциональных групп [c.89]

Метод селективного ионного детектирования незаменим в. тех случаях когда необходимо надежное количественное опре деление одного или нескольких следовых компонентов в с1ож ных смесях При циклическом сканировании масс спектров мо жет быть обеспечено количественное определение всех гласипч компонентов путем реконструкции масс хроматограмм пос и анализа Хотя преимущества этого метода для многокомпопс m ного анализа очевидны, он менее чувствителен по сравнению i СИД, обычно не достигается и высокая точность, хотя i lu большинства приложений она достаточна [c.99]

Мин и Герланд [234] определяли клоназепам в крови и плазме методом ГХ—МС с химической ионизацией (газ реагент NHa), обеспечив селективное детектирование самого клоназепама и его 7 аминометаболита по ионной масс хроматограмме пика иона NHJ Высокая точность и чувствительность были получены за счет использования в качестве внутреннего стандарта меченных по азоту аналогов соединений I и II Чувствительность обнаружения (1 нг/мл для соединения I и 2 нг/мл для соединения II) вполне достаточна для измере- [c.182]

Промышленность выпускает ЯМР-спектрометры как с однокатушечными, так и с двухкатушечными схемами детектирования сигнала. Из наиболее важных узлов этих спектрометров отметим только систему захвата поля , которая с помощью дополнительной схемы детектирования позволяет поддерживать условия резонанса [уравнение (1.6)] с очень высокой точностью (1-10- — ЫО ), что обеспечивает высокую воспроизводимость спектров. Более подробно об этой системе см. в книге Бови (гл. 2) и в книге Беккера (гл. 3). Некоторые вопросы техники эксперимента будут рассмотрены в разд. 1.17. [c.19]

Этот способ является самым чувствительным среди современных методов детектирования. Типичная кривая, отвечающая прохождению границы для системы 0,007 М КС1—С<1С12 в метиловом спирте при 25 °С и давлении 1 кбар, представлена на рис. 22. Время прохождения границы определяется по биссектрисе кривой, причем биссектриса, как правило, представляет строго вертикальную линию. Полная шкала на рис. 22 равна 0,4 В, сигнал может быть усилен в 10 раз без появления заметных шумов. Каждое деление шкалы времени соответствует 15 с или 0,1% от полного времени опыта. Калибровочные измерения для 0,02 М водного раствора КС1 показывают, что можно получить точность выше 0,02. [c.112]

В табл. 1 приведена чувствительность обнаружения радиоактивных изотопов в зависимости от их периода полураспада при условии, что скорость распада, равная 100 имп1мин, обеспечивает достаточную точность детектирования [19]. [c.8]

Фотографическая пластинка, имеющая определенные достоинства, непригодна для измерения количества ионов, вследствие чего прибор для измерения с достаточной точностью масс ионов и интенсивностей]их пучков не мог быть разработан до усовершенствования электрических детекторов. Современные радиотехнические достижения позволили настолько повысить чувствительность масс-спектрометров, что оказалось возможным считать отдельные положительные ионы. Благодаря этому масс-спектрометрист имеет возможность проводить исследования, ранее ему недоступные из-за недостаточной интенсивности ионного пучка и использовать опыт масс-спектрографистов в ряде усовершенствований. По этой причине необходимо одновременно рассматривать развитие не только масс-спектрометрии, но и масс-спектрографии. В настоящее время масс-спектрометр может быть использован почти во всех областях анализа положительных ионов, хотя в ряде случаев фотографическое детектирование не потеряло своего значения. Например, недавно были описаны промышленные масс-спектрографы для элементарного анализа твердых веществ. Область, включающая масс-спектрометрию и масс-спектрографию, объединяется под общим названием масс-спектроскопия. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология