Неподвижные жидкие фазы нанесение

Кроме того, о связана с количеством.неподвижной жидкой фазы, нанесенной на твердый носитель. Из соотношения (105) следует, что объем вводимой пробы определяет четкость разделения, так как ширина зоны в начальной стадии в значительной степени определяет ширину зоны при ее дальнейшем движении вдоль слоя сорбента. [c.81]

Наличие силанольных групп, вероятно, является одной из причин того, что стекло не смачивается некоторыми неподвижными фазами, кроме того, из-за наличия этих групп снижается термическая стойкость неподвижной жидкой фазы, нанесенной на внутреннюю поверх-ность стеклянного капилляра. Чтобы продукты десорбции и пиролиза легче удалялись из прогреваемой трубки в месте наибольшего ее нагрева, в нее вводят сухой аргон [197]. Однако адсорбированный углерод при этом удаляется неполностью, поэтому Райт и сотр. [226] вводили в трубку кислород, образующиеся при этом продукты окисления углерода и другие газообразные продукты удалялись током кислорода. Аналогичная методика очистки внутренней поверхности капилляра при вытягивании описана в работе [49], авторы которой использовали смесь азота и аммиака 1 3. Тем не менее на колонках, приготовленных из полученных таким образом капилляров, наблюдалось размывание заднего-фронта пиков полярных соединений. [c.60]

Газовая хроматография — универсальный метод разделения смесей разнообразных веществ, испаряющихся без разложения. При этом компоненты разделяемой смеси перемещаются по хроматографической колонке с потоком газа-носителя. По мере движения разделяемая смесь многократно распределяется между газом-носителем (подвижной фазой) и нелетучей неподвижной жидкой фазой, нанесенной на инертный материал (твердый носитель), которым заполнена колонка. Принцип разделения — неодинаковое сродство веществ к летучей подвижной фазе и стационарной фазе в колонке. Компоненты смеси селективно задерживаются последней, поскольку растворимость их в этой фазе различна, и таким образом разделяются (компонентам с большей растворимостью требуется большее время для выхода из жидкой фазы, чем компонентам с меньшей растворимостью). Затем вещества выходят из колонки и регистрируются детектором. Сигнал детектора записывается в виде хроматограммы автоматическим потенциометром (самописцем) или же регистрируется компьютером. [c.3]

Метод газо-жидкостной хромато рафии заключается в разделении компонентов исследуемой смеси за счет распределения их между неподвижной жидкой фазой, нанесенной на твердый носитель, и подвижной фазой — газом-носителем. Твердый носитель должен обладать как можно большей поверхностью на единицу объема. Кроме того, разделяемые вещества не должны адсорбироваться носителем через пленку жидкости, т. е. твердый носитель не должен быть хорошим адсорбентом. Этим требованиям в основном удовлетворяют кизельгур, диатомитовый кирпич, огнеупорный кирпич С-22, фторопласт-4, хлористый натрий, кварц, стекло и др. Жидкая фаза наносится на твердый инертный носитель в виде тонкой пленки. Количество жидкости должно быть выбрано так, чтобы поверхность твердого носителя была покрыта равномерной жидкой пленкой и часть жидкости не отрывалась от него при прохождении газа-носителя или под действием силы тяжести. При пропитке (в зависимости от поверхности твердого носителя) применяется 15—50% неподвижной фазы. [c.54]

Для анализа фракции 125—-150° С использована капиллярная колонка, на стенки которой в качестве неподвижной жидкой фазы нанесен сквалан. Для анализа фракции рекомендованы температуры 80° и 106° С, при которых получено более полное разделение компонентов. Ароматические углеводороды удалялись из исследуемой фракции конденсатов и нефтей, так как на хроматограммах [c.96]

При большой удельной поверхности твердого носителя анализируемое вещество не только растворяется в пленке неподвижной жидкой фазы, нанесенной на сорбент, но и адсорбируется на его поверхности. Изотерма адсорбции в отличие от соответствующей изотермы растворения анализируемого вещества не линейна, поэтому пики на хроматограммах получаются несимметричными, что затрудняет количественную интерпретацию результатов анализа. [c.232]

По мере совершенствования материалов для заполнения колонок прямое разделение воды и других присутствующих в анализируемой пробе компонентов методами газовой хроматографии становилось все более надежным. В работе Шолли и Бреннера [259] приведены значения времен удерживания воды и других веществ на различных сорбентах. Разделение проводили при 100 °С на колонках длиной 4 м, содержащих следующие неподвижные жидкие фазы, нанесенные на хромосорб (60—80 меш) диизодецилфта-лат, ди-2-этилгексилсебацинат, силиконовое масло ОС-200, силиконовая смазка, карбовакс 1500, полиэтиленгликольсукцинат, апиезон Ь и полипропиленгликоль. Берсенев и сотр. [40] определяли небольшие количества влаги в органических жидкостях, используя колонки размером 300x0,4 см с тефлоном, содержащим 15% апиезона Ь. В этих условиях вода элюировалась раньше большинства органических растворителей. Для разделения пиков воды и воздуха первые 15 см колонки заполняли тефлоном, содержащим 10% полиэтиленгликоля 400. Изученные вещества, а также их температуры кипения, диэлектрическая проницаемость и относительные объемы удерживания (отнесенные ко времени удерживания воды) приведены в табл. 5-14. Отмечено, что на использованных колонках члены одного и того же гомологического ряда элюируются из колонки в порядке увеличения их температур кипения, а соединения, принадлежащие к разным гомологическим рядам, элюируются в порядке уменьшения их диэлектрической проницаемости. [c.306]

Таким образом, объем вводимой в хроматографическую колонку пробы должен быть выбран с учетом природы системы. Если 0,5 < 7Г < 1,5, то можно вводить 0,2 мк пробы при 20% (масс.) неподвижной жидкой фазы, нанесенной на твердый носитель. Такое количество легко определяется с помощью детекторов по теплопроводности. В некоторых случаях, когда линейность изотермы достигается при еще меньших размерах пробы, лучше использовать ионизационные детекторы, либо измерять 72 как функцию величины пробы и экстраполировать к 7 . [c.157]

Используют колонку длиной 2,7 м, внутренним диаметром 4 мм, заполненную двумя неподвижными жидкими фазами, нанесенными на хромосорб . В начальный участок колонки (20 см) помещают трикрезилфосфат (15%), остальную часть колонки заполняют ПЭГ-4000 (10%). Оптимальные условия анализа температура колонки 80° С, испарителя 200° С, скорость газа-носителя (гелий) 40 мл/мин, детектор иламенно-ионизационный, доза [c.192]

Повышение шероховатости и дезактивация внутренней поверхности капилляра проводятся с целью получения пригодной для смачивания выбранными неподвижными жидкими фазами и как можно менее активной поверхности, на которой может образоваться термостойкая пленка неподвижной фазы. Шомбург и сотр. [191,. 193] изучали термостойкость неподвижных жидких фаз, нанесенных на внутреннюю поверхность капилляров,, обработанных различным образом (рис. 3.13). [c.88]

Внутренние поверхности металлических капилляров, предназначенных для изготовления капиллярных колонок, обычно загрязняются в процессе их производства. 0)держание различных загрязнений бывает иногда весьма значительным и может даже превысить количество неподвижной жидкой фазы, нанесенной при смачивании. Так, например, авторы работы [170] установили, что новый медный капилляр размером 60 м X 0,5 мм (внутренний диаметр) содержал 26,5 мг загрязнений, главным образом полиизобутилена, что соответствовало лленке толщиной 0,32 мкм. [c.89]

Отметим, что увеличение продольной диффузии может объяснить увеличение ширины хроматографического пика, но не может объяснить его асимметричность (см. рис. 17). Асимметричность хроматографической зоны часто объясн.чют нелинейностью изотермы распределения. Эта причина действительно может иметь место, особенно при хроматографировании полярных основных компонентов на неподвижных жидких фазах, нанесенных на адсорбционно активные носители. Так, если изотерлш адсорбции основного компонента из неподвижной жидкой фазы на твердом носителе нелинейна и имеет выпуклый характер (напртюр, для изотермы Лангмюра), то для удерживаемого объема можно записать [28] [c.56]

Метод адсорбционной хроматографии заключается в разделении компонентов исследуемой смеси за счет расиределения их между неподвижной жидкой фазой, нанесенной иа твердый носитель, и подвижной фазой — газом-носителем. При пропускании через хроматографическую колонку, заполненную жидким сорбентом, инертного газа (носителя), в поток которого введена анализируемая проба, ее отдельные компоненты, вследствие различия в степени удержания их жидким сорбентом, передвигаются вдоль колонки с различными скоростями. Несорбирующиеся компоненты выходят из колонки первыми. [c.57]

Дарбрэ и Бло [62, 63] исследовали газохроматографическое разделение амиловых эфиров N-TФAпpoизвoдныx следуюш их 16 аминокислот аланина, глицина, валина, лейцина, изолейцина, серина, треонина, цистеина, пролина, оксипролина, метионина, фенилаланина, аспарагиновой и глутаминовой кислот на различных группах неподвижных жидких фаз, нанесенных в количестве 2, [c.27]

Дж. Мэдисон предложил следующую схему двухстадийного анализа смеси постоянных газов и углеводородов С1 — С5. Для разделения углеводородных компонентов смеси использована колонка длиной 15 м, заполненная огнеупорным кирпичом, на который в качестве неподвижной жидкой фазы нанесен диметилсульфолан. Температура колонки 20° С, скорость потока гелия 56 см 1мин. Для разделения постоянных газов использовалась вторая колонка длиной 7,5 м, заполненная активированным древесным углем. Неразделенные постоянные газы, выходящие из первой колонки, улавливаются ловушкой с древесным углем, охлаждаемой жидким азотом. Далее эти газы десорбируются и анализируются на второй колонке. На рис. 19 приведена схема двухстадийной газохроматографической установки [203]. [c.67]

Н. Е. Подклетновым был предложен метод ускоренного микроанализа нефти [107]. Согласно этому методу анализ бензино-лигроиновой фракции осуществляется с применением газо-жидкостной хроматографии. Во фракции, выкипающей в интервале температур 50—200° С, Н. Е. Подклетнову с сотрудниками удалось определить 170 индивидуальных углеводородов и количественно охарактеризовать около 60 групп с узким углеводородным составом. Температурные пределы узких фракций (50—100°, 100—150°, 150—175°, 175—200° С) были выбраны в результате специального исследования, проведенного с контролем состава выделенных фракций с помощью спектра комбинационного рассеяния. Для ректификации малых количеств исходной пробы нефти использовалась микроректификационная колонка. Количественное разделение 1—2 мл анализированной фракции на метано-нафтеновую и ароматическую части проводилось методом адсорбционной жидкостной хроматографии. Разделение на индивидуальные компоненты полученных групп углеводородов проводилось на колонках (/=16 м, с1 = 4 мм), заполненных огнеупорным кирпичом, на который в качестве неподвижной жидкой фазы нанесен (20% вес.) полиметилфенилсилоксан (ПФМС-4). Отработка оптимальных режимов разделения была проведена на модельных смесях. На рис. 23 приведена хроматограмма разделения нефти месторождения Восточное Эхаби. [c.79]

В газо-жидкосгной хроматографии используют не адсорбент, как в газо-адсорбционном варианте, а неподвижную жидкую фазу, нанесенную на твердый инертный носитель. Размеры зерен носителей обычно указаны в мешах или в миллиметрах. [c.45]

Полученные сравнительные результаты показывают, что колонки с сорбентом, приготовленным в кипящем слое, имеют большую эффективность, чем колонки с неподвижной жидкой фазой, нанесенной из раствора обычным способом. Например, ВЭТТ а- и р-бутиленов для сорбента, приготовленного в кипящем слое на основе ИНЗ-600, по сравнению с обычным сорбентом, уменьшается от 15 до 76% (в зависимости от содержания НЖФ). При использовании в качестве носителей фарфоровой крошки и хлорида натрия (0,7 вес. % вазелинового масла) сорбент, приготовленный в кипящем слое, также оказался эффективнее на 50—60% по сравнению с обычным сорбентом. Соответственно увеличился также и критерий разделения от 8 до 47%. Необходимо подчеркнуть, что падение давления в колонке с сорбентом, приготовленным в кипящем слое, существенно меньше, чем в колонке с сорбентом, приготовленным из раствора при одииа- [c.184]

С количеством неподвижной жидкой фазы, нанесенной на твердый носитель, связана толш,ина пленки этой фазы. С увеличением толщины пленки неподвижной фазы уменьшается влияние вредной (остаточной) активности твердого носителя на разделение веществ, появляется возможность увеличения размера пробы, вводимой в хроматограф для разделения. Однако увеличение толщины пленки оказывает и отрицательное влияние на разделение увеличение количества неподвижной жидкой фазы приводит к понижению числа теоретических тарелок, к слипанию частиц насадки и к понижению эффективности колонок. [c.57]