Серебро активированное, идентификация

Циглер и Филлипс [32] использовали двумерное ТСХ-разделение для идентификации и обнаружения хлорфено гов в пробах воды до и после ее обработки на очистном заводе. Пробу объемом 1 л подкисляли до pH = 1,5 и экстрагировали петролейным эфи-ром. Экстракт упаривали постепенно до объема в,1 мл и наносили на слой сорбента. Для разделения использовали пластинки с оксидом алюминия, активированные при 120 °С в течение 1 ч [33]. Разделение в сэндвич-камере прекращали, когда фронт элюента (бензол) перемещался на расстояние 7—10 см. Это разделение, проводили для удаления нежелательных примесей и в случае необходимости его можно повторить. Стандарты хлорфенолов (0,05— 0,5 мкг) наносили над линией фронта бензола на одном уровне с пробами. После этого пластинки поворачивали на 90° и дальнейшее разделение проводили 6%-ным раствором 1 н. NaOH в ацетоне. При проявлении хроматограммы серебряным реактивом зоны окрашивались в светло- или темно-коричневый цвет. Реактив готовили следующим образом 0,5 г нитрата серебра растворяли в 5 мл дистиллированной воды, добавляли 100 мл 2-феноксиэтанола, 3 капли 30%-ной Н2О2 и полученную смесь доводили до объема в 1 л ацетоном. Можно использовать также реактив с 4-аминоантипирином, но он менее чувствителен. Полнота извлечения хлорфенола в ходе описанных операций достигала 75—100% от первоначального количества, а предел определения составлял менее 0,1 мкг хлорфенола на 1 л пробы. [c.593]

Для идентификации пика в этой работе можно применять почти исключительно хроматографические методы, так как количества радиоактивных продуктов чрезвычайно малы. В этом примере два соединения, которые невозможно разделить хроматографически на обычных наполненных колонках, были измерены методом вычитания, основанным на селективной реакционной способности. Две трубки (J и 2), наполненные нитратом серебра (который преимущественно реагирует с вторичными и третичными алкилбромидами [42]), были присоединены последовательно к выходу колонки перед трубкой с активированным углем (5) все три трубки были проверены на радиоактивность. Так как активность в трубке 2 равна исходной, то можно с уверенностью сказать, что в этой трубке не происходило реакции с нитратом серебра и что весь радиоактивный бром из 2-бром-бутана задержался в трубке I. [c.303]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология