наполнение колонок

Выбор НЖФ в ГЖХ зависит от природы разделяемые паров (газов). Необходимые требования к НЖФ малая вязкость и нелетучесть при температуре колонки химическая термостойкость высокая селективность достаточная растворяющая способность по отношению к разделяемым веществам. Хорошие результаты, как правило, дают те жидкие фазы, природа которых близка к разделяемым веществам (подобное растворяется в подобном). Очень важно правильно приготовить сорбент н наполнить колонку. Разделительная колонка — одна из основных деталей хроматографической установки (образно выражаясь, это ее сердце). От равномерности наполнения колонки зависит эффективность разделения . [c.106]

Приготовленный сухой сорбент отсеять от пыли и насыпать в колонку. Неподвижную фазу с носителем лучше всего небольшими порциями насыпать в длинные прямые или и-образные металлические илн стеклянные трубки (внутренний диаметр 5—6 мм) через воронку, постоянно постукивая по стенкам или применяя специальный вибратор. Вибратор обеспечивает равномерное наполнение колонки сорбентом и повышает ее эффективность. [c.107]

Об окончании заполнения колонки можно судить по прекращению убыли сорбента в воронке. Точное количество сорбента в колонке определить по разности массы оставшегося в воронке сорбента и взятого для ее заполнения. После наполнения колонки другой конец ее также закрыть пробкой из стеклянной ваты или металлической сетки. Заполненную колонку для, уплотнения сорбента и удаления избытка летучего растворителя продуть сухим воздухом или азотом прн температуре на 20° выше той, при которой предполагается проводить на ней хроматографический анализ. [c.108]

Следует обратить внимание на способ наполнения колонки сорбентом, так как от него в значительной степени зависит ВЭТТ. По данным Сакодынского, Волкова и др., наименьшая ВЭТТ получается, когда сорбент насыпают в колонку, вибрируя ее в вертикальном и горизонтальном направлениях на специальном вибростенде. [c.211]

Разделение смеси кристаллического фиолетового и малахитового зеленого. Проводится по той же методике. Для разделения используют раствор смеси 50 мг кристаллического фиолетового и 50 мг малахитового зеленого. В качестве жидкости при наполнении колонки используют воду. Она же применяется для последующего вымывания обоих красителей. [c.98]

Колонка может быть приготовлена в сухом виде и за несколько часов до работы пропитана водой. Предпочтительнее колонку загружать предварительно прогретыми в течение 20—30 мин при 70° С водными суспензиями угля и угля с диметилглиоксимом. При таком способе наполнения колонки удаляется весь воздух из слоя адсорбента, что обеспечивает равномерное движение раствора через колонку и наиболее полное использование рабочей поверхности адсорбента. [c.218]

На рис. 16 приведены примеры хроматографического анализа легкого бензина на наполненной и на капиллярной колонках. В наполненной колонке в качестве неподвижной фазы использован диоктилфталат, а в капиллярной — вазелиновое масло. [c.129]

Примечание. Данные получены для наполненной колонки с ЗЕ-ЗО в указанных в табл. IV.9 режимах программирования н для капиллярной колонки с ОУ-101 в режиме подъема температуры от 50 до 200 °С со скоростью 3 °С/мнн. Все значения после усреднения округлены до 5 ед. и предназначены для использования только при работе с насадочными колонками. [c.289]

Перед наполнением колонки молекулярные сита (зернение 0,25—0,5 мм) активируют нагреванием их при 200"С в течение [c.101]

В случае газовой хроматографии эффективность разделения наполненных колонок обычно вполне удовлетворяет аналитическим требованиям, так что к использованию капиллярных колонок прибегают редко. Как прави- [c.21]

Анализируемое вещество может быть идентифицировано еще надежнее, если применяют различные сорбенты для наполнения колонок, проводят пиролиз при различных температурах или в присутствии водорода, а полученные при этом хроматограммы сравнивают с хроматограммами соответствующих чистых веществ. Применение водорода приводит преимущественно к образованию гидрированных соединений. [c.280]

В последнее время все большее развитие приобретает препаративная газовая хроматография — метод, позволяющий благодаря применению более толстых и длинных наполненных колонок, а также благодаря многократному автоматическому вводу пробы выделять нужные компоненты изучаемой смеси в больших количествах, т. е. получать эти компоненты в чистом виде. [c.129]

Перед наполнением колонки молекулярные сита необходимо тщательно высушить. В литературе встречаются разные рекомендации относительно температуры обезвоживания цеолитов (от 300 до 500°С). Отмечается, что при более высоких температурах происходит разрушение их кристаллической структуры [Л. 145]. Иногда [c.105]

Для наполнения колонки ДЭАЭ-целлюлозу размешивают с водой, удаляют воздух отсасыванием в эксикаторе и полученную взвесь помещают в колонку, где она постепенно оседает. Колонку промывают водой или тем раствором, которым предполагается элюировать полисахариды. [c.47]

При втором способе наполнения колонки оксид алюминия (П1) сильно взмучивают в растворителе. Получен- [c.47]

Активированный уголь, применяемый для наполнения колонки, должен быть крупнозернистым. Чем меньше размеры зерен угля, тем хуже предельный вакуум, достигаемый в аппаратуре. Между угольным наполнителем и насосом всегда необходимо поставить фильтр из стеклянной ваты для [c.136]

Диатомит (3 г) перемешивают с водной фазой (1,5 мл) до получения равномерно смоченного порошка. В хроматографическую колонку с внутренним диаметром 10 мм наливают подвижную фазу до образования столбика высотой 2 сл( и добавляют часть влажного диатомита. Палочкой с приплюснутым концом утрамбовывают диатомит до получения тонкого слоя, не содержащего пузырьков воздуха, и добавляют новую порцию диатомита. Толщина каждого слоя не должна превышать 3 мм, в противном случае получатся неравномерные зоны. При наполнении колонку время от времени поворачивают вокруг оси. Готовую колонку проверяют азобензолом значение R должно быть постоянным по всей длине столбика. Если в верхней части столбика значение R выше, чем в нижней, то при дальнейшем промывании колонки подвижной фазой эти значения постепенно уравниваются. После промывания колонка работает устойчиво и пригодна для проведения нескольких последовательных анализов. [c.466]

Теоретически отдельные виды хроматографии могут быть подразделены либо по типам изотерм (линейные или нелинейные), либо по идеальности или неидеальности условий разделения. Линейная и нелинейная хроматографии характеризуются коэффициентом распределения, т. е. отношением между количеством растворенного вещества в единице объема неподвижной фазы и количеством того же вещества в единице объема подвижной фазы. В случае линейной хроматографии коэффициент распределения не зависит, а в случае нелинейной, напротив, зависит от концентрации вещества. При идеальной хроматографии отношение между двумя фазами в каждой точке колонки, так же как и скорость протекания подвижной фазы, должны быть постоянными, наполнение колонки должно быть равномерным, молекулярная диффузия растворенного вещества в аксиальном направлении не должна происходить ни в одной из фаз, и равновесие между обеими фазами должно устанавливаться мгновенно. При неидеальной хроматографии эти условия не соблюдаются. [c.488]

Основными причинами расширения хроматографических зон являются турбулентная диффузия, зависящая от качества наполнения колонки, молекулярная диффузия и сопротивление массообмену. С учетом этих факторов было выведено основное уравнение для высоты, эквивалентной теоретической тарелке при хроматографии в системе газ — жидкость [c.489]

Основной величиной, характеризующей поведение вещества в условиях газовой хроматографии, является время элюирования [124]. Временем элюирования называют величину, показывающую, во сколько раз зона данного вещества движется по колонке медленнее, чем газ-носитель (например, водород). Эта характеристика зависит от таких параметров, как температура, скорость тока газа-носителя, качество наполнения колонки, размеры аппаратуры и т. д. Зависимость величины времени элюирования от скорости тока газа-носителя устраняется введением понятия удерживаемый объем [124], которое определяется как произведение времени элюирования на скорость протекания газа-носителя. Фактически это объем газа-носителя, прошедший через колонку с момента внесения образца до момента, когда данный компонент смеси выходит из хроматографической колонки в максимальной концентрации. [c.491]

Наполнение колонки ионитом [c.553]

СКОЙ полосы. Применив вместо наполненной колонки один длинный капилляр, можно избавиться от недостатков, связанных с неоднородностью набиикн колонок (а при газо-жидкостной хро матографии--также и с неоднородностью толщины пленки жидкой фазы в порах носителя), и анализировать весьма малые ко личсстпа веигества—до 10 г и менее. [c.550]

Воспроизводимость любых индексов на уровне 1ед. и лучше достигается только при использовании капиллярных колонок. Для обладающих меньшей эффективностью наполненных колонок реальная воспроизводимость составляет не менее 5 ед., вследствие чего точность их расчета может иметь т 5кой же порядок. [c.290]

ЛО, выигрыш во времени, связанный с более высокой эффективностью разделения капиллярной газовой хроматографии, не настолько велик, чтобы отдавать ей нредпочтение в сравнении с более грубым методом колоночной хроматографии. К тому же капиллярная хроматография открывает меньшие возможности для идентификации. Таким образом, капиллярные колонки не могут полностью заменить наполненные колонки, а лишь дополняют их. [c.22]

Только Дамкёлер и Тейле (1943) впервые сознательно применили газ-носитель в той роли, которую он обычно выполняет в проявительном методе. В колонке длиной 4 м они разделяли различные бинарные смеси. Наполнение колонки состояло из измельченной глины, смоченной глицерином для насыщения активных центров. Таким образом, исследователи неосознанно осуществили распределительную газовую хроматографию. Но так как они работали в области препаративного выделения, то высокая эффективность разделения этого метода осталась для них скрытой. [c.23]

Наполнение адсорбциоинон колонкн. Приступая к наполнению колонки, следует помнить, что удовлетворительные результаты при хроматографировании получаются лишь в тех случаях, когда колонка наполнена адсорбентом вполне однородно. [c.142]

Сухо1 способ наполнения. Колонку промывают горячен хромовой смесью, затем дистиллированной водой и высушивают. В низ колонки по сещают рыхлую пробку из ваты или фильтрующие пластинки, устанавливают колонку вертикально и небольшими порциями вносят адсорбент. Первая порция адсорбента (обычно 3—4 сн по высоте колонки) должна вдвое превышать каждую из последующих. Каждую порцию адсорбента сначала уплотняют энергичным постукиванием выше слоя его резиновой пробкой, надетой иа стеклянную [c.142]

Колонку (28X1,7 см), изображенную на рис. 36,а, наполняют окисью алюминия на высоту 20 см, увлажняют адсорбент -гексаном и подготавливают колонку к работе, как описано при сухом способе наполнения колонки. Затем лз капельной воронки приливают по каплям со скоростью 1—2 капли в секунду раствор 50 мг технического антрацена в 50 мл н-гексана. Если окажется нужным, то присоединяют приемник к вакуум-насосу и слабо отсасывают, не допуская, однако, испарения растворителя со дна колонки. [c.145]

В колонку вставляют делительную воронку (на 250 мл), снабженную хорошо действующей механической мешалкой. В воронку вносят 28 г бентонита, 7 г кизельгура и 55 мл хлороформа. При энергичном и непрерывном размешивании смеси спускают образовавшуюся емстанообразиую суспензию в колонку, смывают стенки колонки хлороформом и, пользуясь этим растворителем, подготавливают колонку к работе, как указано при влажном способе наполнения колонки, ио рыхлая пробка над адсорбентом должна быть из стеклянной ва- [c.146]

Перед наполнением колонки молекулярные сита (зернение 0,25—0,5 мм) активируют нагреванием их при 200 °С в течение 5 ч с откачкой. высоковакуумным насосом. В качестве газа-носителя применяют гелий или аргон. Скорость газа-досителя 3— [c.101]

В газожидкостной хроматографии применяются два типа колонок — наполненные и капиллярные. Наполненные колонки по конструкции такие же, как и в газоадсорбционной хроматографии. Для заполнения колонок применяют нелетучие жидкости (неподвижная фаза), нанесенные в виде тонкого слоя на поверхность инертного носителя. В качестве носителей используют огнеупорный кирпич, кизельгур, трепел, диатомиты, размолотые до размера частиц 0,1—0,2 мм, в качестве неподвижной фазы — разнообразные масла вазелиновое, растительное, силиконовые — синтетические полимерные и т. п. Подбирая подходящую неподвижную фазу, обладающую различной растворяющей способностью по отношению к компонентам анализируемой смеси, и изменяя температуру колонки, удается получить четкую хроматограмму, на которой каждый пик соответствует одному компоненту, практически для любой смеси веществ. Анализ, как правило, проводят при температуре, близкой к темпе ратуре кипения смеси, однако возможно проведение анализа и при температурах на 200—300° ниже темпе [c.127]

В высокоэффективной Ж. х. (ВЭЖХ) используют колонки диаметром до 5 мм, плотно упакованные сорбентом с частицами малого размера (3-10 мкм) давление для прокачивания элюента до 3 10 Па (се называют также хроматографией высокого давления). Варианты ВЭЖХ -микроколоночная хроматография на наполненных колонках малого диаметра и капиллярная хроматография на полых и наполненных сорбентом капиллярных колонках. [c.151]

Обычно для фильтрования через сефадекс используют колонки с впаянным фильтром из пористого стекла, причем мертвое пространство под фильтром должно быть возможно меньшим. Наполнение колонки проводят так же, как при подготовке колонок для хроматографирования через иониты (см. гл. XX). Сефадекс наливают в колонку в виде суспензии и дают ему осесть. Вещество наносят в виде максимально концентрированного раствора, избегая взмучивание верхнего слоя сефадекса. Скорость вымывания может быть значительна по сравнению с ионитами, так как равновесие устанавливается очень быстро. Контроль фракций может быть осуществлен спектрофотометрически (для белков и нуклеиновых кислот) или измерением электропроводности (для неорганических солей). На рис. 222 изображен [c.204]

При наполнении колонок снлаиизированным диатомитом, приготовленным по этому способу, необходимо соблюдать некоторые особые правила. Наиболее удобно приливать гидрофобную фазу (3,5 мл) к носителю (6 г) порциями по 0,2 мл при постоянном перемешивании в закрытом притертой пробкой гомогенизаторе со стеклянными шариками. После гомогенизирования диатомит суспендируют в гидрофильной фазе. Для удаления пузырьков воздуха, прилипающих к поверхности диатомита, суспензию подвергают двукратному вакуумированию в эксикаторе. В остальном процесс ианолнения колонки не отличается от описанного для обычного диатомита. В качестве неподвижных фаз в лаборатории автора использовали ннтрометан, эфиры жирных кислот, фенолы, коллидин. В качестве подвижной фазы применяли водные буферные растворы. [c.467]

Перед наполнением колонки ионообменник очищают от посторонних ионов и переводят в требуемую форму. Для этого его попеременно промывают 1—4 н. ПС1 и 1 н. NaOH, отмывая каждый раз ионы С1 или Na" " дистиллированной водой. Очень удобным устройством для промывания является прибор, показанный на рис. 491. После очистки ионит тщательно промывают водой и стабилизируют буферным раствором. По окончании процесса разделения использованный ионит регенерируют таким же образом. Сильноосновные аниониты связывают двуокись углерода из воздуха, поэтому их переводят в ОН-форму. Вся подготовительная работа в этом случае должна быть выполнена без доступа двуокиси углерода. Воду для промывания следует предварительно прокипятить, а колонку необходимо предохранять от контакта с воздухом. [c.551]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология