Линия фронта растворителей

НИИ 1,5—2 см от края пластинки. Диаметр наносимых пятен должен быть небольшим. Пятно высушивают с помощью сушилки. Пластинки затем вносят в разделительную камеру, насыщенную парами подвижного растворителя и заполненную растворителем на высоту 0,5—1 см. Расстояние, пройденное фронтом растворителя, должно составлять примерно 100 мм. По достижении растворителем линии финиша пластинку вынимают из камеры. Отмечают линию фронта растворителя и высушивают хроматограмму при комнатной температуре в сушильном шкафу или с помощью сушилки. Идентификацию разделенных катионов проводят или по их собственной окраске под действием ультрафиолетового облучения, или при обрызгивании специальными реактивами для идентификации. [c.89]

Методы тонкослойной хроматографии (ТСХ) применяют для разделения смеси ионов, содержащих Сг(1П) или r(VI) (табл. 20), а также для разделения Сг(П1) и r(VI). Значения Rj зависят как от состава подвижной фазы, так и природы сорбента. Например, в системах вода—ацетон—раствор НС1 разной концентрации (0,01—5 М) на тонком слое силикагеля КСК (толщина слоя 0,3 мм, зернение 0,07 мм) хлорокомплекс Сг(1П) не сорбируется (Л/> 0,9) и концентрируется у линии фронта растворителя [86]. Наряду с этим в системе гексан—ацетон—конц. НС1—вода (4 [c.147]

После того как фронт растворителя поднимется на 10 мм, пластинку вынимают, отмечают линию фронта растворителя карандашом, слегка подсушивают и опрыскивают раствором фосфорномолибденовой кислоты. На ярко-желтом поле хроматограмм появляются синие пятна. Оценку хроматограммы проводят, сравнивая положения пятен анализируемой пробы и эталонного раствора, или по показателю Rf [c.69]

Хроматографирование проводят 20 ч при комнатной температуре. Затем камеру разбирают, хроматограммы вынимают из каме-ры, отмечают линии фронта растворителей и высушивают полоски при комнатной температуре. [c.58]

Затем измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии (рис. 77, отрезок А В) и от линии фронта растворителя до стартовой точки (отрезок АС). Отношение этих отрезков есть величина постоянная, характеризующая положение данного вещества на хроматограмме, ее принято обозначать Rf. [c.438]

Для количественного определения это разделение должно быть четким и легко воспроизводимым. Положение пятен или зон разделяемых компонентов на хроматограмме характеризуется константой где — расстояние от центра пятна до стартовой линии АВ — расстояние от линии фронта растворителя до стартовой линии. Величина Р характерна для данного соединения на данном сорбенте и в данной системе растворителей. Для надежности идентификации веществ при определении Rf часто применяют метчики (свидетели). На пластинке вместе с разделяемой смесью веществ хроматографируют известное соединение (свидетель), а положение пятен на хроматограмме выражают в виде отношения исследуемого вещества к свидетеля (Яз = Р 1Я( ). На значение константы влияют следующие факторы [c.114]

Рис. 1. Определение числа теоретических тарелок N и величины Rf при Хроматографии в тонком слое п — расстояние от линии старта до нижней границы пятна т — расстояние между нижней и верхней границами хроматографического пятна л — расстояние от линии старта до центра пятна / — расстояние от линии старта до линии фронта растворителя.

При анализе методом ТСХ двухкомпонентной смеси, содержащей предположительно пропазин (компонент X) и дипразин (комнонет V), с применением свидетелей-эталонов получена хроматограмма, на которой расстояние от линии старта до линии фронта растворителя I = 100 мм, расстояния от линии старта до центров пятен компонентов X, V, свидетелей — пропазина и дипразина соответственно равны /(X) = 38 мм, /(У) = = 79 мм, /(пропазин) = 40 мм, /(д]Пфазин) = 78 мм. Рассчитайте для каждого компонента смеси и свидетелей коэффициенты подвижности Rfi определите природу компонентов X, У и вычислите коэффициент их разделения а. [c.286]

Качественный анализ основан на определении положения анализируемого компонента на пластинке. Оно определяется отношением расстояния от линии старта до центра пятна анализируемого вещества к расстоянию от линии старта до линии фронта растворителя (рис. 19). [c.57]

Бумагу помещают в хроматографическую камеру, куда за 30 мин до хроматографирования наливают подвижной растворитель и на дно камеры ставят в двух стаканах водный раствор аммиака для насыщения камеры. Процесс хроматографирования длится 18—20 ч при комнатной температуре. После этого бумагу вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и оставляют на 1 ч под вытяжным шкафом для полного удаления запаха растворителя. Затем бумагу орошают проявляющим реактивом. При этом на слабо-желтом фоне проявляются малиновые пятна кислот. Окраска устойчива 10—15 мин. [c.188]

Каплю анализируемого раствора наносят на нижнюю часть полоски на расстоянии 2—3 см от края (линия старта). Вторую линию наносят на расстоянии 2—3 см от верхнего края полоски (линия фронта растворителя). Край полоски ниже линии старта погружают в небольшой сосуд с соответствующим растворителем. Жидкость в силу капиллярности перемещается по полоске снизу вверх. (восходящая хроматография) и увлекает с собой растворенные вещества. Последние передвигаются по бумаге с разными скоростями. Это приводит к распределению веществ в разных местах вдоль полоски бумаги (распределительная бумажная хроматография). С наибольшей скоростью движется фронт растворителя, когда последний достигает верхней линии, полоску высушивают и опрыскивают раствором соответствующего реагента (проявителя). При этом разделяемые вещества образуют с реагентом окрашенные пятна. [c.101]

На одну сторону стеклянной пластинки (ширина 2—4 см, длина 15—20 см) наносят тонкий слой измельченного адсорбента. На расстоянии 2—3 см от края пластинки отмечают стартовую линию, на которую помещают каплю анализируемого раствора. Пластинку ниже стартовой линии погружают в систему растворителей. По мере продвижения жидкости вверх по слою адсорбента происходит разделение смеси веществ (восходящее элюирование). Отмечают границу подъема жидкости (линия фронта растворителя), высушивают и всю поверхность смачивают раствором соответствующего реагента (проявление). При этом разделенные вещества обнаруживают по появлению окрашенных пятен между стартовой линией и фронтом растворителя. Измеряют расстояние от центра пятна до линии старта (отрезок АБ), находят расстояние от линии старта до фронта растворителя (отрезок АВ) АБ/АВ=7 / — качественная характеристика вещества, образовавшего данное пятно. [c.102]

Восходящее хроматографирование происходит немного медленнее, но растворитель в этих условиях не может стечь с хроматограммы. Когда фронт растворителя достигает верхнего края бумаги, он останавливается, если камера герметически закрыта, а атмосфера в ней насыщена парами если эти условия не выполнены, то растворитель испаряется с верхней части бумаги внутрь камеры и при этом вещество постепенно накапливается вблизи и на линии фронта растворителя. Одновременно из-за диффузии пятна расплываются, так что их диаметр увеличивается и в результате ухудшается и разделение, и эффективность обнаружения. [c.93]

Методика определения. На пластинку с тонким слоем сорбента наносят пробы индивидуальных веществ или их смеси. Пластинку погружают в камеру с растворителем. Разделение веществ происходит по мере передвижения растворителя в течение 15—20 минут. Пластинку проявляют. Положение пятна обозначают через константу — отношение расстояния от стартовой линии до центра пятна к расстоянию от стартовой линии до линии фронта растворителя. [c.53]

Практически Rf определяют так (рис. 23) на хроматограмме измеряют расстояние от линии старта вещества до центра пятна (Б), а также до линии фронта растворителя (А), затем определяют соотношение отрезков, т. е. [c.36]

I — линия старта (линия нанесения капель) 2, 3 — пятна отдельных компонентов смеси 4 — линия фронта растворителя [c.20]

Как правило, работают при комнатной температуре (18—23° С). Стараются не допускать одностороннего нагрева, так как уже незначительная разница температур внутри камеры (в результате неравномерного освещения или из-за сквозняка) может привести к искривлению линии фронта растворителя. [c.22]

Длина пути фронта растворителя (расстояние стартовая линия — линия фронта растворителя) 100 мм. [c.23]

Хроматографический процесс проводят последовательно в двух камерах размером 24 X 16 X 8 сл одна — с раствором, состоящим из смеси бензола с амиловым эфиром (50 25) (I), вторая — со смесью бензола с диоксаном (40 17) (П). Хроматографирование проводят сначала в камере, заряженной растворителем (I) до подъема линии фронта растворителя на 13,5 см (90 мин.). Затем пластинки вынимают из камеры, хорошо высушивают и помещают в камеру с подвижным растворителем (II) только на 7 мин., пока фронт растворителя не продвинется на расстояние 2,5 см. [c.63]

Слой сорбента на пластинке (целлюлоза MN-300, 200 мк) предварительно высушивают в течение 5 мин. при 100° С, орошают бензолом, а затем вновь высушивают на воздухе. После нанесения экстрактов пластинку помещают сначала в камеру с чистым бензолом и оставляют там до тех пор, пока фронт растворителя не поднимется на 0,5—1 см от стартовой линии. Затем пластинку высушивают на воздухе и хроматографируют в смеси гексана с бензолом (4 1) в течение 10 мин. (линия фронта растворителя поднимается на 10 см). Ниже приведены значения Rf образующихся зон дитизонатов [c.72]

В случае разделения и Еи " в тонком слое силикагеля было использовано свойство европия восстанавливаться цинком и образовывать малорастворимый сульфат Еи " [8]. В качестве подвижной фазы применяли воду, в точку нанесения пробы добавляли раствор сульфата магния, задерживая тем самым Ей в виде малорастворимого сульфата магния на старте. Трехвалентный европий продвигается к линии фронта растворителя. Использование радиоактивного препарата 1б4-152 цЗ+ показало, что при проведении опыта на воздухе удалось восстановить и выделить на тонкослойной хроматограмме только 40% европия от исходного (10 мкг). [c.84]

Методика. Пластинку со слоем силикагеля опрыскивают реактивом и рассматривают в УФ-свете. Силикагель ослабляет зеленую флуоресценцию пирена, однако желчные кислоты нейтрализуют действие силикагеля и в местах их расположения наблюдаются зеленые флуоресцирующие пятна. Метод недеструктивный отметив положение пятен, можно проявить пластинку в течение 0,5 ч смесью диэтилового и петролейного эфира (т. кип. 60— 80°С) и переместить пирен на линию фронта растворителя. [c.270]

Прежде чем приступить к разделению смесей веществ данным методом, берут пластинку, покрытую тонким слоем сорбента, отмечают на ней линию старта (линию, на которую затем наносят растворы веществ, подлежащих разделению) и линию фронта растворителей (линию, до которой должен подняться растворитель в процессе хроматографирования). [c.43]

Линию старта отмечают на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки, а линию фронта растворителей — на 10 см выше линии старта. Это расстояние соответствует оптимальным условиям хроматографирования и позволяет производить разделение веществ в течение короткого времени. Увеличение пробега растворителей (расстояние от линии старта до линии фронта растворителей) приводит к замедлению перемещения веществ на пластинке и диффузии пятен. Вследствие этого результаты разделения веществ могут оказаться невоспроизводимыми. [c.43]

Примерно через 5—6 ч бумагу вынимают, отмечают на ней линию фронта растворителя и сушат при 60°С. Для проявления хроматограммы готовят раствор, содержащий 4 г молибдата натрия и 5 г нитрата аммония раствор разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и вливают в 10 мл HNOj-(d=l,4). Затем хроматограмму обрабатывают восстанавливающим раствором 30 г дисульфита натрия, 1 г сульфита- натрия и 0,2 г метола растворяют в 10 мл дистиллированной воды и, если необходимо, фильтруют. Фосфаты дают синие пятна, так как гетерополикислоты легко восстанавливаются-до молибденовой сини. Не следует брать слишком много восстанавливающего раствора, так как иначе может произойти восстановление молибдата натрия, что приведет к слабому голубому окрашиванию всей хроматограммы. [c.552]

Выполнение работы. Приготовить смесь растворителей (9 об. ч СНС1з и 1 об. ч. СНзОН) и растворы исследуемых веществ 0,01 г новокаина в 10 мл ацетона 0,01 г анестезина в 10 мл ацетона и смесь этих растворов (1 1). На пластинке с закрепленным слоем адсорбента на расстоянии 1,5—2 см от края пластинки графитовым карандашом провести стартовую линию (см. рис. 59). Нанести на нее очень тонким капилляром по две капли (0,02 мл) индивидуальных веществ и смесь на расстоянии 2 см друг от друга. Высушить на воздухе. Налить в эксикатор растворитель в таком количестве, чтобы пластинка, поставленная под углом, погрузилась на 5—7 мм ниже стартовой линии. Закрыть эксикатор и оставить на 45— 50 мин. По мере продвижения фронта растворителя по пластинке происходит разделение веществ. Вынуть пластинку, отметить на ней графитовым карандашом линию фронта растворителя и высушить на воздухе. [c.260]

И 2 .индивидуальные вещества ( свидетели ) 3 — смесь веществ I у 2, подлежащих рг зделению X — расстояние от центра пятна до стартовой линии ду — рлсстояние от линии фронта растворителя до стартовой инии [ПО] [c.163]

I — отмеченная линия нанесения капель лигжя старта 2 — центр пятна одного из компонентов нсследуе.чой смесн 3 — центр пятна второго компонента 4 — линия фронта растворителя [c.152]

Интересный результат получается при ТСХ ПММА в камере, насыщенной парами растворителя, при использовании системы хлороформ — метанол (4,5 16) (рис. VIII.14). Здесь верхние пятна полимера располагаются под углом к линии фронта растворителя, что свидетельствует об отсутствии на пластинке градиентных условий. Таким образом, в растворителе одного состава часть полимера остается на старте, в то время как другая часть движется на пластинке по законам элютивной хроматографии. Описанная ситуация может наблюдаться в том случае, если концентрация метанола в элюенте, обеспечивающая осадительную ТСХ ПММА, выше, чем концентрация, при которой происходит растворение этого полимера в области стартового пятна. Переход полимера из адсорбированной на пластинке твердой фазы в раствор происходит через образование гель-фазы. При этом для осуществления первой стадии растворения полимера необходим растворитель лучшего термодинамического качества (содержащий меньшее количество метанола), чем для второй, соответствующей элементарному акту осадительной ТСХ. Это согласуется [c.303]

Вверху у линии фронта растворителя находятся нелюминес-цирующие метано-нафтеновые углеводороды, за ними следуют люминесцирующие ярко-голубым светом ароматические углеводороды, ближе к стартовой полосе располагаются кислородсодержащие соединения, люминесцирующие и нелюминесцирую-щие . [c.304]

Вверху, у линии фронта растворителя, находятся нелюминесци-рующие метанонафтеновые углеводороды, за ними люминесцирующие ярко-голубым светом ароматические углеводороды, ближе к стар- [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология