Этерификация общая методика

Общая методика этерификации карбоновых кислот (табл. 99). [c.76]

Общая методика этерификации спиртов бромистоводородной кислотой. Смешивают 1 моль первичного спирта при охлаждении вначале с 0,5 моля концентрированной серной кислоты, а затем с 1,25 моля 48%-ной (кипящей при постоянной температуре) бромистоводородной кислоты и доводят смесь до кипения. Вторичные и третичные спирты этерифицируют без прибавления серной кислоты, чтобы предупредить образование олефинов. [c.170]

Общая методика этерификации карбоновых кислот [c.388]

Общая методика этерификации спиртов бромоводородпой кислотой (табл. 38). К 1 молю соответствующего первичного спирта добавляют при охлаждении 0,5 моля концентрированной серной кислоты, а затем 1,5 моля 48%-яой (постоянно кипящей) бромоБОДородной кислоты и доводят смесь до кипения. Этерификацию вторичных и третичных спиртов осуществляют без прибавления серной кислоты, чтобы ограничить образование олефинов. [c.272]

Очевидно, что методика идентификации при помощи ГХ-МС или прямого ввода пробы и ионизации электронным ударом не всегда приводит к успеху. В принципе можно сказать, что ее применение ограничено веществами, имеющими значительную плотность паров (летучесть) и термическую стабильность. В этом отношении прямой ввод пробы имеет более широкий диапазон приложений, чем ГХ-МС. Область применения ГХ-МС может быть расширена за счет дериватизации компонентов, увеличивающей их летучесть, что часто находит применение в традиционном газохроматографическом анализе (см. разд. 5.2). В масс-спектрометрии использование подобных реакций дериватизации преследует две цели. Первая из них заключается в увеличении летучести вещества экранированием полярных групп, т. е. полярные протоны кислот, аминов, спиртов и фенолов заменяются более инертными группами путем, например, этерификации кислотных групп, ацетилирования амихюгрупп или силанизиро-вания. Кроме этого, дериватизацией можно улучшить параметры ионизации. Так, включение пентафторфенильного заместителя обеспечивает более интенсивный отклик в случае масс-спектрометрии отрицательно заряженных ионов при химической ионизации электронным захватом. В рамках этих направлений, многие нелетучие и (или) термически нестабильные вещества, такие, как стероиды, (амино)кислоты, сахара, и широкий спектр лекарственных препаратов, становятся доступными газохроматографическому и ГХ-МС-анализу. Очевидно, что процедура дериватизации влияет на массу исследуемого соединения. В общем случае, сдвиг в область более высоких значений m/z является преимуществом, так как в этой области должно быть меньшее число мешающих компонентов. Однако в случае идентификации неизвестных соединений надо помнить, что дериватизация может привести и к непредвиденным артефактам тогда для определения молекулярных масс рекомендуется использовать методы мягкой ионизации (разд. 9.4.2). [c.301]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология