ацетилирование

Технологический процесс производства полиформальдегида по непрерывному методу состоит из следующих стадий подготовка формалина, получение и очистка газообразного формальдегида, полимеризация формальдегида, ацетилирование полиформальдегида, промывка и сушка полиформальдегида, стабилизация и грануляция. [c.48]

Анализ азотсодержащих соединений. Функциональный анализ азотсодержащих соединений позволяет определить концентрацию общего, основного азота, а также азота в нейтральных азотсодержащих соединениях по разнице этих концентраций. Обй ий азот определяют известными методами по Дюма и Кьельдалю. Азот соединений основного характера определяют потенциометрическим титрованием хлорной кислотой в растворе ледяной уксусной кислоты. Количество третичных аминов рассчитывают по разнице между содержанием суммарного азота в соединениях основного характера и азота, получаемого при ацетилировании первичных и вторичных аминов (третичные амины не ацетилируются). Титрованием можно определять в углеводородной среде азот, содержащийся в первичных, вторичных и третичных аминах [259]. Методики ана- [c.144]

Разрыхленная хлопковая целлюлоза подается в аппарат для активации 1, в котором она обрабатывается уксусной кислотой, и через герметизирующее устройство 2 передается в аппарат 3 для ацетилирования. Полученный триацетат целлюлозы отжимается и через герметизирующее устройство 4 поступает на бензольную промывку в аппарат 5, в котором производится также и нейтрализация катализатора, оставшегося на волокне, ацетатом калия. [c.101]

Пульпу полимера в уайт-спирите подают в приемник /2, откуда перекачивают на центрифугу 13. Отжатый полиформальдегид поступает на ацетилирование, а уайт-спирит на регенерацию. Ацетилирование проводится в ацетиляторе 14 уксусным ангидридом, поступающим из емкости 15, в присутствии ацетата натрия и пиридина в среде уайт-спирита. [c.49]

В производственных условиях ацетилирование ведется при 40—45 °С. Повышение температуры вызывает деструкцию ацетата целлюлозы, а понижение температуры сильно замедляет процесс. На скорость процесса ацетилирования и свойства ацетатов целлюлозы влияют также свойства исходной целлюлозы, количество катализатора и модуль ванны (водный модуль). [c.97]

Ацетилирующая смесь различается по количеству катализатора. С третьей порцией вводится наибольшее количество серной кислоты для регулирования скорости процесса этерификации и заданной температуры. Тепло реакции отводится не только путем подачи холодной воды (или рассола) в рубашку аппарата, но и за счет частичного испарения метилеихлорида, пары которого конденсируются в холодильнике 10. Процесс ацетилирования контролируется путем определения вязкости и растворимости продукта в уксусной кислоте. [c.98]

По этой схеме исходный п-нитробензол [14] хлорметилируют [15] дихлордиметиловым эфиром [16] в хлорсульфоновой кислоте и полученное хлорметильное производное XI восстанавливают цинковой пылью в уксусной кислоте до З-метил-4-этиланилина XII, ацетилированием которого получают один из требуемых изомеров IX т. пл. 90°С (из петролейного эфира) лит. данные [131 т. пл. 89—90°С. [c.136]

Режим процесса ацетилирования [c.98]

Непрерывный гомогенный метод получения вторичного ацетата целлюлозы в среде уксусной кислоты (рис. 66) состоит из следующих стадий диспергирование, активация и ацетилирование целлюлозы, гидролиз, высаждение, промывка и сушка ацетата целлюлозы. [c.99]

По непрерывной схеме ацетилирование целлюлозы может осуществляться на агрегате, состоящем из ряда последовательна расположенных аппаратов. Принципиальная схема непрерывного процесса приведена на рис. 68. [c.101]

Агрегат имеет отдельные аппараты для активации, ацетилирования, бензольных промывок, отгонки бензола, частичного омыления, водных промывок и для сушки триацетата целлюлозы. Аппараты отделены друг от друга герметизирующими устройствами, представляющими собой цилиндрическую камеру с перфорированными стенками и плунжером. [c.101]

Метод основан на ацетилировании спиртов уксусным ангидридом в присутствии пиридина, последующем омылении водой избытка уксусного ангидрида и титровании выделившейся уксусной кислоты щелочью. [c.161]

Было замечено также, что канцерогенность полициклических ароматических соединений удается снизить их окислением при повышенных температурах. Так, канцерогенность сланцевого масла и синтетической смолы, полученной из терпенов, сильно снижалась после окисления их при 150° С [39]. Аналогичный эффект был получен и для высокотемпературной сланцевой смолы. В результате продувания воздуха, облучения ультрафиолетовым светом или химической обработки канцерогенность сланцевой смолы снижалась в следующих размерах (принимая активность необработанной смолы за 100%) после ультрафиолетового облучения на 55%, после продувания воздуха на 57%, после ацетилирования на 43% и после сульфирования на 93% [40]. [c.291]

В настоящее время не существует надежных данных о существовании свободного карбоний-иона метил. Если опустить метилирование, то наблюдаемое соотношение м- /г-замещений для ацетилирования, введения игрещ-бутила, изонропила и этилирования (табл. 7) можно вычислить при этом получаются следующие цифры О, 0,0075 и 1,2 соответственно. [c.424]

Дифенилфосфониевые гидразиды также относятся к соединениям, которые можно алкилировать, используя систему твердый На0Н/К2С0з [1061]. В ацетилированном продукте вторая связь NH становится активной и способна к последующему ал- [c.165]

Продолжительность ацетилирования при 135— 140°С составляет 4 ч. По окончании ацетилирования реакционная смесь охлаждается до 30 °С, самотеком сливается в мутильник 17 и далее поступает на центрифугу 18 для отделения полимера от маточника. Полиформальдегид подается в промыватель 75. в котором его многократно промывают до нейтральной реакции промывных вод. Промыватель снабжен мешалкой и фильтровальными патронами для отсасывания промывной воды. [c.49]

Технологический метод получения ацетата целлюлозы гомогенным периодическим методом (рис. 65) в среде метилеихлорида состоит из следующих стадий подготовка целлюлозы, приготовление ацетилирующей смеси, активация целлюлозы, ацетилирование, гидролиз триацетата целюллозы, нейтрализация катализатора, отгонка метиленхло-рида, осаждение гидролизованного ацетата, измельчение, промывка, стабилизация, отжим и сушка готового продукта, регенерация уксусной кислоты и метилеихлорида. [c.97]

В качестве сульфирующего агента в произнодстве органических синтетических продуктов при получении уксусного ангидрида, диметилсуль-фата, дымообразующих веществ, фармацевтических, препаратов при ацетилировании целлюлозы для очистки парафиновых углеводородов [c.155]

Индикаторное титрование. В чистой сухой колбе взвешивают 0,5—1 г с точностью до 0,0002 г анализируемого вещества и добавляют 5 мл ацетилнрующей смеси (1 часть уксусного ангидрида и 2 части пиридина). Колбу соединяют с обратным воздушным холодильником (трубка длиной 1 м с хлоркальциевой трубочкой) и нагревают содержимое на водяной бане 2 ч при анализе первичных спиртов и 4 ч при анализе вторичных спиртов. Затем колбу охлаждают, промывают трубку холодильника дистиллированной водой и содержимое колбы (около 50 мл) переводят количественно в коническую колбу, ополаскивая реакционную колбу 2—3 раза небольшими порциями воды. Поскольку уксусный ангидрид омыляется медленно, пробе дают 1 ч постоять, а затем, прибавив 10 капель фенолфталеина (1,0%-ный раствор в спирте), титруют 0,5 н. раствором КОН. Если раствор после ацетилирования имеет буроватый цвет, титрование затруднено. В этом случае раствор следует сильно разбавить дистиллированной водой. Проводят холостой опыт. Расчет ведут по формуле (в мг КОН/г) [c.161]

Анализ адсорбционных смол. Адсорбционные смолы и выделенные из них к1 слородные соединения анализируют известными физико-химическими, хроматографическими и спектральными методами. Определяют плотность, показатель преломления, йодное число, элементарный состав средний молекулярный вес, функциональные группы фенольные — бромид-броматным методом [27] карбоксильные и сложноэфирные — титрованием по фенолфталеину карбонильные — с помощью солянокислого гидроксиламина [28] гидроксильные — методом гидрохлорирования или ацетилирования в пиридине [29]. Поскольку адсорбционные смолы имеют темный цвет, для их анализа предпочтительнее пользоваться потенциометрическим титрованием. На основании полученных данных можно с достаточной для дальнейшей работы точностью рассчитать групповой состав кислородных соединений. [c.230]

Нитрованием IX дымящей азотной кислотой в уксусной кислоте, деацетилированием нитроацетанилида XIII и дезаминированием полученного производного получают З-этил-4-метилнит-робензол XIV. Восстановлением последнего железом в соляной кислоте и ацетилированием амина XV получают второй требуемый изомер VIII (т. пл. 88—88,5°С) лит. данные [13] т. пл. 88°С. [c.136]

Разработана технология получения изопропилфенантренкарбо-новых кислот, получаемых из фенантрена с выходом, близким к количественному, по трехстадийной схеме алкилирование фенантрена пропиленом, ацетилирование уксусным ангидридом и окисление гипохлоритом или кислородом воздуха. Получаемая смесь веществ общей формулы [c.108]

Гидроксильное число может быть найдено ацетилированием в растворе пиридина или гидрохлорированием. В ряде случаев концентрацию спйртоб можно определять спектрофотометрически с использованием калибровочных графиков [257]. [c.145]

ИК-спектроскопией установлено, что ОН-группы связаны мел<-ду собой водородной связью [375], что в значительной степенп обусловливает ассоциацию асфальтенов даже в очень разбавлен- ных растворах. В результате метилирования, силилирования и ацетилирования молекулярная масса уменьшается от 5920 до 3720, 3680 и 4200 соответственно, что свидетельствует о частичном меж-молекулярном характере водородной связи в асфальтенах. [c.172]

Существенный вклад в межмолекулярное взаимодействие вносят функциональные- группы, связанные водородными связями. О влиянии водородной связи можно судить по таким данным при метилировании, силилировании, ацетилировании молекулярная масса асфальтенов уменьшается от 5920 до 2950 или 3200 соответственно. Это говорит о наличии межмолекулярной водородной связи. В работе [249] дана оценка прочности такой связи. Показано, что средние молекулярные массы асфальтенов уменьшаются с дЬбавлением веществ, обладающих хтаическим С][ГОд-ством и имеющих относительно кислые ОН-группы. Другими исследователями показано, что только в 0,01 % растворах асфальтенов присутствует свободная гидроксигруппа (227]. При концец- [c.286]

При ацетилировании реакционной смеси, содержащей кислый сульфат -глюкозы, ацетатом натрия и уксусным ангидридом [299] получается кислый сульфат тетраацетилглюкозы с эфирной группой в положении 6. Изомерный легко гидролизующийся кислый сульфат-1 может быть приготовлен действием хлорсульфоновой кислоты на тетраацетилглюкозу. [c.54]

Строение бисульфитных соединений более полно выяснено Лауэром и Лангкаммерером [221], которые нашли, что при ацетилировании продукта присоединения бисульфита к формальдегиду образуется ацетат, идентичный соединению, полученному из калиевой соли иодметансульфокислоты [c.144]

II двуокиси серы. При ацетилировании калиевой соли образуется амид [460в], который действием хлорной кислоты переводится в свободную кислоту [c.180]

Получены химические доказательства сетчатой структуры ВМ ПАВ на поверхности раздела стабильных высококонцентрированных и концентрированных эмульсий [4], а также определены геометрические показатели этих структурных образований. Методика работы была следующей. Из 1 мл водного раствора частично ацетилирован-ного поливинилового спирта определенной концентрации получали высококонцентрированную предельную эмульсию по методике Кремпева [28]. Микроскопически определяли площадь поверхности всех капель эмульсии (Sea). Эта величина по мере возрастания концентрации ВМ ПАВ проходит через максимум, лежащий в области — 5% ПВС в воде. До этого значения концентрации поверхность эмульсии, отнесенная к общему числу звеньев полимера ь i мл раствора, остается постоянной, а следовательно, и толщина адсорбционного слоя (б) сохраняет постоянное значение. При концентрациях более высоких, чем 5% ПВС величина Sпонижается, а б резко возрастает. [c.423]

Интерес представляет производное кетена — изопропенилацетат, СН2=С ( ita) — ОСОСН3, который является продуктом ацетилирования энольной формы ацетона. Это соединение синтезируют действием кетена на ацетон в присутствии кислоты как катализатора. Изопропенилацетат можно получить легко и с хорошим выходом реакцией кетена с и.збытком ацетона нри наличии в жидкости 1 — 1,4% серной кислоты или ацетилсульфонуксус-ной кислоты. Изопропенилацетат служит превосходным ацетилирующим средством, так как в кислой среде распадается на ацетон и кетен, из которых последний тотчас же действует на вещество, подвергаемое ацетилированию. В этом смысле изопропенилацетат следует рассматривать как переносчик кетена [78]. [c.474]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология