Непрерывное введение порошковых проб в разряд

Непрерывное введение порошковых проб в разряд [c.135]

Непрерывное введение в разряд порошковых проб осуществляют в основном следующими способами подачей пробы в виде тонкого слоя на движущихся (в том числе вращающихся дисковых) электродах большой площади механическим проталкиванием пробы через отверстие в нижнем электроде (так называемый поршневой электрод) [886, 839, 1182] и широко известным методом просыпки-вдувания пробы в разряд [555, 708, 712]. Применение этих способов для анализа особо чистых материалов и для определения очень малых абсолютных содержаний элементов ограничено из-за относительно большого расхода анализируемого вещества при сравнительно низком коэффициенте использования его в разряде. [c.150]

Вращение и перемещение анализируемой пробы уже являются в некоторой степени способами непрерывного введения материала (разд. 3.3.3). При использовании вращающегося электрода с кольцевой проточкой (рис. 3.26) помимо явления фракционной дистилляции наблюдается также увеличение стабильности источника излучения. Материал можно вводить в источник излучения простым способом, в котором порошковую пробу насыпают кольцеобразным слоем (в кольцевую проточку) на пластине большого диаметра (5—10 см) и эту пластину медленно вращают под фиксированным противоэлектродом так, чтобы за время регистрации спектра разряд дважды не попадал на одно и то же место. Вместо пластины можно использовать также металлический лист. Этим способом можно анализировать шлаки, если порошковую пробу насыпать тонким слоем постоянной толщины на никелевый или медный лист или пластину, установленные так, чтобы дуговой разряд испарял пробу [1, 2]. Чтобы исключить влияние структуры, шлаки разлагают сплавлением с бурой, плав выливают на медную пластину и анализируют в дуге переменного тока [3]. Метод, основанный на перемещении листов или вращении пластин, очень прост, однако стабильность испарения недостаточна, и поэтому методы анализа таблеток и растворов значительно точнее [2]. Методика вращающейся пластины была успешно применена при визуальном анализе порошков. [c.135]

При анализе состава шлаков из порошковых проб, смешанных с графитом или оксидом меди в соотношении 1 3 и нанесенных слоем на плоскую поверхность графитового электрода (N5) [49, 50], возбуждение в высоковольтной искре дает более воспроизводимые результаты и менее зависяшие от мешаюших влияний, чем в случае возбуждения в дуге постоянного тока или искре среднего напряжения. Гомогенизированная смесь порошковых компонентов суспендируется в этиловом спирте и наносится на поверхность электрода. Возбуждение спектров проводят с графитовым противоэлектродом (EF Н5, 60°Р1,5) в искровом разряде малой мощности (iV==8 кВ, С —2 нФ, L==0,16 мГ). Однако для аналитических задач такого типа практически удобнее использовать источники излучения для растворов с непрерывным введением в них проб (разд. 3.4.4 и 3.4.5). [c.125]